专利名称：一种白光和背光源led用荧光粉的制作方法
技术领域：
本发明属于LED光源技术领域，具体涉及一种LED器件用的荧光粉。
背景技术：
LED技术是一种将电能转化为光能的高效发光装置。它具有白炽灯和普通紧凑型荧光粉无可比拟的优势，无毒，寿命长，发热量低。体积小，工作电压低，安全性能好以及环保等诸多优点。克广泛应用于照明领域和显示器背光源。目前LED白光发光技术，主要是利用能吸收LED发出的蓝光而产生黄光的YAG来实现。但是此种方法得到的白光，色温太高，显色性低，同时亮度也较低。因此寻找高效稳定和显色性好的荧光粉具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的荧光粉的不足，提供一种发光效率高、显色性能好的白光和背光源LED用荧光粉及其制备方法。本发明提供的白光和背光源LED用荧光粉，其化学结构式为REl xCexM2A105, 其中，M为碱土金属中的一种或其中的几种，RE为稀土元素中的La，Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Lu中的一种或其中的几种，0. 001彡χ < 1。本发明提出的上述白光和背光源LED用荧光粉的制备方法，按照上述化学结构式中各元素的原子比，称取各元素(包括碱土金属M，稀土元素RE，Al，Ce)的硝酸盐作为原始反应物，以NH4X、BaX2、Sri(2、硼酸或硼酸盐中的一种或几种作为助溶剂，X为卤素中的一种或几种，助溶剂的用量为原始反应物总重量的0.01—20 % ；制备时，首先将各元素相应重量的硝酸盐，溶解于蒸馏水中，混合均勻，加热至50— 70摄氏度，搅拌50— 80分钟；再加入草酸，搅拌50— 80分钟；再加入氨水，搅拌20— 40分钟，过滤；然后在箱式炉中900— 1000摄氏度恒温灼烧5—8小时；破碎，装入坩埚，再在1000—1400摄氏度还原气氛中恒温灼烧5-8小时，破碎，球磨，洗涤，在100—120摄氏度干燥5 —10小时，然后过200目晒网，得到所述荧光粉。本发明制备的荧光粉封装到LED中，可制作成白光LED，或制作成背光源LED。本发明的优点
(1)本发明采用液相法，使荧光粉的发光离子分布更加均勻。(2)本发明采用先空气中高温灼烧然后还原的两步制备法，使制得的荧光粉具有更高的亮度，更高的稳定性，更完整的晶型。(3)本发明使用草酸盐和氨水做沉淀剂，使得分子式中相应的M和RE，Ce元素沉淀更为彻底，提高荧光粉的相纯度。本发明方法工艺简单，无污染，合成温度低，易于操作。
图1为实施例1的荧光粉发射光谱图。
具体实施例方式下面通过实施例进一步描述本发明。实施例1 称取0.90摩尔La (NO3)3，溶于1000毫升蒸馏水，0. 1摩尔的Ce (NO3)3， 2摩尔的Sr(NO3)2，1摩尔的Al (NO3)3，搅拌60分钟。加入1. 0摩尔的草酸，搅拌60分钟， 加入100毫升氨水，搅拌30分钟，加入0. 001摩尔BaF2助溶剂，过滤。在箱式炉中1000 摄氏度恒温6小时，破碎，装入坩埚，然后再在1300度摄氏度还原气氛中恒温6小时，破碎，球磨，洗涤，于120摄氏度干燥5-10小时，过200目晒网，得到所述荧光粉。实施例2 称取0.95摩尔Y(NO3)3，溶于1000毫升蒸馏水，0.1摩尔的 Ce (NO3)3，2摩尔的Ba (NO3)2，1摩尔的Al (N03) 3，搅拌60分钟。加入1.0摩尔的草酸，搅拌60分钟，加入100毫升氨水，搅拌30分钟，加入0.001摩尔SrF2助溶剂，过滤。在箱式炉中1000摄氏度恒温6小时，破碎，装入坩埚，然后再在1300度摄氏度还原气氛中恒温 6小时，破碎，球磨，洗涤，120摄氏度干燥10小时，过200目晒网，得到所述荧光粉。实施例3 称取0.95摩尔La (NO3)3，溶于1000毫升蒸馏水，2摩尔的Ca (NO3)2， 0.05摩尔的Ce (NO3)2，1摩尔的Al (NO3)3，搅拌60分钟。加入1. 0摩尔的草酸，搅拌60分钟，加入100毫升氨水，搅拌30分钟，加入0.001摩尔NH4Cl助溶剂，过滤。