专利名称：纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法
技术领域：
纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。
背景技术：
核磁共振成像仪器、电机、仪器仪表等众多产品对稀土永磁材料的性价比要求在逐步提 高，如何满足市场的需求？ 一方面提高磁性能，另一方面要降低生产成本。提高稀土永磁材 料的工作得从源头做起，得制备髙性能的磁粉。
中国专利CN1198291C "各向异性磁粉的制造方法和各向异性磁粉的原料粉及塑胶磁石" (授权公告日2005年4月20日)公开了一种制备微米级各向异性RE-Fe-B磁粉的方法，通 过吸氢一歧化一再结合一放氢的方法，实施例中的最佳磁能积达到309 kj/m1。但是，由于 RE2Fe,4B在吸氢时放热，在放氢时吸热，温度难以控制，而温度的控制对各向异性RE2Fe,4B的 磁性影响显著；另一方面，该发明也指出当磁粉晶粒尺寸大于1.0um时，矫顽力下降；而 磁粉的晶粒尺寸小于0. 1 u m又难以制造，也就是说要将磁粉的晶粒尺寸控制在一个非常的窄 的范围。温度、晶粒尺寸控制难是该发明难以推广的两大原因。
中国专利CN1593820A "高能气雾化法Fe:,B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末及制备方法"(公开 闩2005年3月16日)公开了一种采用高能雾化的方法，制备纳米双相磁粉，其实施例中最 佳磁性能只有102kJ/m3，磁性较低。
综上，现有技术难以制备纳米晶各向异性磁粉。
发明内容
本发明的目的是提供高性能纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法。 本发明纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法如下
采取先真空再惰性气体保护感应熔炼或电弧熔炼母合金，母合金有两类 一类为稀土过
渡族金属永磁合金，其分子式为1:5型、2:17型、2:14:1型、1:12型的硬磁合金之一；另 一类母合金的组成为稀土过渡族金属硬磁相与具有高饱和磁化强度的软磁相。接着真空充氩 快淬制备薄带，薄带的组织为非晶或者纳米晶，纳米晶晶粒尺寸小于100nm。
快淬后，对快淬薄带采取至少一道热轧工艺，热轧温度为500 100(TC，热轧辊轮线速 度0.5 55.0m/s;相对热轧，薄片最终热轧后厚度减少10 95%，控制薄片厚度的减少量使
薄片形成磁织构，其磁织构方向平行于热轧压力方向，薄片的晶粒仍为纳米晶；然后将热轧 薄片破碎，破碎后磁粉平均颗粒尺寸为3 30ixm,单个磁粉具有磁织构；之后将磁粉按颗粒 大小分级；最后将分级的磁粉采取如下方式之一分别包装非真空包装，真空包装，先真空 再充保护性气体封装。
对分级后的具有磁织构的磁粉也可采取化学或物理的方法包覆至少一层对磁粉具有抗氧 化作用的材料，该材料可为无机、有机、高分子、橡胶或塑料之一，有利后续粘结等相应的 磁体制备工艺；然后造粒；最后将分级的磁粉采取如下方式之一分别包装非真空包装，真 空包装，先真空再充保护性气体封装。
对于母合金为稀土过渡族金属永磁合金，也可将具有磁织构的热轧薄片破碎分级后，对 不同颗粒尺寸级别的磁粉，采用化学或物理的方法分别镀上至少一层高饱和磁化强度的软磁 相，软磁相选自如下金属或合金之一Fe、 Co、 Ni、以Fe或Co或Ni为基的固溶体、以Fe 或Co或Ni为基的金属间化合物；镀层厚度为3 8000nm;然后将分级的软磁相包裹的磁粉 采取如下方式之一分别包装非真空包装，真空包装，先真空再充保护性气体封装。
