用来消除oled器件中的干涉条纹的方法和设备的制作方法

专利名称：用来消除oled器件中的干涉条纹的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机发光二极管(OLED)。具体来说，本发明涉及用来消除OLED中的牛顿环的方法和设备。
背景技术：
被厚度不定的空气间隙分隔的具有不同曲率的两个玻璃表面之间反射光的组合会产生被称为牛顿环的可见干涉图案。类似地，在具有两个近似平行的面的玻璃基板中，光线可能通过第一面进入玻璃基板，并且通过在玻璃基板的第一面反射而产生第一反射。相同的光线还会在玻璃基板的第二面反射，产生第二反射。当第一反射光和第二反射光以相长的方式(即相互一致和叠加，或者相长干涉)组合的时候，从玻璃基板的第一面观察，可以看到产生了由相长干涉形成的亮区。当第一反射光和第二反射光以相消的方式(即相减或相消干涉)组合的时候，从玻璃基板第一面可以观察到出现暗区。当环境光射向玻璃基板的时候，相长干涉和相消干涉产生了一系列交替的亮环和暗环，在本文中将其统称为牛顿环。这些环是两个反射表面之间等光程差的轮廓线。
有机发光二极管(OLED)器件包括OLED和置于两个薄玻璃基板之间的薄透明电极材料(即有源发光材料)。新开发的一类平板显示器技术使用OLED器件在显示器中获得优良的图像品质。所述有源发光材料(active light emittingmaterial)很容易被包括水和氧气在内的污染物破坏。因此，必须将所述器件的周边密封起来，以保持无水无氧的环境，这是因为所述有源发光材料会被浓度为百万分之一(ppm)的这些污染物破坏。所述密封的环境经常被称为单元。
如果所述密封在显示器的预期寿命内气密性不够，通常会在单元内放置干燥剂。可在市场上购得的密封剂体系通常无法在显示器的使用寿命内自始至终提供密封效果。由于使用不透明的干燥剂，要求OLED发射的光透射过电子驱动器的基质和电极，从OLED器件的底面射出(即“底部发射”)。持久的密封将无需干燥剂，因此透射过的光可以透过透明的覆盖基板(即顶部发射)，以保持图像的亮度和清晰度。例如使用无机玻璃料的密封件方案使得OLED显示器可以使用顶部发射OLED，这是由于密封的OLED无需使用干燥剂。
环境光会在OLED的覆盖基板上产生牛顿环。由于从OLED单元内表面反射的环境光的相长干涉/相消干涉，OLED的覆盖板上会出现可见的干涉条纹。在高折射率介质和低折射率介质的界面处(例如空气与OLED的界面)反射的光会发生180度的相位反转。因此，覆盖基板的内表面反射的光可能会与OLED表面反射的光组合起来，产生干涉条纹。
为了使器件尽可能薄，常规基板之间的间隙设定为小于100微米，近来设定为小于15微米。在这样的间隙范围内，如果间隙距离不均匀，会形成牛顿环干涉图案，并且在环境光之下可见。商业上的压力不断地需要制造更薄的器件。随着空气间隙的厚度减小，要防止牛顿环的出现就更加困难。
目前解决干涉条纹问题的方法包括在底部发射器件中不留空气间隙，以及留下大于荧光相干长度、大于100微米的更大的空气间隙。前者会造成亮度和分辨率降低，后者会增大器件密封的表面积，从而降低器件的气密性和使用寿命。因此，如果能够发现其它的可以减小或消除OLED器件中的牛顿环的方法将会是很有益的。

发明内容
根据本发明，将散射层设置于有机发光器件中以消除或削弱牛顿环。
在一个实施方式中，本发明涉及不会出现牛顿环、或显示出显著减弱的牛顿环图案的发光显示器器件。根据本发明，将散射层设置在发光器件覆盖基板的内表面上，以减少环境光的内部反射和减弱牛顿环的形成。散射层消除了肉眼可见的等光程的连续轮廓线，代之以在常规观察条件下无法检测到的不连续小干涉区。
