高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料及制备方法

专利名称：：高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料及制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种软磁铁氧体材料及制备方法，尤其是指一种高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料及制备方法。
背景技术：
：MnZn铁氧体广泛用于电子、通讯领域作为电源变压器材料。传统的开关电源变压器的工作温度一般为60100°C，工作频率为10100kHz。为了降低铁氧体器件在变压器工作温度范围的磁心损耗，到目前为止进行了添加剂的加入、元素取代和优化工艺条件等各种研究，以降低铁氧体磁心在变压器工作温度范围的损耗，如中国发明专利公开CN1402266、CN1492453、CN1896032、CN1286237等。随着开关电源向小型化、节能化方向发展，其工作频率向高频方向发展，如已经开发出工作频率为500kHzlMHz的低损耗铁氧体材料，如中国发明专利公开CN1503280、CN101004962等。由于变压器本身产生的热量以及高工作温度环境，如汽车发动机周围的电子元器件，实际变压器磁心的工作温度常常更高，在8012(TC范围。这就要求铁氧体材料在这一温度范围不但磁心损耗低，而且饱和磁通密度高，已实现变压器在上述工作温度范围的小型化和高效化。在已经公开的现有技术中，为降低铁氧体的损耗，材料组成中ZnO的含量通常大于9mol%。但在上述变压器工作温度范围不能实现材料的高饱和磁通密度的要求。同时为了进一步降低材料的损耗，常常添加Sn02或Ti02成分，由于它们为非磁性杂质，会使铁氧体材料的饱和磁通密度降低百分之几。中国发明专利公开CN1224224和CN1627455公布了一种高Bs铁氧体材料，通过把FeA的含量限制在5355mol^、ZnO的含量限制在6.5~9.5mol%范围，实现了材料的高温高Bs。但在添加剂中没有有关加入NaCl的任何内容，也没有对100(TC至保温温度的烧结工艺加以说明，所以不同于本发明。中国发明专利公开CN1294099、CN1404076和CN1649039公布了一种铁氧体，通过在主配方中加入NiO的方法来提高材料的高温饱和磁通密度。但NiO是贵金属，价格相当昂贵，提高了铁氧体材料的生产成本。由于以上原因，需要开发一种在高温下饱和磁通密度高、损耗低、成本低的MnZn铁氧体材料。'
发明内容本发明主要是针对现有技术所存在的饱和磁通密度低，损耗大等问题，通过改良成分，提供一种在高温下饱和磁通密度高、损耗低、成本低、能适应现有大生产的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料及制备方法。本发明同时还简化了生产方法，去除了脱硫等工序，提供了一种采用温度控制提高性能的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法。本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料，其组份为按FeA、MnO、ZnO总量计算的含有53.454.6mol。/6的Fe203、29mol%的ZnO和37.643.4mo1%的Mn0，并且含有以下一种或几种组合的副成分按Si02计算的含量为150200ppm的Si02，按CaC03计算的含量为6001200ppm的CaC03，按Zr02计算的含量为150250ppm的Zr02，按恥205计算的含量为150200ppm的NbA，按Na20计算的含量为100200ppm的Na20，以上副成分的含量为相对于FeA、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算。上述高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料，其在IO(TC下，测试条件为1194A/m，50H时，饱和磁通密度在425440mT，在100。C下，测试条件为100kHz,200mT时，损耗在600750kW/m3。从表1看出，主配方在本发明范围内，磁心在高温下的饱和磁通密度高，功耗低。IO(TC下的饱和磁通密度在440mT以上，IOO'C下的体积功耗在350kW/m3以下。当主配方中ZnO的含量低于2mol^时，磁心的体积功耗有增大的倾向，如对比实施例1;当主配方中ZnO的含量高于9mol^时，磁心的高温饱和磁通密度有降低的倾向，如对比实施例2。从表2可以看出，当添加剂的含量在本发明范围内，磁心的体积功耗低。当添加剂的含量偏离本发明范围时，磁心的体积功耗有恶化的趋势。高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其步骤包括A、原材料进行湿式混合，然后预烧；B、加入添加剂，湿式砂磨，得到铁氧体料浆，然后喷雾造粒；C、把成型体在控制氧分压的条件下于保温温度烧结1小时，从1000'C至保温温度的升温段升温速率为47TV分钟；D、在保温温度下保温0.5小时11小时。上述的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法中，所述的C步骤与D步骤中，保温温度为1250°C1350°C。上述的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法中，所述的C步骤中，氧分压浓度为O.005%1%。上述的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法中，所述的D步骤中，保温时的氧分压浓度为1%8%。上述的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法中，制得的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料在IO(TC下的饱和磁通密度在440mT以上，损耗在350kW/m3以下。从表3可以看出，当升温速率低于4"C/分钟时，磁心的高温饱和磁通密度降低；当升温速率高于7'C/分钟时，磁心的高温饱和磁通密度降低，功耗升高；当氧分压浓度高于1%时，，磁心的高温饱和磁通密度降低。因此，本发明的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料及制备方法具有在高温下饱和磁通密度高、损耗低、成本低、能适应现有大生产工艺。其在100。C下的饱和磁通密度在425440mT，损耗在600750kW/m3。具体实施例方式下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。实施例1:以FeA54.6mo1%，MnO43.4mol%，ZnO2mol^为主配方含量称取Fe203、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，然后90(TC下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于FeA、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的化20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.1%的条件下于125(TC烧结0.5小时，其中在1000'C125(TC的升温阶段升温速率为4'C/分钟，氧分压浓度为2%。冷却阶段在平衡02—N2的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、IO(TC条件下测试磁心的体积功耗为334kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为455mT。实施例2:以Fe20354.5mol%，MnO42.5mol%，ZnO3mol^为主配方含量称取FeA、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，然后90(TC下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和lOOppm的Na20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.01%的条件下于125CTC烧结1小时，其中在100(TC125(TC的升温阶段升温速率为4'C/分钟，氧分压浓度为1%。冷却阶段在平衡02—N2的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、IO(TC条件下测试磁心的体积功耗为327kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为453mT。