对于组成为稀土过渡族金属硬磁相与具有高饱和磁化强度软磁相的母合金，快淬后，对 快淬薄带采取至少一道热轧工艺，热轧温度500 1000°C，热轧辊轮线速度0.5 55.0m/s; 相对热轧前，薄片最终热轧后厚度减少10 95%，控制薄片厚度的减少量使薄片形成磁织构， 其磁织构方向平行于热轧压力方向，薄片的晶粒仍为纳米晶；然后将热轧薄片破碎，破碎后 磁粉平均颗粒尺寸为3 30um，单个磁粉具有磁织构；之后将磁粉按颗粒大小分级；最后将 分级的磁粉采取如下方式之一分别包装非真空包装，真空包装，先真空再充保护性气体封 装。
对分级后的具有磁织构的磁粉也可采取化学或物理的方法包覆至少一层对磁粉具有抗氧 化作用的材料，该材料可为无机、有机、高分子、橡胶或塑料之一，有利后续粘结等相应的 磁体制备工艺；然后造粒；最后将分级的磁粉采取如下方式之一分别包装非真空包装，真 空包装，先真空再充保护性气体封装。
在以上所述的纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法中，热轧辊轮线速度与快淬薄带 辊轮线速度也可相同。
在以上的所述的纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法中，相对热轧前的薄片，最终 热轧薄片厚度减少量优选为30 65%;将热轧薄片破碎的磁粉平均颗粒尺寸优选为3 11u m。
在以上的所述的纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法中，薄片的热轧温度釆取如下
的方式之一来控制利用快淬薄片的余热来保证温度，感应加热或电阻加热等方式加热薄带
快速通过的空间，轧辊通电、当快淬薄片通过轧辊时被直接加热。
与现有技术相比，本发明具有如下优点相对现有纳米晶稀土永磁磁粉的制备方法，本 发明方法制备的纳米晶稀土永磁磁粉具有各向异性、具有磁性能高的特点，将提高利用该磁 粉的粘结及其它工艺制备的磁体的性价比。
具体实施例方式
实施例1
将硬磁合金Ndi2.5Fes2.2B5.3先真空感应熔炼母合金锭，再真空充氩快淬，快淬辊轮线速度为 25m/s;以上真空均达10—2Pa。将快淬制得的薄片分两次在850。C热轧，热轧辊轮线速度均为 25m/s;相对热轧前，薄片经两次热轧后的厚度共减少50 — 62%，第二次热轧后薄片形成磁 织构，织构方向垂直薄片方向，即垂直热轧应力方向；接着对热轧薄片破碎，经过筛分级， 得到平均颗粒尺寸分别为3um， 8um的两种磁粉(也就是磁粉尺寸符合正态分布，但分别以 3ym和8ym为正态分布的中心尺寸)。经振动样品磁强计测量，沿磁织构方向磁粉性能为剩 磁1.35T,内禀矫顽力为850kA/m，磁能积为315kJ/m3。
最后将平均晶粒尺寸为3iim的磁粉采用先真空然后在氩气的环境下包装。半年后，磁性 基本保持不变，磁性降低不到O. 1%。
将平均颗粒尺寸为8 n m的磁粉放入FeS04 7H20中，溶液浓度为0. 15mol/L，温度40°C ， 化学镀时间为90min，得到具有磁织构的磁粉颗粒表面镀上一层Fe，平均厚度为23nm。经振 动样品磁强计测量，沿磁粉磁织构的方向，镀Fe磁粉的剩磁为1. 55T，内禀矫顽力为780kA/m， 磁能积为413kJ/m3。最后将磁粉采用真空封装。
实施例2
合金成分Nd9.sDy。.4Fe77 5Co6.5Al。.2Ga。.:,B5.:i，其中硬磁相为(Nd, Dy)2(Fe, Co) M(B, Al， Ga)，软磁 相为a-Fe。先真空感应熔炼合金，快淬制得非晶薄片；将薄片分三次热轧，热轧温度84(TC， 热轧辊轮线速度为21m/s;相对热轧前，薄片在第三次热轧后厚度减少55 — 65%;最终热轧 后的薄片形成磁织构；经破碎过筛得到颗粒平均尺寸为5um的磁粉；采用振动样品磁强计测 量磁性能，沿磁粉磁织构方向的磁性为剩磁1.15T，矫顽力为510kA/m，磁能积为152kJ/m3。
将磁粉与酚类抗氧化剂装入捏炼机内混炼均匀，造粒，然后采用非真空包装。
权利要求