在一个实施方式中，本发明包括发光器件，该放光器件包括能够接收光线的覆盖基板，该覆盖基板具有第一表面和与所述第一表面相反的第二表面；支承基板；位于所述覆盖基板和支承基板之间的发光元件，所述发光元件朝向位于第一基板和发光元件之间的散射层的方向发光。根据本发明，散射层散射入射光，从而减轻或消除了第二表面上的牛顿环图案的形成。
在本发明另一个实施方式中，在OLED器件的覆盖基板中形成了漫反射条件。这种漫反射条件使得发光元件产生的任意的光发生漫反射。
在本发明的另一个实施方式中，提供了一种通过将散射层设置在顶部发射OLED器件中以消除顶部发射OLED器件产生的牛顿环，同时保持器件的亮度和分辨率品质的方案。
在一个实施方式中，本发明使内部反射和透射的环境光散射，通过散射使得OLED器件中的反射角随机化，从而干扰了反射光的相干叠加。
在另一个实施方式中，通过使OLED覆盖基板的内、外表面中的一个或两个粗糙化，在OLED中提供散射层。
在一个实施方式中，通过在覆盖基板的两个表面上设置散射层，消除了OLED中的镜面反射或炫光。例如在一个实施方式中，可以对OLED的覆盖基板的两个表面进行粗糙化。
本发明的其它方面一部分可见于以下的详述、附图和权利要求书，一部分可以通过详述推知，或者可通过如下文所述实施本发明而获得。通过所附权利要求书中特别指出的要素和组合可以实现或达成下述优点。应当理解以上概述和以下的详述都仅是示例性的，不对所述的本发明构成限制。


附图结合入说明书中，构成说明书的一部分，图中显示了本发明的一些方面，附图与说明一起用来解释本发明的原理，而不对其构成限制。
图1是根据本发明的一个方面，具有散射层()的发光器件的示意图。
图2是图1所示散射层50的特写图。
图3是具有透明颗粒的散射层50的特写图。
具体实施例方式
根据本发明，为顶部发射OLED器件提供了散射层，以散射发光元件产生的光，从而削弱或消除牛顿环。所述散射层可设置在OLED的覆盖表面内，设置在OLED的覆盖表面外，或者同时设置在内表面和外表面上。根据本发明，设置所述散射层，使透射过覆盖玻璃的光不会被散射层所削弱。在一个实施方式中，对散射层的表面形貌和散射能力进行表征，使散射层具有粗糙的表面。另外，本文揭示了各种设置粗糙化的表面的方法。根据本发明完成的OLED器件可以用于各种用途，例如移动电话、电视等。
根据本发明，完成了一种散射层，该散射层可以削弱由环境光造成的所有干涉条纹。在一个实施方式中，所述散射层是通过以下方式实现的将表面糙度控制在可行有效的最低要求，同时将透射损失和分辨率损失减至最小。由此，OLED覆盖玻璃的内表面的表面糙度定义为能够得到一种漫反射条件，这种漫反射条件可以消除可观察到的干涉，同时不会减少OLED光的直接透射，也不会影响图像的亮度和分辨率。
在一个实施方式中，一种对原始玻璃覆盖板进行处理、以提供一定的表面糙度的方法能够消除空气间隙小于或等于60微米的玻璃/玻璃可见干涉条纹的产生，这能够削弱牛顿环的形成效果，同时对透射的影响最小。
根据本发明的定义，能够消除或削弱牛顿环的散射层具有以下特征在160微米×120微米的区域上测得的糙度(RMS)大于0.02微米，且小于0.5微米；总透射率大于91％，漫透射率小于5％；自相关/自协方差宽度为20-300微米。
根据本发明，所述散射层的粗糙表面形貌对透射过OLED的覆盖板的环境光线产生了漫射的效果，还对来自器件内表面的光产生了漫反射效果。这样做消除了内表面反射光以相长和相消交替的方式重新组合(、产生连续干涉条纹的效果)的可能性。另外，通过在所述覆盖板的两个表面上都设置散射层，可以更加有益地消除由显示器外表面射来的环境光之反射光的镜面反射或炫光。
图1显示了根据本发明的包括散射层的发光器件。图中显示了OLED器件10。所述OLED器件10包括覆盖基板20。所述覆盖基板20包括顶面30和底面40。图中显示了与覆盖基板20的底面40相邻接的散射层50。图中显示在散射层50和发光元件70之间具有空气间隙60。支承基板80支承着发光元件70。图中显示发光元件70产生入射光线102，所述入射光线102在覆盖基板20的顶面和底面、散射层50和空气间隙60反射的时候产生反射光线104。图中显示了密封件90。所述密封件可以用玻璃料通过激光密封法制备。美国专利第6,998,776号(该专利参考结合入本文)详细描述了可根据本发明使用的方法。
