专利名称：：压粉磁芯的制造方法
技术领域：
：本发明涉及一种压粉磁芯的制造方法，除了适于，器、电抗器、ct:流变换器、噪音滤波器、扼流圈等，ra于必需更高磁通量密度的的电动机用铁芯、一用电器、工业机:^用电动机的转子和偏转线圈，以皿油机发动机及汽油发动机的电子控制式燃料喷射^s的电磁阀用的螺线管芯(固定铁芯)等。
背景技术：
：磁芯中极其重要的铁损耗，根据与磁芯的固有电阻值关系密切的涡电流损耗、和对从软磁性粉末的制造工序以及其后的工序过程中产生的软磁性粉末内的应变有影响的磁^^损耗而规定。该铁损耗W具体地说，如下式(1)可用涡电流损耗We禾n磁滞损耗Wh的和5l^示。且，涡电流损耗We可以用下式(2)表示，磁滞损耗Wh可以用下式(3)标。另外，f为频率，Bm为励磁磁通量密度，P为固有电阻值，t为材料的厚度，kbk2为系数。W=We+Wh(1)WeKkBmY/p)f(2)Wh=k2Bm16f(3)由式(1)~(3)可知，磁滞损耗Wh与频率f成正比，涡电流损耗We与频率f的乘方成正比。因此，特别是为了在高频区域M^铁损耗w，有效的是减少涡电流损耗We。为了减少涡电流损耗We，有必要将涡电流限定在小范围而提高固有电阻值P。因为压粉磁芯为使一一磁性的树脂介于铁粉等软磁性粉末粒子之间，将涡电^^寸闭于软磁性粉末粒子单元的压粉磁芯，因此具有固有电阻值P高、涡电流损耗We小之类的特征，由于制法简易，目辦皮广泛{顿(例如，参照特开昭60-235412号公报)。在，特开昭60-235412号公报中所述的压粉磁芯，其树脂介于软磁性粉末之间，因此，特别可以确保软磁性粉末的绝缘性并减少涡电流损耗We，同时，牢固地捆绑软磁性粉末，从而{躯粉磁芯的^破提高。另一方面，由于压粉磁芯是将一隨性树脂介于软磁性粉末粒子之间，所以具有在磁芯中仅占树脂的部分的软磁性粉末的量(占空因数)斷氏，从而磁通量密度降低这一缺陷。为消除该缺陷，提出(例如，参照特开平9-320830号公报)并实施了在软磁性粉末的表面形成有绝缘TO^提高软磁性粉末的绝缘性，降低该部分树脂添加量等技术。另外，近年来的提高磁特性的要求日益严格，根据该要求也提出大幅度降低了树脂添加量的压粉磁芯(例如，参照特开2004-146804号公报)。从所述的磁特性的观点考虑，为可抑制树脂添加量的压粉磁芯，但是，由于压粉磁芯为在软磁性粉末中粘合树脂的结构，因此，树脂添加量的M^牵涉到压粉磁芯的强度的降低。本来，压粉磁芯不应用于需要强度的构件，因此该强度的降低不大成为问题。然而，蹄来，零件微的复杂化及高精度化的要求也增大，压粉磁芯的机械加工已成为必须。在这种状况下，对于所述大幅度消减了树脂添加量的压粉磁芯来说，变成了纟贩不足、机械加工困难之类的状况。而且，随着所述树脂量消减，压粉磁芯或作为各种螺线管组合l顿，或树脂成型、受到外力的情况很多，并且在输送等过程中，压粉磁芯相互碰撞的时候很容易发生缺损，组装和输送的时絛就产生给刊寺别的关注的必要，为避免这些问题，还希望压粉磁芯的结合力也提高。
发明内容本发明是为了改善所述状况而设计开发的，目的在于提供一种压粉磁芯的制造方法，其不会引起磁特性的降低，艮P，树月旨的添加量正好可以提高压粉磁芯的强度及结合力。本发明第一方面的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括将热塑性树月離末与软磁性粉末进行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序、将所述原料粉末压粉成形为所要求的皿而制作成形体的成形工序、将所述成形体加热至所述热塑性树脂的熔鹏始纟鹏以上，使树脂熔融后，7賴卩至常温使所述己熔融的树脂进行固化的树脂熔融固化工序、在所述树脂熔融固4tt序后，加热至所述热塑性树脂的DSC分析(DifferentialScanningCalorimetry,示差扫描热量测定)中的放热反应起始温度以上且吸热反应起始纟显度以下的温度后，7令却至常温的树脂结晶化工序。