实施例3:以Fe20354.3mo1%，MnO41.7mol%，ZnO4mol^为主配方含量称取FeA、MnO、Zn0原材料进行湿式混合，然后90(TC下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na20,其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂8磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.005%的条件下于125CTC烧结3小时，其中在100(TC125(TC的升温阶段升温速率为4tV分钟，氧分压浓度为3%。冷却阶段在平衡02—&的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、IO(TC条件下测试磁心的体积功耗为296kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、10(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为451mT。实施例4:以Fe20354.lmol%，MnO40.9mol%，ZnO5mol^为主配方含量称取Fe203、MnO、Zn0原材料进行湿式混合，然后90(TC下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为1%的条件下于125(TC烧结4小时，其中在100(TC125(TC的升温阶段升温速率为4XV分钟，氧分压浓度为8%。冷却阶段在平衡02—&的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、10(TC条件下测试磁心的体积功耗为299kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、100。C条件下测试磁心的饱和磁通密度为447mT。9实施例5:以Fe20353.9mol%，MnO40.1mol%，ZnO6mol%为主配方含量称取Fe203、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，然后90(TC下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和lOOppm的化20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.5%的条件下于130(TC烧结5小时，其中在100(TC130(TC的升温阶段升温速率为4'C/分钟，氧分压浓度为5%。冷却阶段在平衡02_化的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为285kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、100'C条件下测试磁心的饱和磁通密度为453mT。实施例6:以Fe20353.7mo1%，Mn039.3mol%，ZnO7mol^为主配方含量称取FeA、Mn0、Zn0原材料进行湿式混合，然后90(TC下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na"，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.05%的条件下于135CTC烧结7小时，其中在100(TC135(TC的升温阶段升温速率为5。C/分钟，氧分压浓度为8%。冷却阶段在平衡02—N2的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为293kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、100"C条件下测试磁心的饱和磁通密度为448mT。实施例7:以Fe20353.5mol%，MnO38.5mol%，ZnO8mol^为主配方含量称取FeA、Mn0、Zn0原材料进行湿式混合，然后900'C下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.8%的条件下于130(TC烧结11小时，其中在100(TC130(TC的升温阶段升温速率为6tV分钟，氧分压浓度为3%。冷却阶段在平衡02—N2的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、IOCTC条件下测试磁心的体积功耗为295kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为443mT。实施例8:以FeA53.4mo1%，MnO37.6mol%，ZnO9molX为主配方含量称取Fe203、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，然后90(TC下预烧2小时。根据主ii配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na》，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.008%的条件下于135CTC烧结10小时，其中在100(TC135(TC的升温阶段升温速率为7'C/分钟，氧分压浓度为2%。冷却阶段在平衡02—&的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为298kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为441mT。对比实施例l:以Fe20354.8molX，Mn044.2mol%，Zn01mol^为主配方含量称取Fe203、Mn0、Zn0原材料进行湿式混合，然后900。C下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的酤20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.1%的条件下于130(TC烧结5小时，其中在100(TC130(TC的升温阶段升温速率为4"C/分钟，氧分压浓度为0.1%。冷却阶段在平衡02—&的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为410kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为457mT。对比实施例2:以Fe20353.2mo1%，Mn036.8mol%，ZnO10mol^为主配方含量称取Fe203、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，然后90(TC下预烧2小时。根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的ZrO2、200ppm的NbA和100ppm的化20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的lwt^的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在一定的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氧分压浓度为0.1%的条件下于130(TC烧结5小时，其中在100(TC130(rC的升温阶段升温速率为4。C/分钟，氧分压浓度为0.1%。冷却阶段在平衡02—&的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、10(TC条件下测试磁心的体积功耗为264kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、10(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为431raT。表1为主配方对体积功耗与饱和磁通密度的影响对比表，从表1看出，主配方在本发明范围内，磁心在高温下的饱和磁通密度高，功耗低。IO(TC下的饱和磁通密度在440mT以上，10(rC下的体积功耗在350kW/ii^以下。当主配方中Zn0的含量低于2mol^时，磁心的体积功耗有增大的倾向，如对比实施例1;当主配方中Zn0的含量高于9mol^时，磁心的高温饱和磁通密度有降低的倾向，如对比实施例2。