图2是图1所示的散射层50的特写图。在图2中，显示覆盖基板20与散射层50相邻接。入射光102射向散射层50，然后产生反射光104。请注意，由于散射层50的缘故，反射光104朝着向下进入OLED器件以及向上背离OLED器件的各种方向分散开。应当注意，几乎没有发生均匀偏转的光。从理论上来说，反射之后各光束沿不同的路径传播。
可以通过各种方法来形成散射层50，例如对玻璃的表面进行粗糙化，在覆盖基板上沉积透明颗粒，添加涂层等。例如，图3是覆盖基板20和用透明颗粒形成的散射层50的特写图。如图3所示，散射层50是通过将透明颗粒或“烟灰”烧结到玻璃上而形成的。应当理解，可以用许多种方法和步骤形成散射层50，任意能够获得本发明所定义的特征的散射层都包括在本发明范围之内。
图1，2和3都显示了散射层50。散射层可定义为能够削弱或消除表面反射光以相长和相消的交替方式重新组合的表面。所述散射层50具有粗糙的表面形貌，可以对透射通过OLED的覆盖板的入射光产生漫射效果，而且对来自OLED的内表面的光具有漫反射效果。另外，散射层50还有益于通过使来自OLED外表面的环境光线沿不同的方向重新取向，避免相长和相消的干涉图案，从而消除这些光线造成的镜面反射或炫光。
根据本发明，所形成的散射层具有以下特征在160微米×120微米(约λ/4的长度范围(length field))的面积上测得，糙度(RMS)大于0.02微米，且小于0.5微米；总透射率大于91％，漫透射率小于5％(在546纳米处测得)，其中总透射率的光被镜面反射(即完全反射)；测得的漫透射率为漫射+霾(haze)(霾是小角散射)；自相关(即自协方差)宽度为20-300微米。所述自相关(即自协方差)宽度是二维自相关函数的第一次归零交叉，此时表面波长的频率、表面峰和谷，或者粗糙表面上形成的结构都高到足以避免散射，而且低到足以避免被观察到。
根据本发明，所述表面的特征是具有表面糙度。从理论上来说，表面糙度可定义为表面上的特征，其表示峰和谷。这些峰和谷是可以变化的，有些是尖锐的峰和谷，可以想像为一些山峰，或者可以是更缓和的峰和谷，可以想像为一些丘陵。在本发明的一个实施方式中，在160微米×120微米(约λ/4的长度范围)的面积上测得，形成的散射层的糙度(RMS)大于0.02微米，且小于0.5微米。所述表面糙度使用峰至谷(Peak-to-Valley)(PV)测量法、糙度平均值(RA)和/或均方根(RMS)衡量。表面的不均匀性质(即表面糙度)使光线沿各种方向偏转，削弱或消除了相长干涉。在一个实施方式中，所述表面糙度可以不是随机的。表面具有能够阻止相长干涉的表面特征。根据本发明，糙度使用干涉法测量。
PV值是最高的表面特征和最低的表面特征之差。RMS在数学上定义为表面偏差的平方的均值的平方根。RMS值提供了与PV相同的信息，但是由于RMS本身对表面特征取平均，因此可以更精细地表示出总体的表面质量。例如，大部分表面上大体平坦、但是具有一两个极高和极低的点的镜片会具有高PV值和低RMS值。PV值和RMS值之间的关系取决于表面结构。RMS通常比PV小四倍，但是会随着不同的表面而变化。
根据本发明形成的散射层同时用总透射率和漫透射率来量度。总透射率和漫透射率的测量使用分光光度计来进行。总透射率是透过介质的初始光源的量。在一个实施方式中，总透射率大于91％，漫透射率小于5％(例如在546纳米测得)。总透射率是定义散射层处光的全反射的镜面反射量度。测得的漫透射为光的漫透射+霾(即霾是小角散射)。