其次，本发明第二方面的压粉磁芯的制造方法为，在一道工序中进行所述第一压粉磁芯的制造方法中的树脂熔融固化工序和树脂结晶化工序，其特征在于，包括将热塑性树Ii^末与软磁性粉末进行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序、将所述原料粉末压粉成形为所要求的形状而制作成形体的成形工序、将所述成形体加热至所述热塑性树脂的熔鹏始纟鹏以上的同时，在加热后的7賴卩时保持ft^述热塑性柳旨的DSC分析中的放热反鹏始纟鹏以下_^文热反应结菊驢以上的纟鹏范围后，^4卩至常温的树脂熔融固ttX序。另外，本发明第三方面的压粉磁芯的制造方法为，废除所述第一压粉磁芯的制造方法中的树脂熔融固化工序，只进行树脂结晶化工序，其特征在于，包括将热塑性树月識、末与软磁性粉^t行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序、将所述原料粉末压粉成形为所要求的形状而制作成形体的成形工序、在所述成形工序后，加热至所述热塑性树脂的DSC分析中的放热反鹏始温度以上且吸热Ri^始温度以下的温度后，冷却至常温的树脂结晶化工序。利用本发明的制造方法制造的压粉磁芯是将热塑性树B^末与软磁性粉末混合而成的原料粉末压粉成形为所期望的形状，力卩热至热塑性树脂的熔鹏始温度以上后，对得到的压粉磁芯再加热至热塑性树I旨的方文热反,始纟显度以上且吸热反应起始纟鹏以下的、鹏，M利用再加热使热塑性树脂结晶化，从而提高3艘及结合力，具有可进行机械加工的强度，同时，可以得到难以缺损的压粉磁芯。图1A1C是^/示热塑性树脂的DSC分析结果的图表；图2A及2B是标拉托拉逸验后的i辦外观的照片，图2A为实施了树月旨结晶化工序的本发明例的外观照片，图2B为未实施树脂结晶ttX序的现有例的外观照片。具体实施方式图1A1C为标就热塑性树脂(热塑性聚Sfe3E胺)而言，将加热时的升温3M^^4卩时的7賴卩速度以1(rC/min进行DSC分析的结果的图表，图1A为第一次加热的图表，图1B为第一次冷却的图表及图1C为第二次加热的图表。在第一次的加热中，如图1A所示可知，看不到放热反应，而在约340°C附近发生热塑性树脂开始熔融弓胞的吸热反应，而且可看到该吸热反应的峰在367°C附￡和387°C附近两处。其次，这样对已熔融的热塑性树脂进行冷却时，如图1B所示，可知345°C[5ft^发生放热反应，热塑性树脂结晶化。另外，对显祐种热反应的热塑性树月i^行再次加热时，如图1C所示可知，在约240330。C的温度范围内，发生第一次加热中胃到的放热反应，经过该放热反应后，在约340°C发生吸热，且再次熔融。接着，在第二次熔融中，只在386°CP^fi—处看见峰，而看不到如第一次加热的两处峰。认为该第二次加热时的放热反应是在第一次加热后的冷却中，因结晶化不充分而未结晶化的残留的部分在第二次加热中结晶化而发生的反应。BP,由图1A图3C可知，在采用了热塑性树脂的压粉磁芯中，热塑性树脂的结晶化不充分。并且，尽管是热塑性树脂的结晶化不充分的压粉磁芯，通过再次加热处理，也可以使热塑性树脂完^i也结晶化，由此，认为存在不仅提高热塑性树脂的强度而且提高压粉磁芯的强度的可能性。本发明的发明者就上淑见点进行了专心的研究的结果发现，实际的压粉磁芯的^4卩皿在f顿的热塑性树脂的结晶化^^范围内，与用上述的DSC分析进行的10°C/min的y衬卩鹏同等或在其之上，因此，躯粉磁芯的热塑性树脂中残留有未结晶化部分，通过使该未结晶化部分完全结晶化，压粉磁芯的强度及结合力被提高。