专利名称：一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种可饱和吸收镜的制备方法，具体涉及一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，属于超短脉冲固体激光器可饱和吸收镜制备技术领域。
背景技术：
超短脉冲技术在工业、生物、军事等诸多领域发挥着重要的作用，可饱和吸收体对于超短脉冲技术的发展有着极其重要的影响，尽管现在已经有如Cr4+，SESAM和单壁碳纳米管等作为可饱和吸收体来产生超短脉冲，但是都存在有各种不足，比如Cr4+产生脉冲不稳定，SESAM的制备工艺复杂、成本高，而单壁碳纳米管则需要通过控制其管径和手性来满足对某一波长的吸收，且易聚集成束，很难分散，严重影响其光学性能。石墨烯(graphene)是2004年被英国曼彻斯特大学Geim教授发现的，是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状结构的新型碳材料。石墨烯具有非线性吸收特性，在光强较弱时，价带电子通过吸收光子跃迁到导带，但在光强足够大的时候，导带很容易被填满，根据泡利不相容原理，价带电子不能进一步吸收光子，即石墨烯达到了吸收饱和，光子可以无损耗的通过石墨烯。利用石墨烯的这种光学特性，可以将其设计为可饱和吸收体，用于超短脉冲技术， 并且石墨烯具有零带隙的特点，因此其可饱和吸收特性与光波长无关。
发明内容
本发明针对现有可饱和吸收体所存在的上述不足，提供一种简单方便、成本低廉的基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，所制备的可饱和吸收镜中的石墨烯能够保持良好的化学结构的完整性，分布比较均勻。本发明实现过程如下
一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，包括以下步骤
(1)把石墨烯加入到溶剂水或氯仿中，对其进行超声分散，制备得到石墨烯浓度为 4-20mg/mL的分散液；
(2)将上述所得石墨烯分散液离心，取上清液；
(3)若步骤(1)中溶剂为水，则将质量分数为10%-20%的聚乙烯醇水溶液加至上述上清液中混合，聚乙烯醇水溶液与上清液体积比为1:1 ；
若步骤(1)中溶剂为氯仿，则将质量分数为8%-20%的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)氯仿溶液加至上述上清液中混合，聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液与上清液体积比为1:1 ；
(4)将上述混合液旋涂于增透镜或高反镜上，制得可饱和吸收镜。所述石墨烯原料为单层石墨烯、少层石墨烯(few lay)、多层石墨烯或其混合石墨火布。为了防止PMMA过快凝结，在所述氯仿中加入了氯苯，氯仿与氯苯体积比为 (4:1) (6:1)。
上述步骤(2)中离心机转速为2000 10000r/min，最好为4000 12000r/min。上述步骤(4)中所述的旋涂法转速为2000-6000r/min。本发明的优点如下
(1)采用石墨烯作为可饱和吸收镜，可以用于不同波长；
(2)本发明制备过程简便易行，成本低廉，易于实际应用。
图1为本发明制得的石墨烯可饱和吸收镜；
图2为本发明制得的石墨烯可饱和吸收镜的拉曼光谱； 图3为本发明制得的可饱和吸收镜调Q产生的脉冲序列。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于以下实施例。实施例1
一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，包括以下步骤 (1)使用氯仿和氯苯混合的分散液对混合石墨烯粉末进行分散，制得分散性良好的石墨烯分散液。本实施例中，石墨烯分散液采用物理方法进行分散，具体步骤为
a、将120mg混合石墨烯粉末加入8mL氯仿、2mL氯苯混合液中；
b、将上述溶液进行超声处理约8-16个小时，其中超声功率为160W。超声后所得到的分散液是分散良好的石墨烯分散液，并且能在数月内保持稳定，不发生沉降。(2)采用离心机对上述石墨烯分散液进行30分钟离心处理。本实施例中，离心机转速为4000r/min，离心后石墨烯大颗粒沉积于离心管底部， 上层为石墨烯上清液，为灰黑色透明液体。(3)将质量分数10%的PMMA氯仿溶液以体积比1 1加入离心后所得石墨烯上清液，对两者的混合液进行超声。本实施例中，步骤(3)进行超声处理约2-6个小时，超声功率为160W，得到的混合液为灰黑色透明液体。(4)采用旋涂法，将上述的混合液旋涂于1064nm增透镜上，得到可饱和吸收镜。本实施例中，旋涂法中转速为3000r/min，所用镜子为两面镀1064nm增透镜。如图1所示，本实例制备的石墨烯-PMMA可饱和吸收镜表面均勻，并未破坏镜子表面原有镀膜。图2所示为石墨烯可饱和吸收镜的拉曼光谱，可以看到石墨烯的几个典型峰值，表明在制备过程中石墨烯没有受到破坏，保持原有的性质。插入1064nm Nd:YAG激光器中，可以得到被动调Q脉冲序列。如图3所示。实施例2