透射率测量在750-350纳米的双光束分光光度计上进行，用150毫米直径积分球检测器测定。使用以下设备参数光谱带宽-3.0纳米扫描速度-120纳米/分孔径-无球材料-Spectralon使用的球检测器在球的背后具有两个口，一个口用于参比光束，一个口用于样品光束。为了进行总透射率测量，这些口保持在球上，所述样品置于球进口处。所有透射过样品向前透射的光都被球收集。在进行漫透射测量的时候，取下样品口阻挡物，使得沿轴线的光通过所述口进入光陷获器。任何偏离轴的散射光(即漫透射光)被球收集。所述光陷获器允许一些光返回球中，以进行零点偏移测量，从样品的漫透射中减去。
在一个实施方式中，所述散射层包括具有高点和低点(即峰和谷)的形貌。这些峰和谷的频率和强度可以通过频率测量来表征。在一个实施方式中，使用自相关和自协方差来表征散射层的频率形貌。在一个实施方式中，自相关(即自协方差)宽度为20-300微米。该宽度是二维自相关函数的第一次归零交叉。其中粗糙表面上形成的结构的频率高到足以避免散射，又低到足以避免被观察到。
根据本发明，可通过对覆盖板的表面进行以下操作而形成散射层(1)沉积小颗粒，(2)通过喷砂处理对表面进行机械粗糙化，(3)磨料研磨，或者(4)化学蚀刻法。另外，(5)可以为所述覆盖板施涂具有合适的微管织构或者包含细小的散射颗粒的分散体的聚合物光学膜以获得相同的结果。在各个实施方式中，散射层具有起伏的形貌，该形貌具有本文所限定的特征。
在一个实施方式中，使用化学蚀刻来形成散射层。可以使用许多的方法对覆盖板进行化学蚀刻并形成散射层。在本发明的一个实施方式中，使用氟基溶剂形成散射层。例如，以150毫升/容器的量制备氟化氢铵(NH4F-HF)。使用两种2″×2″的显示器玻璃样品，例如1737或Eagle 2000，这些名称均为Corning的商标。容器包含28重量％蚀刻剂+72重量％H2O。将这些样品置于所述容器中，然后在设定的时间从容器中抽出。将样品从容器中取出之后，用H2O将样品上的薄膜清除。
下表I提供了使用氟化氢铵化学进行蚀刻的各种样品的数据

在第二个例子中，使用氟化氢(HF)作为化学蚀刻剂。将尺寸为2″×2″的样品浸入HF中一段预定的时间。制备HF49％+去离子H2O、pH＝1的溶液。如果将玻璃浸没30秒以上，表面会变得无光泽。然后可将无光泽的层淋洗除去。
下表II提供了使用氟化氢进行化学蚀刻的各种样品的数据

根据本发明，可通过在基板上沉积小颗粒而形成散射层。在一个实施方式中，所述小颗粒由热解法二氧化硅颗粒形成。热解法二氧化硅是通过火焰水解法形成的致密的二氧化硅产品，具有名义上的球形初级颗粒，还有次级颗粒的轴向链。通常用每克的表面积来表征，商用产品中为50-300米2/克。300米2/克的初级颗粒名义上为直径10纳米的球体，但是实际上以许多颗粒(约100个)链的形式存在。
在一个实施方式中，使用热解法二氧化硅分散体在玻璃表面上提供亚-单层涂层。“峰至谷”糙度在最小值处用初级粒度修正，最大值处用次级粒度/聚集体改良。平均糙度用粒度和表面覆盖度修正，在理想的涂敷中，在10-90％之间的某覆盖度可以得到最大的效果。为了达到这一点，将低浓度的颗粒提供到湿润性强的溶剂中。在一个实施方式中，颗粒对玻璃表面的亲合性要大于对水相的亲合性，因此溶剂使颗粒浓缩至粘附在表面。在一个实施方式中，可以将水与表面活性剂一起使用。水可能是优选的，这是由于可以改良酸碱化学性质，在溶液中提供粘合剂Si(OH)4，以改进颗粒的结合。也可有效地使用助溶剂。一旦膜干燥，便对其进行热处理以除去任意的表面活性剂，还有可能要通过烧结使颗粒结合在表面上。前者的温度约为250℃，后者可高达基板玻璃的玻璃化转变温度Tg。除了烟尘的分散体以外，还可使用硅胶。根据本发明，可通过对基板表面进行机械粗糙化而形成散射层。例如，可采用Blanchard研磨、表面研磨和研磨机技术。Blanchard研磨使用玻璃样品。对圆形金属板上蜡。在加热板上涂敷蜡，将基板粘合在热板上，然后进行冷却。