本发明自该结果而开发的，本发明第一方面的压粉磁芯的制造方法，其要点在于，对在热塑性树脂中残留有未结晶化部分的压粉磁芯进行再加热，使热塑性树脂的未结晶化部分完全地结晶化。另外，本发明第二方面的压粉磁芯的制造方法，其要点在于，以在压粉磁芯的热塑性树脂中不残留结晶化部分的方式，力口热后的冷却时在热塑性树脂的结晶化鹏区域进行保持，充分土ikit行热塑性树脂的结晶化。在本发明第一方面的压粉磁芯的制造方法中，树脂结晶化工序为了使热塑性树脂的未结晶化部分结晶化，有必要加热至热塑性树脂的放热反应起始纟鹏以上。另一方面，加热至超过热塑性树脂的吸热反应(熔融)起始温度时，因为好容易已结晶化的热塑性树脂再次熔融，所以有必要将上限设定为热塑性树脂的吸热反繊始温度以下。对该温度范围参照图1A-1C进一步详细地说明研讨的结果。在从热塑性树脂的放热反应起始温度(A点)至热塑性树脂的吸热反繊始温度(D点)之间，从放热反应起始温度(A点)经过放热反应峰温度(B点)及放热反应结束温度(C点)至吸热反应起始温度(D点)，其间，压粉磁芯的弓贼一直至肪文热反应峰鹏(B点)向上增加。但是，一^51放热反应峰鹏(B点)，相反地，弓艘呈现出少许的下^^势。另外，如果用拉托拉值(，卜，値)表示结合力，拉托拉值被改善，直到下降至放热反应峰^g(B点)以前，一旦li31放热反应峰鹏(B点)，直到吸热反繊始纟鹏(D点)以前均呈现恒定的值。因此，考虑到^艘的下降，^^树脂结晶化工序的加热纟鹏的上限设定为放热反应结束纟鹏(C点)。另外，若将贩改善作为主要目标，贝機塑性树月旨的放热反应起始^鹏(A点)以上_^文热反应峰鹏(B点)以下的温度范围更im。若将拉托拉值的改善作为主要目标，则热塑性树脂的放热反应峰M^(B点)以上且放热反应结束驗(C点)以下的纟鹏范围更雌。而且，最能改善强度和耐拉托拉值的放热反应峰鹏(B点)附近是最的，考虑至咖热炉内的》驢偏差，设定为放热峰《鹏(B点)士10。C的》鹏范围是最的。另外，只要是在该纟鹏范围的加热，就不会对磁特性造成影响，不会引起磁特性的下降、尤其是铁损耗的增加，所以可以提高压粉磁芯的贼和结合力。另外，在树脂结晶化工序中的上述鹏范围的保持，有必要保持至热塑性树脂的结晶化被完^iikiS行。该保持时间取决于树脂熔融固化工序后的压粉磁芯的热塑性树脂中包含的未结晶化部分的数量。艮卩，取决于树脂熔融固化工序中的冷却速度。树脂熔融固化工序中的冷却速度(从热塑性树脂的放热反应起始^g至放热反应结束温度的温度范围的^4卩速度)在通常的加热炉盼瞎况(冷去口;:l-10。C/min)下，保持10小B^號较适当。作为压粉磁芯使用的软磁性粉末，^ffl特开平9-320830号公报等的、表面形成有绝缘覆膜的软磁性粉末时，由于涡电流被封闭于软磁性粉末粒子内部，涡电流损耗下離而铁损耗下降，因此雌。另外，因为该绝缘離采用氧化物类材料(特开平9-320830号公报盼瞎况为磷^&类)，所以，在树脂熔融固化工序及树脂结晶ttX序中細还原性气体气氛时，则绝缘離被还原而被破坏，固有电阻值激减，铁损耗骤增，因此有必要设定不发生这样还原反应的氮气或隋性气体气氛。另外，对树脂结晶tta:序而言，采用氮气或惰性气体气氛都可以，研究者发现若細空气气氛，贝啦粉磁芯的弓贩和结合力(拉托拉值)进一步提高。这里，在对热塑性树脂的未结晶化部分进行结晶化的树脂结晶化工序中，将气氛设定为空气时，由于热塑性树脂中包含的、未结晶化的杂质成分舰加热而气化并从热塑性树脂中去除，由此，认为结晶化后的树脂的^^结合力(拉托拉值)得以提高。因此，作为压粉磁芯的软磁性粉末，在采用表面形成有绝缘覆膜的粉末盼瞎况下，推荐在氮气或隋性气体气氛中进行树脂熔融固化工序，在空气气氛中进行树脂结晶化工序。