专利名称：基于m面SiC衬底的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法
技术领域：
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种m面SiC衬 底上非极性m面GaN半导体材料的金属有机化合物化学气相淀积MOCVD生长方法，可用于 制作非极性m面GaN基的半导体器件。
背景技术：
GaN以及III-V族氮化物在光电子器件和微波功率器件领域都取得了巨大的进 展，特别是LED已经大规模产业化，GaN材料具有广阔的应用前景和空间，是目前研究的热 点。常规的GaN是在极性面c面Al2O3和SiC上生长的，GaN基器件的出色性能主要因为 AlGaN/GaN异质结界面存在着高密度和高迁移率的二维电子气2DEG，这层2DEG是由于异质 结中较大的导带不连续性以及较强的极化效应产生的。但是这种极化效应在光电器件当中 是有较大危害的，由于极化引起的内建电场的存在使量子阱能带弯曲，强大的极化电场还 会使正负载流子在空间上分离，电子与空穴波函数的交迭变小，使材料的发光效率大大的 降低。为了减小极化电场对量子阱发光效率的影响，生长非极性m面GaN成为目前研究的 热点。由于缺乏同质外延的衬底，非极性m面GaN可以在m面SiC上进行生长，但是由于非 极性m面GaN和m面SiC衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，生长的m面GaN材料较 差，生长高质量非极性m面GaN薄膜是制作上述器件的关键。为了减少缺陷，在m面SiC衬底上生长高质量的非极性m面GaN外延薄膜，许多研 究者采用了不同的生长方法。2009年，Qian Sim等人采用金属有机物化学气相淀积的生 长方式，在m面SiC衬底上生长了非极性m面GaN材料，参见Effect of NH3 flow rate on m-plane GaN growth on m-plane SiC by metalorganic chemical vapor deposition, Journal of Crystal Growth V. 311,ρ 3824-3829 2009。但是，这种方法的材料质量较差。 2008年，Kwang Choong Kim，等人采用了侧墙横向外延的方法，参见Low extended defect density nonpolar m-plane GaN by sidewall lateral epitaxial overgrowth, APPLIED PHYSICS LETTERS V93 ρ 142108 2008。但是，这种侧墙横向外延的方法，在生长完非极性 m面GaN底板以后，还要进行SiO2的淀积以及光刻的过程，大大增加了工艺流程，效率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于m面SiC衬底的非极 性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，以提高非极性m面GaN外延层的质量，降低工艺复杂度。实现本发明目的技术关键是采用多步缓冲层的方式，在m面SiC衬底上分别生 长低温AlN成核层，高温AlN层，AlInN层，非极性m面GaN缓冲层，最后生长一非极性m面 GaN外延层。具体步骤如下(1)将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通 入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理，反应室的真空度小于2 X 10_2Torr，衬底加热温度为950-1250°C，时间为5-15min，反应室压力为20_760Torr ；(2)在热处理后的m面SiC衬底上生长厚度为20-50nm，温度为550_680°C的低温 AlN成核层；(3)在所述低温AlN成核层上生长厚度为100-300nm，温度为1000-1200°C的高温
AlN 层；(4)在所述高温AlN层上生长厚度为200-500nm，温度为600-800°C的无应力 AlInN插入层；(5)在所述AlInN插入层之上生长厚度为500-1000nm，镓源流量为10-100 μ mol/ min，氨气流量为lOOO-lOOOOsccm的高V-III比非极性m面GaN层；(6)在所述高V-III比非极性m面GaN层之上生长厚度为lOOO-lOOOOnm，镓源流 量为20-200ymol/min，氨气流量为500-5000sccm的低V-III比非极性m面GaN层。本发明具有如下优点1.由于采用多步法生长缓冲层，利用了多次横向外延的思想，同时采用无应变 AlInN插入层，所以本发明可以提高非极性m面GaN材料的质量。2.由于采用多步法生长缓冲层，利用了多次横向外延的思想，同时采用无应变 AlInN插入层，所以不需要从反应腔取出GaN外延片淀积SiO2和光刻工艺，因此本发明大大 简化了工艺流程，具有步骤简单，效率高的特点。本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
图1是本发明的m面SiC衬底上采用多步缓冲层法生长的非极性m面GaN生长流 程图；图2是本发明的m面SiC衬底上采用多步缓冲层法生长的非极性m面GaN外延层 剖面示意图。
具体实施例方式参照图1，本发明给出如下实施例实施例1本发明的实现步骤如下步骤1，对衬底进行热处理。将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入 氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2X IO-2Torr,衬底加热温度为1100°C，时 间为lOmin，反应室压力为40Τοπ·的条件下，对衬底基片进行热处理。步骤2，生长650°C低温AlN成核层。将热处理后的衬底基片温度降低为650°C，向反应室通入流量为20 μ mol/min的 铝源、流量为1200SCCm氢气和流量为1500SCCm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生 长厚度为30nm的低温AlN成核层。步骤3，生长1100°C高温AlN层。将已经生长了低温AlN成核层的基片温度升高到1100°C，向反应室通入流量为20ymol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为 40Torr的条件下，生长厚度为200nm的高温AlN层。步骤4，生长700°C AlInN插入层。