具体步骤与实施例1类似，不同之处在于原料采用少层石墨烯代替混合石墨烯，有机胶体为质量分数15%的PMMA氯仿溶液，旋涂转速为4000r/min插入激光器中，可以得到与图3类似的被动调Q脉冲序列。
实施例3
具体步骤与实施例1类似，但采用的溶剂为IOmL去离子水，有机胶体为质量分数10% 的PVA水溶液。插入激光器中，可以得到与图3类似的被动调Q脉冲序列。实施例4
具体步骤与实施例2类似，但采用的溶剂为IOmL去离子水，有机胶体为质量分数15% 的PVA水溶液。插入激光器中，可以得到与图3类似的被动调Q脉冲序列。实施例5
具体步骤与实施例1类似，但采用的溶剂不是8mL氯仿+2mL氯苯，而为IOmL氯仿，有机胶体为质量分数20%的PMMA氯仿溶液，旋涂转速为4500r/min。插入激光器中，可以得到与图3类似的被动调Q脉冲序列。实施例6
具体步骤与实施例1类似，但步骤(4)中采用的镜子为混合液旋涂面镀1064nm高反膜， 在激光器中作为后端镜使用。插入激光器中，可以得到与图3类似的被动调Q脉冲序列。
权利要求
1.一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)把石墨烯加入到水或氯仿中，对其进行超声分散，制备得到石墨烯浓度为4-20mg/ mL的分散液；(2)将上述所得石墨烯分散液离心，取上清液；(3)若步骤(1)中溶剂为水，则将质量分数为10%-20%的聚乙烯醇水溶液加至上述上清液中，聚乙烯醇水溶液与上清液体积比为1:1 ；若步骤(1)中溶剂为氯仿，则将质量分数为8%-20%的聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液加至上述上清液中，聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液与上清液体积比为1:1 ；(4)将上述混合液旋涂于增透镜或高反镜上，制得可饱和吸收镜。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于所述石墨烯原料为单层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯或其混合石墨烯。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于所述氯仿中加入了氯苯，氯仿与氯苯体积比为(4:1) (6:1)。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于离心转速为 2000 10000r/min。
5.根据权利要求4所述的基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于离心转速为 4000 12000r/min。
6.根据权利要求1所述的基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于所述的旋涂法转速为2000-6000r/min。
全文摘要
本发明公开了一种基于石墨烯的可饱和吸收镜的制备方法，具体步骤为把石墨烯加入到水或氯仿中，对其进行超声分散，制备得到石墨烯浓度为4-20mg/mL的分散液；将石墨烯分散液离心得上清液；若上述溶剂为水，则将质量分数为10%-20%的聚乙烯醇水溶液加至上述上清液中混合，若上述溶剂为氯仿，则将质量分数为8%-20%的聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液加至上述上清液中混合；将上述混合液旋涂于增透镜或高反镜上，制得可饱和吸收镜。本发明采用石墨烯作为可饱和吸收镜，可以用于不同波长；本发明制备过程简便易行，成本低廉，易于实际应用。
文档编号H01S3/11GK102201643SQ201110098138
公开日2011年9月28日 申请日期2011年4月20日 优先权日2011年4月20日
发明者任兆玉, 周译玄, 张玉萍, 江曼, 白晋涛 申请人:西北大学