上述的本发明第一方面的压粉磁芯的制造方法，涉及在压粉成形后的加热处理中，在使用的热塑性树脂中残留有未结晶化部分盼瞎况的处理，但在压粉成形后的加热处理中，使热塑性树脂完全地结晶化，也可以省略树脂结晶化工序。这就是本发明第二方面的压粉磁芯的制造方法的要点。在该情况下也与上述热塑性树脂的结晶化盼瞎况的想法相同，在使热塑性树脂进行熔融而浸透于软磁性粉末粒子之间后的冷却中，在热塑性树脂的放热反应起始纟鹏以下且放热反应结束温度以上的温度范围内进行保持，且使已熔融的热塑性树脂的结晶化完^S行后，冷去瞎常温，贝i」压粉磁芯中的热塑性树脂的结晶化就可以完全进行，从而强度及结合力得以提高。在该情况下，也是在放热反应峰附近的保持最有效，在放热反应峰鹏士io。c禾號的^g范围进行保持最雌。另外，至于保持时间，至热塑性柳旨的结晶化完射ikiS行的保持为好，具体而言，io分钟-3小时的保持是适宜的。另外，在本发明第二方面的压粉磁芯的制造方法中，作为软磁性粉末，推荐4細表面形成有绝缘覆膜的粉末，该瞎况的加热气氛也如上述。艮P，严禁使用还原性气mM51树脂熔融固化工序，加热气氛适宜用氮气或隋性气体。另外，冷却时的气氛也可以是氮气或惰性气体，如果在空气气氛中it^亍至少在热塑性树月旨的放热反应起始温度以下的温度的保持以及冷却，则和上述同理，因强度及结合力得以提高，所以更,。上述本发明第一及第二方面的压粉磁芯的制造方法是得到最大强度的方法，本发明的发明者们X^过反复研究，发现在鹏工序之后，尽管省略了对热塑性树脂进行熔融的树脂熔融固化工序，进行战树脂结晶化工序，也能得到比现有的只进行热塑性树脂的树脂熔融固化工序的压粉磁芯还高的强度。认为这是由于市场上经销的热塑性树月謝末自身没有充分结晶化，未结晶化部分大量地存在的缘故。根据该见解，只要〗吏市场经销的热塑性树脂中大量地包含的未结晶化部分结晶化，与虽然以前己使热塑性树脂熔融，但^含大量热塑性树脂的未结晶化部分的现有的压粉磁芯相比，纟艘就可以更加提高，因此，可省略树脂熔融固化工序，实现制造成本的降低。所以在需要最大5艘盼瞎况下，选择上述本发明的第一麟二压粉磁芯的制造方法，谋求比现有的压粉磁芯更高的强度，但不如此提高强度也可以、且与这些相比更需要成本低盼瞎况下，只要选择本发明第三方面的压粉磁芯的制造方法即可，从而，可以根据强度和成本选择工序。另外，在本发明第三方面的压粉磁芯的制造方法中，作为软磁性粉末，也推荐使用表面己形成绝缘覆膜的粉末，树脂结晶化工序的气氛也如上述一样。即气氛也可以是氮气或惰性气体，若在空气气氛中进4亍至少在热塑性树脂的方文热反/^始温度以下的温度的保持及7賴卩，则与，同理，因为强度以及结合力得以提高，所以im。本发明的压粉磁芯的制造方法，在以往的大量包含树脂的压粉磁芯中也有效果，但本发明的热塑性树脂的强度及结合力提高的效果，在近年来的树脂添加量为微量的压粉磁芯中特别有效果。即，这是因为在以往的包含大量树月旨的压粉磁芯中，由于树脂量多，尽管未结晶化部分有残留，也具有大量已结晶化部分，因此，如此的艘降低的影响是少量的，但在近年的树脂添加量为极M的压粉磁芯中，介于软磁性粉末间的树脂自身薄且微量，该驢的部分如果未结晶化京爐g^留，对纟贩降低的影响駄。自该观点出发，f肚述的热塑性树脂的结晶化完全进行的措施是，热塑性树脂是中径为50拜以下的粉末，在添加量为0.005-5体积％的压粉磁芯中效果格外大。另外，在特开2004-146804号公报的压粉磁芯的制造方法中所记载的热塑性树月旨的添加量为0.01-5#f_R%，通^it一步)^fOT的树月^y末的t该面积设定为1.0m2/cm3以上，可将^I加量M^至0.005-2#^只％，从而使树月疆M^、可实现磁特性的提高。