1.纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，其特征是a.先熔炼母合金、快淬薄带，对快淬薄带采取至少一道热轧工艺，热轧温度500～1000℃，热轧辊轮线速度0.5～55.0m/s；b.相对热轧前，薄片最终热轧后的厚度减少10～95％，控制薄片厚度的减少量使薄片形成磁织构，其磁织构方向平行于热轧压力方向，薄片的晶粒为纳米晶；c.然后将热轧薄片破碎，破碎后磁粉平均颗粒尺寸为3～30μm，单个磁粉具有磁织构；d.之后将磁粉按颗粒大小分级；e.最后将分级的磁粉采取如下方式之一分别包装非真空包装，真空包装，先真空再充保护性气体封装。
2. 如权利要求1所述纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，其特征是薄片的热轧温 度是采取如下方式之一来控制利用快淬的余热来保证温度，感应加热或电阻加热等方式 加热薄带快速通过的空间，或轧辊通电、当快淬薄片通过轧辊时被直接加热。
3. 如权利要求1所述纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，其特征是a. 相对热轧前，薄片最终热轧后的厚度减少量优选为30 65%;b. 将热轧薄片破碎，其磁粉平均颗粒尺寸优选为3 llum。
4. 如权利要求1所述纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，其特征是母合金为稀土过渡 族金属永磁合金，其分子式为1:5型、2:17型、2:14:1型、1:12型的硬磁合金之一。
5. 如权利要求1或权利要求4所述纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，其特征是在磁 粉分级后、包装前，采用化学或物理的方法对不同颗粒尺寸级别的磁粉分别镀上至少一层 高饱和磁化强度的软磁相，软磁相选自如下金属或合金之一Fe、 Co、 Ni、以Fe或Co或 Ni为基的固溶体、以Fe或Co或Ni为基的金属间化合物；镀层厚度为3 8000nm。
6. 如权利要求1所述纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，其特征是母合金的组成为稀土过渡族金属硬磁相与具有高饱和磁化强度的软磁相。
7. 如权利要求1或权利要求4或权利要求6所述纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，其特征是在磁粉分级后、包装前，采用化学或物理的方法包覆至少一层对磁粉具有抗氧化 作用的材料，该材料可为无机、有机、高分子、橡胶或塑料之一，有利后续粘结等相应的 磁体制备工艺；包覆后再造粒。
8. 如权利要求1或权利要求4或权利要求6所述纳米晶各向异性稀土永磁磁粉的制备方法，其特征是热轧辊轮线速度与快淬薄带辊轮线速度相同。
全文摘要
本发明属于稀土永磁材料技术领域。针对现有技术所制备纳米晶稀土永磁磁粉磁性低下的问题，本发明先将稀土过渡族金属永磁合金真空感应熔炼、真空快淬，然后将快淬薄片采取至少一道热轧，热轧温度500～1000℃，热轧辊轮线速度0.5～55.0m/s；相对热轧前，薄片最终热轧后的厚度减少10～95％，控制薄片厚度的减少量使薄片形成磁织构，其磁织构方向平行于热轧压力方向，薄片的晶粒为纳米晶；然后将热轧薄片破碎，破碎后磁粉平均颗粒尺寸为3～30μm，单个磁粉具有磁织构；之后将磁粉按大小分级；最后将分级的磁粉采取如下方式之一分别包装非真空包装，真空包装，先真空再充保护性气体封装。磁粉具有各向异性和高的磁性能。
文档编号H01F1/032GK101174499SQ20061014713
公开日2008年5月7日 申请日期2006年11月5日 优先权日2006年11月5日
发明者刘新才, 晶 潘 申请人:宁波大学