表l主配方对体积功耗与饱和磁通密度的影响对比表<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>实施例9:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、10(TC条件下测试磁心的体积功耗为264kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为431mT。实施例10:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、Zn0的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的,5和100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为294kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为451mT。实施例ll:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、Mn0、Zn0的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、600ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA禾口100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为287kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IOCTC条件下测试磁心的饱和磁通密度为450mT。实施例12:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、Mn0、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、1200ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的,5和100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为312kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为453mT。实施例13:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、Mn0、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、150ppm的Zr02、200ppm的歸5禾卩lOOppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测15试磁心的体积功耗为297kW/m3;用IWATSU—8258交流B_H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为452mT。实施例14:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、250ppm的Zr02、200ppm的NbA禾卩100ppm的Nsl20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、IO(TC条件下测试磁心的体积功耗为325kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为453mT。实施例15:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、Mn0、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、150ppm的,5和100ppm的Na20o用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为321kW/m3;用IWATSU—8258交流B_H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为452mT。实施例16:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、250ppm的？^205和lOOppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测16试磁心的体积功耗为308kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IOCTC条件下测试磁心的饱和磁通密度为447mT。实施例17:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的^3205和150ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为311kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为451mT。实施例18:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、Zn0的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的歸5禾卩200ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为305kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为450mT。对比实施例3:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、Zn0的总量以重量百分比计算加入250ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的Nb20jt]100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、IO(TC条件下测17试磁心的体积功耗为457kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为454mT。对比实施例4:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、2500ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA禾卩100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为445kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为448mT。对比实施例5:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、Mn0、Zn0的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、600ppm的Zr02、200ppm的,5和100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、IO(TC条件下测试磁心的体积功耗为510kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IOCTC条件下测试磁心的饱和磁通密度为457mT。对比实施例6:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、600ppm的歸5禾口100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条《牛下测试磁心的体积功耗为483kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、100。C条件下测试磁心的饱和磁通密度为449mT。对比实施例7:磁心的制备工艺、主配方与实施例5相同。与实施例5的区别为添加剂的加入量，根据主配方的重量，向预烧后的混合物中以相对于Fe203、MnO、Zn0的总量以重量百分比计算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的歸5和400ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为496kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、100。C条件下测试磁心的饱和磁通密度为400mT。表2为添加剂组成对体积功耗与饱和磁通密度的影响对比表，从表2可以看出，当添加剂的含量在本发明范围内，磁心的体积功耗低。