实施例1在纯铁粉末的表面形成有磷酸盐化成处理绝缘覆膜的绝缘处理铁粉中，添力口、混合0.1#^只％中径为30拜、比表面积为2.0m2/cm3的热塑性聚lffl安粉末(粉末A)而制成原料粉末。用成形压力1470MPa将该原料粉織行压粉成形，形成为内径20mm、外径30mm、高度5mm的环形，其后，在360。C、在氮气气氛中进行1小时加热而进行树脂熔融固化，工序。在该工序后，在空气气氛中，按照表1所示的加^^，加热保持120併中而进行树脂结晶化工序，制作i辦序号为01-10的i辦。就这些i辦而言，将观啶的抗压3雖、拉托拉值、铁损耗以及鹏量密度的结果一并^f表l。另外，抗压弓艘用以nsZ2507的环压强度i微方法为難的方法进行观啶，拉托拉舰以粉体粉末冶金助会(JSPM)标准4-69的金属压粉体的拉托拉试验方法为的方法进行测定。磁特性作为直流磁特性，在磁化力为8000A/m以下测定磁通量密度B画Mn(T)，作为交流磁特性，在频率为5kHz、励磁磁通量密度为0.245T的条件下测定铁损耗W。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表l得知，树脂结晶化工序的加热^g没超肪夂热反应起始温度(240。C)的i^f序号为02的i^f与没有进行树脂结晶4tX序的i^f序号为01的i^f呈现同样低的抗压强度和拉托拉值。另一方面可知，对于在放热反应起始温度(240°C)进行保持的i辦序号为03的i辦呈;mK艘高的值，拉托拉働低值，腿破与拉托拉值共同增加。另外，树脂结晶化工序的加热纟鹏一旦变高^51放热反应起始鹏，则赶放热反应峰鹏(305°C)以前，抗压3踱呈现增加且提高的^势，超过放热反应峰温度时，相反地，呈现相对少许下降的^势。另一方面，拉托拉皿至放热反应峰温度以前，可见其HM现下降然后提高的趋势，一旦^1放热反应峰温度，则呈现大体上一定的数值。在i辦序号01-09的i辦中，铁损耗、鹏量密度同时呈现大体一定的数值，由此可见，只要是在达到吸热反应起始纟鹏以前的加热，即^M行树脂结晶化工序对磁特性也没有影响。但是，对于超过吸热反应起始温度、热塑性树脂再熔融的试样序号为10的试样，可见,强度以及拉托拉值一同下降为与没有进行树脂结晶化工序的i^f序号为01的i辦同等的数值。另外，对于热塑性树脂再熔融的试样序号为10的试样，与铁损耗骤增的同时，发生磁通量密度激减。这里认为，由于热塑性树脂在空气气氛中再熔融，形成于铁粉凍面的绝缘鹏膜被破坏，铁损耗增加，同时，随着该绝缘处理an的破坏，由于铁面被氧化压且粉磁芯中的Fe的占空因数下降，进而M量密度下降。图2A及图2B为^i辦序号为01及07的i辦的拉托拉i^j^的i辦的外观的照片，图2A为实施树脂结晶^X序的i^f序号为07的i辦的外观照片(本发明例)，图2B为没有实施树脂结晶化工序i辦序号为01的i辦外观照片(现有例)。由图2B的夕卜观照片可以确认，没有实施树脂结晶4tt序的i辦序号为01的i辦，在角部可以看见缺损，同时，在辦表面发生了大量铁粉末的脱落，从而呈现出与战压粉磁芯的3雖及拉托拉衝氐的试验结果一致的夕卜观。另一方面，由图2A的外观照片可确认，对于实施了树脂结晶ttX序的试样序号为07的试样，在拉托拉i，中未看到角部的缺损及，表面的铁粉末的脱落，维持与逸验前大体上同样的良好的状态。该结果还显示，树脂结晶化工序弓跑的^S^结合力的提高发挥充分的功效，因此，鹏认上述的提高的程度在实用性方面是充分的。由以上可确认，ffi51追加第二次加热工序，艮P，在热塑性树月旨的放热反应起始纟显度以上且吸热反应起始温度以下的纟乱度范围进行加热，不会发生压粉磁芯的磁特性下降且可以提高强度(iM强度)以及结合力(拉托拉值)。