在箱式炉中 1000摄氏度恒温6小时，破碎，装入坩埚，在1300度摄氏度还原气氛中，恒温6小时，破碎，球磨，洗涤，120摄氏度干燥10小时，过200目晒网，得到所述荧光粉。实施例4称取0. 90摩尔Lu (NO3) 3，溶于1000毫升蒸馏水，1摩尔的Ba (NO3)2，1 摩尔的Mg(NO3)2，0.1摩尔的Ce (NO3)2，加入1摩尔的Al (N03) 3，搅拌60分钟。加入1. 0 摩尔的草酸，搅拌60分钟，加入100毫升氨水，搅拌30分钟，加入0.001摩尔NH4F助溶齐U，过滤。在箱式炉中1000摄氏度恒温6小时，破碎，装入坩埚，然后再在1300度摄氏度还原气氛中，恒温6小时，破碎，球磨，洗涤，120摄氏度干燥10小时，过200目晒网，得到所述荧光粉。实施例5称取1摩尔La (NO3) 3，溶于1000毫升蒸馏水，2摩尔的Sr (NO3) 2，0. 05 摩尔的Ce (NO3)2，加入1摩尔的Al (NO3)3，搅拌60分钟。加入1. 0摩尔的草酸，搅拌60分钟，加入100毫升氨水，搅拌30分钟，加入0.001摩尔H3BO3助溶剂，过滤。在箱式炉中 1000摄氏度恒温6小时，破碎，装入坩埚，然后再在1300度摄氏度还原气氛中恒温6小时，破碎，球磨，洗涤，120摄氏度干燥10小时，过200目晒网，得到所述荧光粉。以上实施例，只是本发明较优选的具体实施方式
的几种，本领域的技术人员在本发明的技术方案范围内进行的通常的变化都应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种白光和背光源LED用荧光粉，其特征在于该荧光粉的化学结构式为 REl ZCezM2AlO5,其中，M为碱土金属中的一种或其中的几种，RE为稀土元素中的La、Ce、 Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu 中的一种或其中的几种，0. 001 彡 χ < 1。
2.如权利要求1所述的白光和背光源LED用荧光粉的制备方法，其特征在于按照所述化学结构式中各元素的原子比，称取各元素包括碱土金属M、稀土元素RE、Al、Ce的硝酸盐作为原始反应物，以NH4X、Ba)(2、SrX2、硼酸或硼酸盐中的一种或几种作为助溶剂，X为卤素中的一种或几种，助溶剂的用量为原始反应物总重量的0.01—20 % ；制备时，首先将各元素相应重量的硝酸盐溶解于蒸馏水中，混合均勻，加热至50— 70摄氏度，搅拌50—80分钟；再加入草酸，搅拌50— 80分钟；再加入氨水，搅拌20— 40分钟，过滤；然后在箱式炉中900—1000摄氏度恒温灼烧5—8小时；破碎，装入坩埚，再在1000-1400摄氏度还原气氛中恒温灼烧5— 8小时，破碎，球磨，洗涤，在100—120摄氏度干燥5 —10小时， 然后过200目筛网，得到所述荧光粉。
3.如权利要求1荧光粉在制作白光LED或背光源LED中的应用。
全文摘要
本发明属于LED光源技术领域，具体为一种白光和背光源LED用荧光粉。该荧光粉的化学结构式为RE1 xCexM2AlO5，其中，M为碱土金属中的一种或几种，RE为稀土元素中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu中的一种或几种，0.001≤x＜1。以各种元素的硝酸盐作为原始反应物，以NH4X、BaX2、SrX2、硼酸或硼酸盐为助溶剂，制备时，采用液相法，并先空气中高温灼烧，然后还原性气氛中还原，制得的荧光粉具有更高的亮度，更高的稳定性，更完整的晶型。制备中使用草酸盐和氨水做沉淀剂，使得结构式中的元素RE、Ce、Al和M沉淀更为彻底，因而可提高荧光粉的相纯度。该荧光粉可用于制备白光LED和背光源LED。
文档编号H01L33/50GK102352248SQ201110277530
公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者丁艳宾, 周庆庆, 张敏, 曾菲, 祖利娟, 贾吉来, 赵宏炜 申请人:上海穗杉实业有限公司