当添加剂的含量偏离本发明范围时，磁心的体积功耗有恶化的趋势。表2添加剂组成对体积功耗与饱和磁通密度的影响对比表<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>实施例19:磁心的主配方、添加剂与实施例5相同。制备工艺与实施例5的区别为把成型体在控制氧分压的条件下于130(TC烧结5小时，其中在1000°C130(TC的升温阶段升温速率为5TV分钟，氧分压浓度为0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、IO(TC条件下测试磁心的体积功耗为281kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为456mT。实施例20:磁心的主配方、添加剂与实施例5相同。制备工艺与实施例5的区别为把成型体在控制氧分压的条件下于13oot:烧结5小时，其中在10ocrc1300'C的升温阶段升温速率为6'C/分钟，氧分压浓度为0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为295kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为452mT。实施例21:磁心的主配方、添加剂与实施例5相同。制备工艺与实施例5的区别为把成型体在控制氧分压的条件下于130(TC烧结5小时，其中在1000°C130(TC的升温阶段升温速率为7"C/分钟，氧分压浓度为0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为307kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IOO'C条件下测试磁心的饱和磁通密度为447mT。实施例22:磁心的主配方、添加剂与实施例5相同。制备工艺与实施例5的区别为把成型体在控制氧分压的条件下于130(TC烧结5小时，其中在100(TC130(TC的升温阶段升温速率为4'C/分钟，氧分压浓度为0.005%。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、10(TC条件下测试磁心的体积功耗为272kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、10(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为458mT。实施例23:磁心的主配方、添加剂与实施例5相同。制备工艺与实施例5的区别为把成型体在控制氧分压的条件下于13ocrc烧结5小时,其中在iooo°c21130CrC的升温阶段升温速率为4tV分钟，氧分压浓度为1%。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为289kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为450mT。对比实施例8:磁心的主配方、添加剂与实施例5相同。制备工艺与实施例5的区别为把成型体在控制氧分压的条件下于130(TC烧结5小时，其中在1000'C130(TC的升温阶段升温速率为2。C/分钟，氧分压浓度为0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测试磁心的体积功耗为273kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、100。C条件下测试磁心的饱和磁通密度为438mT。对比实施例9:磁心的主配方、添加剂与实施例5相同。制备工艺与实施例5的区别为把成型体在控制氧分压的条件下于13ocrc烧结5小时，其中在10ocrc130(TC的升温阶段升温速率为8XV分钟，氧分压浓度为0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、10(TC条件下测试磁心的体积功耗为356kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、10(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为435mT。对比实施例10:磁心的主配方、添加剂与实施例5相同。制备工艺与实施例5的区别为把成型体在控制氧分压的条件下于130(TC烧结5小时，其中在100(TC130(TC的升温阶段升温速率为4tV分钟，氧分压浓度为3%。用IWATSU—8232交流B—H分析仪在100kHz、200mT、100。C条件下测22试磁心的体积功耗为299kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析仪在50Hz、1194A/m、IO(TC条件下测试磁心的饱和磁通密度为432mT。表3为升温速率对体积功耗与饱和磁通密度的影响对比表，从表3可以看出，当升温速率低于4"C/分钟时，磁心的高温饱和磁通密度降低；当升温速率高于7'C/分钟时，磁心的高温饱和磁通密度降低，功耗升高；当氧分压浓度高于1%时，，磁心的高温饱和磁通密度降低。表3升温速率对体积功耗与饱和磁通密度的影响对比表<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属
技术领域：
的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。权利要求1.一种高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料，其组份为按Fe2O3、MnO、ZnO总量计算的含有53.4～54.6mol％的Fe2O3、2～9mol％的ZnO和37.6～43.4mol％的MnO，并且含有以下一种或几种组合的副成分按SiO2计算的含量为150～200ppm的SiO2，按CaCO3计算的含量为600～1200ppm的CaCO3，按ZrO2计算的含量为150～250ppm的ZrO2，按Nb2O5计算的含量为150～200ppm的Nb2O5，按Na2O计算的含量为100～200ppm的Na2O，以上副成分的含量为相对于Fe2O3、MnO、ZnO的总量以重量百分比计算。2.—种高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其步骤包括A、原材料进行湿式混合，然后预烧；B、加入添加剂，湿式砂磨，得到铁氧体料浆，然后喷雾造粒；C、把成型体在控制氧分压的条件下于保温温度烧结1小时，从IOO(TC至保温温度的升温段升温速率为47TV分钟；D、在保温温度下保温0.5小时11小时。3.根据权利要求2所述的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于所述的C步骤与D步骤中，保温温度为1250°C1350°C。4.根据权利要求2所述的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于:所述的C步骤中，氧分压浓度为0.005%1%。5.根据权利要求2所述的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于所述的D步骤中，保温时的氧分压浓度为1%8%。6.根据权利要求2所述的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于制得的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料在IO(TC下的饱和磁通密度在440mT以上，损耗在350kW/m3以下。全文摘要本发明涉及一种软磁铁氧体材料及制备方法，尤其是指一种高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料及制备方法。本发明主要是针对现有技术所存在的饱和磁通密度低，损耗大等问题，通过改良成分，提供一种在高温下饱和磁通密度高、损耗低、成本低、能适应现有大生产的高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料及制备方法。本发明主要技术方案为主成分为53.4～54.6mol％的Fe₂O₃、2～9mol％的ZnO和37.6～43.4mol％的MnO，副成分为150～200ppm的SiO₂，600～1200ppm的CaCO₃，150～250ppm的ZrO₂，150～200ppm的Nb₂O₅，100～200ppm的Na₂O。文档编号H01F1/12GK101483092SQ20081005917公开日2009年7月15日申请日期2008年1月16日优先权日2008年1月16日发明者包大新,吕东华,雷国莉,冲颜申请人:横店集团东磁股份有限公司