另外可确认，通过在热塑性树脂的放热反应峰温度的加热处理，强度(抗压强度)以及结合力(拉托拉值)两者均改善效果高，在放热反应峰,Pfffit行树脂结晶虹序更她实施例2在与实施例1同样的条件下进行原料粉末混合工序、成形工序、树脂熔融固化工序，就所得到的i^f而言，在空气气氛中，在315。C的加热温度按照表2所示加热保持时间的期间保持而进行树脂结晶化工序，制成i^f序号为11-15的试样。就这些i^f而言，在与实施例1同样的条件下测定的抗压强度、拉托拉值、铁损耗以及磁通量密度的结果一并^T表2。另外，表2中一并标实施例1的i^f序号为01(未进行树脂结晶化工序例)和i^f序号为07(加热保持时间为120分的例子)的试样的测定结果。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>在树脂结晶化工序中的加热保持时间为，经过了5併中保持的试样(i，序号ll)其抗压m及拉托拉值一同提高，可以看出树脂结晶化工序的效果。另外，对于加热保持时间经过10射中以上的试样，JM^M:拉托拉值一同进一步提高，并且呈现大体上一定的高的提高'鄉。但是，在10射中以上的保持时间的范围内若舰2小时，则腿3艘具有少许降低的趋势，舰3小时进行保持的试样(^#序号15)与经过10辦中保持的试样(i辦序号12)相比抗压强度减少。另一方面，磁特性不因加热保持时间的长短不同而不同，而是呈现一定的数值，看不出加热保持时间对磁特性弓胞的影响。由此可看到，在树脂结晶化工序中的加热保持时间为5^H中的iM^M:拉托拉值提高的^m，因为若进行io^H中以上的保持，则其效果更高，因此可确认加热保持时间^i^设定为10辦中以上。另一方面，即使长时间保持，也缺乏特性提高的效果，若保持时间增加到3小时以上时，强度反到呈现为降低的趋势，因为在工业上，长时间的处理会增大成本，所以可确认，,设定为3小时以下。实施例3在与实施例1相同的割牛下进行原料粉末的混合工序、成形工序、树脂熔融固化工序，就得到的试样而言，在加热温度315°C、加热保持时间120min，替换加热气氛为氮气气miS行树脂结晶4tX序，而制成i^f序号为16的i辦。就该i辦而言，在与实施例1相同的斜牛下，在表3中表示测定的抗压纟驢、拉托拉值、铁损耗以及鹏量密度的结果。另外，在表3中，一并表示实施例l的i^f序号为01(未进行树脂结晶化工序的例子)和^#序号为07(空气气氛的例子)的i辦的测定结果。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>将i^序号为16的，与试样序号为01的i^f进行比较时，可见把树脂结晶化工序的加热气氛设定为与树脂熔融固化工序的加热气氛同样的氮气，也具有抗压弓m^拉托拉值提高的媒。但是，将试样序号为16的i辦与i辦序号为07的i，作比较时，树脂结晶化工序的加热气氛是氮气盼瞎况，与空气气氛盼瞎况相比较时，可见抗压强度以及拉托拉值提高的效果小。这是因为，氮气气氛的情况为，在热塑性树脂中不构成结晶的杂质没有被除去，杂质残留在热塑性树脂的结晶间而降低了S贩及结合力。另一方面，空气气氛的情况为，由于热塑性树脂中的杂质与气氛中包含的C及O结合而被除去，排除了使M及结合力降低的因素，与氮气气氛的情况相比认为强度及结合力提高。由以上可确认，即便树脂结晶化工序加热气氛是氮气，也具有提高sm及结合力的效果，若设为空气气氛时其$更大。实施例4除在实施例1-3中〗顿的中径为30拜、比表面积为2.0m2/cm3的热塑性聚M胺粉末(树月旨A)之外，准备中径为30nm、比表面积为0.3m2/cm3的热塑性聚itM胺粉末(树脂B)、以及中径为50Mm、比表面积为0.3m2/cm3的热塑性聚SIM胺粉末(树脂C)。