将已经生长了高温AlN层的基片温度降低为700°C，向反应室通入流量为 20ymol/min的铝源、20 μ mol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨 气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为300nm的AlInN插入层。步骤5，生长非极性GaN缓冲层。将已经生长了 AlInN插入层的基片温度升高为1100°C，向反应室通入流量为 40 μ mol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为 40Torr的条件下生长厚度为800nm的非极性m面GaN缓冲层。步骤6，生长非极性GaN外延层。将已经生长了非极性GaN缓冲层的基片温度保持在1100°C，向反应室通入流量 为100 μ mol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为IOOOsccm的氨气，在保持压力为 40Torr的条件下生长厚度为2000nm的非极性m面GaN外延层。步骤7，将通过上述过程生长的非极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次为厚度 为200-500 μ m的m面SiC衬底、厚度为30nm的低温AlN成核层、厚度为200nm的AlN层、厚 度为300nm的无应力AlInN插入层、厚度为800nm非极性m面GaN缓冲层和厚度为2000nm 的非极性m面GaN外延层。实施例2本发明的实现步骤如下步骤一，对衬底基片进行热处理。将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入 氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2Χ10_2Τοπ·，衬底加热温度为950°C，时间 为5min，反应室压力为20Τοπ·的条件下，对衬底基片进行热处理。步骤二，生长550°C低温AlN成核层。将热处理后的衬底基片温度降低为550°C，向反应室通入流量为10 μ mol/min的 铝源、流量为1200SCCm氢气和流量为lOOOsccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生 长厚度为20nm的低温AlN成核层。步骤三，生长1000°C高温AlN层。将已经生长了低温AlN成核层的基片温度升高到1000°C，向反应室通入流量 为10 μ mol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为IOOOsccm的氨气，在保持压力为 20Torr的条件下，生长厚度为IOOnm的高温AlN层。步骤四，生长600 0C AlInN插入层。将已经生长了高温AlN层的基片温度降低为600°C，向反应室通入流量为 10 μ mol/min的铝源、10 μ mol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为IOOOsccm的氨 气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为200nm的AlInN层。步骤五，生长1000°C非极性m面GaN缓冲层。将已经生长了 AlInN插入层的基片温度升高为1000°C，向反应室通入流量为
6ΙΟμπιοΙ/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为IOOOsccm的氨气，在保持压力为 20Torr的条件下生长厚度为500nm的非极性m面GaN缓冲层。步骤六，生长1000°C非极性m面GaN外延层。将已经生长了非极性m面GaN缓冲层的基片温度保持在1000°C，向反应室通入流 量为20μπιΟ1/π η的镓源、流量为1200SCCm氢气和流量为500sCCm的氨气，在保持压力为 20Torr的条件下生长厚度为IOOOnm的非极性m面GaN外延层。步骤七，将通过上述过程生长的非极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次为厚度 为200-500 μ m的m面SiC衬底、厚度为20nm的AlN成核层、厚度为IOOnm的AlN层、厚度 为200nm的无应力AlInN插入层、厚度为500nm的非极性m面GaN缓冲层和厚度为IOOOnm 的非极性m面GaN外延层。实施例3本发明的实现步骤如下步骤A，对衬底基片进行热处理。将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入 氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2Χ10_2Τοπ·，衬底加热温度为1250°C，时 间为15min，反应室压力为760Τοπ·的条件下，对衬底基片进行热处理。步骤B，生长680°C低温AlN成核层。将热处理后的衬底基片温度降低为680°C，向反应室通入流量为100 μ mol/min的 铝源、流量为1200SCCm氢气和流量为lOOOOsccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下 生长厚度为50nm的低温AlN成核层。步骤C，生长1200°C高温AlN层。将已经生长了低温AlN成核层的基片温度升高为1200°C，向反应室通入流量为 100 μ mol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为lOOOOsccm的氨气，在保持压力为 760Torr的条件下，生长厚度为300nm的高温AlN层。步骤D，生长800°C AlInN插入层。将已经生长了高温AlN层的基片温度降低为800°C，向反应室通入流量为 100 μ mol/min的铝源、30 μ mol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为lOOOOsccm的 氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为500nm的无应力AlInN插入层。步骤E，生长1200°C非极性m面GaN缓冲层。将已经生长了 AlInN插入层的基片温度升高为1200°C，向反应室通入流量为 100 μ mol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为lOOOOsccm的氨气，在保持压力为 760Torr的条件下生长厚度为IOOOnm的非极性m面GaN缓冲层。