将所述金属板连接在磁铁上，启动磁铁，使得所述样品连接在Blanchard台上，该Blanchard台是圆形的，其半径大于砂轮。两个表面互相平行，都进行旋转砂轮沿着与Blanchard台相反的方向旋转。在研磨样品的时候将冷却剂喷洒在样品上。标准轮为粗磨，通常粒度为220。通常必须使用研磨机对样品进行精细加工。砂轮中嵌有不同尺寸的用金属或树脂结合的金刚石。在另一个实施方式中，可采用表面研磨。在进行表面研磨的情况下，依照与Blanchard研磨所用样品相同的样品。将金属板固着于台子上，当砂轮沿着与台子呈90°的角度旋转的同时使台子来回运动。当台子横向移动的同时，砂轮旋转并下降。在砂轮旋转的时候，将水喷在砂轮上。
在另一个实施方式中进行精研。精研使用水平旋转的平坦的圆形钢或铁表面进行，将不同的松散的研磨介质(例如与水混合的二氧化铈(CeO2))插入所述轮和被研磨的表面之间。除了不同的松散的研磨介质以外，还有表面精整产品，例如用磨粒和树脂浸渍的非织造尼龙网。可以将这些产品固定在与玻璃基板相邻放置的精研轮上，从而在玻璃基板上形成散射层。可以使用不同种类的磨料，例如粘合的磨料和涂敷的磨料。例如可使用二氧化锆氧化铝。
在另一个实施方式中，可以施加具有合适的微观结构的聚合物光学薄膜散射膜也可包含细小的散射颗粒的分散体，它们可以施加到覆盖板上以获得相同的结果。
可以通过将细小颗粒沉积到覆盖板上来形成散射层。这可通过以下方式完成将较低软化点的玻璃颗粒的稀分散体喷洒到基板上，或者可以通过干态静电喷洒来喷涂粉末，然后将基板加热至高于沉积的玻璃的软化点的温度来结合颗粒。
可以将具有合适的微观结构或者包含细小颗粒的分散体的聚合物光学膜施涂到覆盖基板上，以获得相同的结果。可通过喷洒或喷墨技术施涂热凝固、化学凝固或紫外凝固的聚合物的细小液体，以获得所需的表面糙度。包含无机颗粒的聚合物连续膜也可消除干涉条纹。这些膜可通过喷涂到基板上而形成，或者可以将预先形成的膜施加到基板上。
包含多个相的共聚物膜形成了足以削弱和/或消除牛顿环的结构。这些膜在化学蚀刻或等离子蚀刻中还表现出非均匀性，会产生与玻璃化学蚀刻中类似的微观结构。
根据本发明，进行测试以确定对粗糙化表面的特征的限制。使用两种不同的蚀刻条件进行测试，即牛顿环测试中的测试方案A(即目标Ra＝0.2微米)，测试方案B(即目标Ra＝0.12微米，其中L表示比标称的0.2初始目标浅的蚀刻)。使用氢氟化铵和盐酸制备了两个370微米×400微米×0.63微米的样品，这两个样品都使用美国专利第6,998,776号(该专利参考结合入本文中)所述的玻璃料密封技术密封在裸的玻璃中。使用荧光源和绿光源观察这些样品是否存在牛顿环。
发现测试A蚀刻条件可以消除牛顿环现象，而测试B条件似乎处于工艺边缘(process edge)(即在B条件下，可以在极浅(shallow)的观察角度观察到牛顿环)。还利用玻璃与玻璃接触(glass-to-glass contact)的方法而不使用玻璃料密封件制备了样品(即370×400×0.63)，这些OLED在Ra＝0.14微米处表现出微弱的牛顿环，但是在Ra＝0.12微米时观察不到牛顿环。尽管极难在单元上观察到极亮的牛顿环，但是牛顿环位于密封样品边缘。如果烧结的覆盖玻璃密封在通电的OLED底板上(已知该底板有益于削弱牛顿环)，则将观察不到牛顿环。因此，在一个实施方式中，标称目标＝0.2微米将能够有效地消除牛顿环。
在本申请中参考了许多公开出版物。这些公开出版物的内容都全文参考结合入本申请中，以更详细地描述本发明所述的化合物、组合物和方法。
应当理解尽管已经结合本发明的某些例子和具体方面对其进行了详细描述，但是这些详述不应看作对本发明的限制，可以在不背离所附的权利要求书所限定的本发明宽泛范围的前提下进行大量的改进。
权利要求