采用将这醜塑性树月謝末与实施例1中^細的绝缘处理铁粉按表4中所示的比例进行添加、混合而成的原料粉末，在与实施例1相同的条件下进行成形工序、树脂熔融固化工序而制成i^f序号为17、19、21及23的i辦。另外，就这些i辦而言，在空气气氛中以加热^鹏305°C、加热保持时间120min的条件进行树脂结晶化工序，制成i辦序号为18、20、22、及24的i辦。就这些i辦(i辦序号17-24的i辦)而言，在表4中一并标测定的抗压弓艘、拉托拉值、铁损耗以及磁通量密度的结果。另外，表4中一并表示实施例1的i^f序号为01(未进行树脂结晶化工序例)及i^f序号为07(进行树脂结晶^X序的例)的试样的观啶结果。表4辦脾鹏W旨树脂结晶化工序微项目备注頃磐，K照6-拉托拉值(%)密度中径比表面积m2/on3織瞳(体积%)17A302.00.05无4300.8032001.87018A302.00.05有5700.3531851.87301A302.00.1无4760.5330061.86007A302.00.有6070_292980l.船19B300.30.3无5200.5030031.85020B300.30.3有630(X2729801.85021C500.31.0无5100.40遍1.80022C500.31.0有6500.2433001.79223C500.35.0无5200.3532001.70024C500.35.0有66002231001.703这些i,序号为17和18的试样、i^f序号为17和20的试样、i^f序号为21和22的i辦以及i辦序号为23和24的i辦为所4顿的热塑性树脂的种^^添加量是同样的，仅仅是树脂结晶化工序的有无不同。由这些i辦可知，在任」瞎况下进行了树脂结晶化工序的试样与未进行树脂结晶化工序的i^f相比，抗压强度及拉托拉值提高。而且树脂添加量越少的试样，树脂结晶化工序的效果越大。这是因为树脂添加M少的压粉磁芯，其介于软磁性粉末粒子间的树J識少，热塑性树脂的结晶化弓跑的^^:结合力提高的交媒显著。实施例5实施例1的试样序号为01及07的试样是在360°C且在氮气气氛中加热1小时进行了树脂熔融固化工序的试样，i，序号为07的i^f是其后在空气气氛中且在315。C^g下进行了120併中保持的树脂结晶化工序的本发明例，i序号为01的试样为未进行树脂结晶化工序的现有例。对于这些i^f在与实施例1相同的斜牛下进行原料粉末混合工序、成形工序，不进行树脂熔融固化工序，仅进行与i^f序号为05的i^f相同的树脂结晶4tX序而制成i^序号为25的i辦，同时，测定抗压5破、拉托拉值、铁损耗以及磁通量密度，对这些进行i辦的比较，在表5中标其结果。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>^#序号为25的试样与，序号为07的i^^相比，虽然其,，以及拉托拉值都低，但比现有例的i^f序号为01的i辦表现出高的值，因此认为，即^*进行树脂熔融固化工序只进行树脂结晶化工序，强度及结合力也比现有仅仅进行树脂熔融固化工序的试样提高。但是，在树脂结晶化工序之前进行树脂熔融固化工序的一方，强度及结合力进一步提高，可见只要根据情况灵活运用即可。利用本发明的制造方法制造的压粉磁芯是将压粉磁芯的热塑性树脂完全的结晶化而使强度及结合力提高的压粉磁芯，其除了适用于^E器、电抗器、交直流变换器、噪音滤波器、扼流圈等,ra用于要求高的磁通量密度的电动机用铁芯、一般家用电器、工业机^l用发动机的转子和偏转线圈以皿油机发动机及汽油发动机的电子控制式燃料喷射装置的电磁阀用的螺线管芯(固定铁芯)等。