步骤F，生长1200°C非极性m面GaN外延层。将已经生长了高V-III比非极性GaN缓冲层的基片温度保持在1200°C，向反应室 通入流量为200 μ mol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气，在保 持压力为760Torr的条件下生长厚度为IOOOOnm的非极性m面GaN外延层。步骤G，将通过上述过程生长的非极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次为厚度为200-500 μ m的m面SiC衬底、厚度为50nm的低温AlN成核层、厚度为300nm的AlN层、 厚度为500nm的无应力AlInN插入层、厚度为IOOOnm的非极性m面GaN缓冲层和厚度为 IOOOOnm的非极性m面GaN外延层。 上述实施例不构成对本发明的限制，对于本领域的专业人员来说，在了解本发明 内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式 和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保 护范围之内。
权利要求
一种基于m面SiC衬底的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，包括如下步骤(1)将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理，反应室的真空度小于2×10 2Torr，衬底加热温度为950 1250℃，时间为5 15min，反应室压力为20 760Torr；(2)在热处理后的m面SiC衬底上生长厚度为20 50nm，温度为550 680℃的低温AlN成核层；(3)在所述低温AlN成核层上生长厚度为100 300nm，温度为1000 1200℃的高温AlN层；(4)在所述高温AlN层之上生长厚度为200 500nm，温度为600 800℃的无应力AlInN插入层；(5)在所述AlInN插入层之上生长厚度为500 1000nm，镓源流量为10 100μmol/min，氨气流量为1000 10000sccm的高V III比非极性m面GaN层；(6)在所述高V III比非极性m面GaN层之上生长厚度为1000 10000nm，镓源流量为20 200μmol/min，氨气流量为500 5000sccm的低V III比非极性m面GaN层。
2.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(2)所述 的低温AlN成核层，其生长工艺条件如下压力20_760Torr， 铝源流量10-100 μ mol/min, 氨气流量1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(3)所述 的高温AlN层，其生长工艺条件如下压力20_760Torr， 铝源流量10-100 μ mol/min, 氨气流量1000-10000sccm。
4.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(4)所述 的AlInN插入层，其生长工艺条件如下压力20_760Torr， 铝源流量10-100 μ mol/min, 铟源流量10-30 μ mol/min, 氨气流量1000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(5)所述 高V-III比m面GaN层，其生长工艺条件如下压力20_760Torr， 镓源流量10-100 μ mol/min, 氨气流量1000-10000sccm。
6.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(6)所述 的低V-III比m面GaN层，其生长工艺条件如下压力20_760Torr， 镓源流量20-200 μ mol/min,氨气流量500-5000sccm。
7.一种基于m面SiC衬底的非极性GaN薄膜，其特征在于自下而上依次包括 m面SiC衬底层；温度为550-680°C的低温AlN成核层； 温度为1000-1200°C的高温AlN层； 温度为600-8001的六111^插入层；镓源流量为ΙΟ-ΙΟΟμπιοΙ/min，氨气流量为lOOO-lOOOOsccm的高V-III比GaN层； 镓源流量为20-200ymol/min，氨气流量为500-5000sccm的低V-III比GaN层。
8.根据权利要求7所述的m面非极性GaN薄膜，其特征在于=AlInN插入层为无应力 层，厚度为200-500nm。
9.根据权利要求7所述的m面非极性GaN薄膜，其特征在于所述的高V-III比m面 GaN层的厚度为500-1000nm。
10.根据权利要求7所述的m面非极性GaN薄膜，其特征在于所述的低V-III比m面 GaN 层厚度为 lOOO-lOOOOnm。全文摘要
本发明公开了一种基于m面SiC衬底非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，主要解决常规非极性GaN生长中质量差、工艺复杂的问题。其生长步骤是(1)将m面SiC衬底置于MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理；(2)在m面SiC衬底上生长厚度为20-50nm，温度为550-680℃的低温AlN层；(3)在所述低温AlN层上生长厚度为100-300nm，温度为1000-1200℃的高温AlN层；(4)在所述高温AlN层上生长厚度为200-500nm，温度为600-800℃的AlInN层；(5)在所述AlInN层上生长镓源流量为10-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比非极性m面GaN层；(6)在所述高V-III比非极性GaN层上生长镓源流量为20-200μmol/min，氨气流量为500-5000sccm的低V-III比非极性m面GaN层。本发明具有高质量，工艺简单的优点，用于制作非极性m面GaN发光二极管。
文档编号H01L21/205GK101901758SQ20101020932
公开日2010年12月1日 申请日期2010年6月24日 优先权日2010年6月24日
发明者付小凡, 周小伟, 张进成, 杨传凯, 欧新秀, 薛军帅, 许晟瑞, 郝跃 申请人:西安电子科技大学