1.一种发光器件，其包括覆盖基板，该覆盖基板能够接收光；支承基板；发光元件，位于所述覆盖基板和支承基板之间；第一散射层，位于所述覆盖基板和发光元件之间，该散射层散射光并削弱牛顿环。
2.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述发光器件是顶部发光的有机发光器件。
3.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述第一散射层由粗糙化的表面形成。
4.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述发光器件还包括与覆盖基板的相反的表面相邻的第二散射层。
5.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述光由发光元件产生。
6.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述光是环境光。
7.如权利要求3所述的发光器件，其特征在于，所述覆盖基板包括朝向有机发光器件的第一表面，以及位于与第一表面相反的位置的第二表面，所述覆盖基板在第一表面和第二表面上粗糙化。
8.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述覆盖基板是玻璃。
9.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述覆盖基板是塑料。
10.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述散射层在160微米×120微米的区域上具有约0.02-0.5微米的糙度。
11.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述散射层的总透射率大于91％，漫透射率小于5％。
12.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述散射层的自相关宽度为20-300微米。
13.一种发光器件，其包括覆盖基板，其具有顶面和粗糙化的底面；支承基板；有机发光二极管，位于所述覆盖基板和支承基板之间，所述有机发光二极管相对于覆盖基板的底面定位，其中所述粗糙化的底面在160微米×120微米的区域内具有约0.02-0.5微米的糙度，所述覆盖基板的总透射率大于91％，漫透射率小于5％，自相关宽度为20-300微米。
14.如权利要求13所述的发光器件，其特征在于，所述有机发光器件是透过覆盖基板发光的顶部发光二极管。
15.如权利要求13所述的发光器件，其特征在于，所述覆盖基板是玻璃。
16.如权利要求13所述的发光器件，其特征在于，所述覆盖基板是塑料。
17.如权利要求13所述的发光器件，其特征在于，所述覆盖基板用减反射涂层处理。
18.一种移动电话，其包括权利要求13所述的发光器件。
19.一种电视机，其包括权利要求13所述的发光器件。
20.一种操作发光器件的方法，该方法包括以下步骤由位于有机发光器件中的发光元件产生光；用散射层散射所述的光，所述散射层在160微米×120微米的区域内的糙度约为0.02-0.5微米，所述覆盖基板的总透射率大于91％，漫透射率小于5％，自相关宽度为20-300微米；响应对光进行散射，削弱牛顿环。
全文摘要
揭示了一种用来减少发光器件中牛顿环的出现的技术。发光器件(10)包括位于与覆盖基板(20)的内表面(40)相邻接的位置的散射层(50)。通过使光散射而减少或消除了相长干涉的机会，从而减少或消除了牛顿环的形成。
文档编号H01L51/52GK101091269SQ200680001484
公开日2007年12月19日 申请日期2006年11月15日 优先权日2005年11月15日
发明者H·D·博克, R·A·朗根斯芬 申请人:康宁股份有限公司