权利要求1、一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括将热塑性树脂粉末与软磁性粉末进行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序；将所述原料粉末压粉成形为所要求的形状而制作成形体的成形工序；将所述成形体加热到所述热塑性树脂的熔融起始温度以上使树脂熔融后，冷却至常温使所述熔融的树脂进行固化的树脂熔融固化工序；在所述树脂熔融固化工序后，加热至所述热塑性树脂的DSC分析中的放热反应起始温度以上且吸热反应起始温度以下的温度后，冷却至常温的树脂结晶化工序。2、如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述软磁性粉末使用表面形成有绝缘覆膜的粉末，在氮气或瞎性气体气氛中进行所述树脂熔融固化工序，同时，在空气气氛中进行所述树脂结晶4tt序。3、一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括将热塑性树，謝、末与软磁性粉末进行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序；将所述原料粉末压粉成形为所要求的形状而制作成形体的成形工序；将所述成形体加热至所述热塑性树脂的熔鹏始、鹏以上使树脂熔融，同时，在所述加热后的^4耐保f杆戶腿热塑性树脂的DSC分析中的放热反应起始温度以下且放热反应结束温度以上的温度范围后，冷却至常温的树脂熔融固化工序。4、如权利要求项3所腿粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述软磁性粉末^ffi表面形成有绝缘TO的粉末，在所述树脂熔融固化工序中，在氮气或隋性气体气氛中进行所述加热，在所述冷却时，在空气气氛中进4亍至少在所述热塑性树脂的放热反，始温度以下的温度范围的所述保持以及^4口。5、一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括将热塑性树，謝、末与软磁性粉末进行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序；将所述原料粉末压粉成形为所要求的形状而制作成形体的成形工序；在所述成形工序后，加热至^j^述热塑性树脂的DSC分析中的放热反^始》鹏以上且吸热反应起始纟鹏以下的、鹏后，7賴卩至常温的树脂结晶4tt序。6、如权利要求5所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述软磁性粉末^ffl表面形成有绝缘M的粉末，在空气气氛中进行戶;M树脂结晶^x序。7、如^l利要求1-6中的任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述热塑性树脂为中径50拜以下的粉末，添加量为0.0055#^只％。全文摘要本发明提供一种压粉磁芯的制造方法，其包括将热塑性树脂粉末与软磁性粉末进行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序、将原料粉末压粉成形为所要求的形状而制作成形体的成形工序、将成形体加热到所述热塑性树脂的熔融起始温度以上的树脂熔融固化工序，其中，在树脂熔融固化工序后，增加了加热至塑性树脂的DSC分析中的放热反应起始温度以上且吸热反应起始温度以下的温度的树脂结晶化工序，从而将残留在压粉磁芯的热塑性树脂中的未结晶化部分全部结晶化。文档编号H01F27/24GK101325110SQ20081009511公开日2008年12月17日申请日期2008年3月19日优先权日2007年3月19日发明者村松康平,浅香一夫,滨松宏武,石原千生,赤尾刚申请人:日立粉末冶金株式会社;株式会社电装