专利名称：钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料、制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料、制备方法及有机发光器件。背景技术：
有机发光器件(OLED)由于组件结构简单、生产成本便宜、自发光、反应时间短、可弯曲等特性，而得到了极广泛的应用。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但是，可由红外，红绿光等长波辐射激发出蓝光发射的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，仍未见报道。
发明内容
基于此，有必要提供一种可由长波辐射激发出蓝光的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料、制备方法及使用该钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的有机发光器件。一种钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其化学式为BaCl2: xNd3+, yYb3+，其中，x为O. 01 O. 05，y 为 O. 01 O. 06。在优选的实施例中，X为O. 02，y为O. 03。—种钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤步骤一、根据BaCl2 · 2H20，Nd2O3 和 Yb2O3 各粉体按摩尔比为(89 98) (I 5) (I 6);步骤二、将步骤一中称取的粉体混合均匀得到前驱体；步骤三、将所述前驱体在500°C 900°C下灼烧O. 5小时 5小时，之后冷却到100°C 300°C，再保温O. 5小时 3小时得到钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其中化学式为 BaCl2:xNd3+, yYb3+，其中，x 为 O. 01 O. 05，y 为 O. 01 O. 06。在优选的实施例中，X为O. 02，y为O. 03。在优选的实施例中，步骤二中将粉体在刚玉钵体中研磨20分钟 60分钟。在优选的实施例中，步骤三种将所述前驱体在750°C下灼烧3小时。在优选的实施例中，步骤三中将所述前驱体在750°C下灼烧3小时，之后冷却到200°C，再保温2小时得到钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料。在优选的实施例中，步骤三中所述前驱体在500°C 900°C下灼烧O. 5小时 5小时，之后冷却到100°C 300°C，再保温O. 5小时 3小时后随炉冷却到室温得到块状材料，将所述块状材料粉碎得到目标产物。在优选的实施例中，步骤二中，将步骤一中称取的粉体球磨得到混合均匀的前驱体。—种有机发光器件，该有机发光器件包括依次层叠的阴极、发光层、导电层及阳极，所述发光层的材料为钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，该钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的化学式为BaCl2:xNd3+, yYb3+，其中，x为O. Ol O. 05，y为O. 01 O. 06。上述钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法较为简单，成本较低，同时反应过程中无三废产生，较为环保；制备的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的激发波长为586nm，在469nm波长区由Nd3+离子2P372 — 4I1572的跃迁辐射形成发光峰，发出蓝光短波发光。
图1为一实施方式的有机发光器件的结构不意图。图2为实施例1制备的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的光致发光谱图。图3为实施例1制备的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的XRD谱图。
具体实施方式下面结合附图和具体实施例对钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料及其制备方法进一步阐明。一实施方式的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其化学式为BaCl2:XNd3+，yYb3+，其中，X 为 O. 01 O. 05，y 为 O. 01 O. 06。优选的，X为 O. 02，y 为 O. 03。 该钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法较为简单，成本较低，同时反应过程中无三废产生，较为环保；制备的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的激发波长为586nm,在469nm波长区由Nd3+离子2Pv2 — 4I1572的跃迁福射形成发光峰，发出蓝光短波发光。上述钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤步骤SI1、根据BaCl2 · 2H20，Nd2O3和Yb2O3各粉体按摩尔比为(86 96) (I 5) (I 6)。该步骤中，优选的，BaCl2 · 2H20，Nd2O3和Yb2O3各粉体按摩尔比为90 : 2 : 3。步骤S13、将步骤Sll中称取的粉体混合均匀得到前驱体。该步骤中，将粉体在刚玉钵体中研磨20分钟 60分钟得到混合均匀的前驱体，优选的研磨40分钟。步骤S15、将前驱体在500°C 900°C下灼烧O. 5小时 5小时，之后冷却到100°C 300°C，再保温O. 5小时 3小时得到钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其中化学式为 BaCl2:xNd3+, yYb3+，其中，x 为 O. 01 O. 05，y 为 O. 01 O. 06。在优选的实施例中，X为O. 02，y为O. 03。优选的，前驱体在750°C下灼烧3小时。优选的，在500°C 900°C下灼烧O. 5小时 5小时后冷却到200°C，再保温2小时。优选的，前驱体放入马弗炉在500°C 900°C下灼烧O. 5小时 5小时，之后冷却到100°C 300°C，再保温O. 5小时 3小时后随炉冷却到室温得到块状材料，再把块状材料粉碎得到钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料。
上述钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法较为简单，成本较低，同时反应过程中无三废产生，较为环保；制备的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的激发波长为586nm，在469nm波长区由Nd3+离子2P372 — 4I1572的跃迁辐射形成发光峰，发出蓝光短波发光。请参阅图1，一实施方式的有机发光器件100,该有机发光器件100包括依次层叠的基板1、阴极2、有机发光层3、透明阳极4以及混有上转换荧光粉6的透明封装层5，透明封装层5中的荧光粉6材料为钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其化学式为BaCl2: XNd3+,yYb3+，其中，X为O. 01 O. 05，y为O. 01 O. 06，该器件中的有机发光层3发出红绿光，部分红绿光激发透明封装层5中分散有钕镱共掺杂氧化锆上转换发光材料6发出蓝色光，最后红绿蓝三色就混成白光。有机发光器件100的发光层2的材料为钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料,钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的激发波长为586nm，在469nm波长区由Nd3+离子2P3/2 — 4I1572的跃迁辐射形成发光峰，发出蓝光短波发光。图2的曲线I是应用了钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的发光图，曲线2是不含该钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的对比例。可见上转换发光材料可由红绿光激发出蓝光，混色成白光的器件。下面为具体实施例。实施例1选用纯度为99. 99% 的粉体，将 IOmmol NH4Cl, 95mmol BaCl2 · 2H20, 2mmolNd203 和3mmol Yb2O3粉体在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在750°C下灼烧3小时，然后冷却到200°C保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为BaCl2:0. 02NcT，0. 03Yb3+上转换荧光粉。请参阅图2，曲线I为本实施例样品的光致发光光谱，曲线2为不掺杂镱的样品对比例。本实施例得到的 钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的激发波长为586nm，当材料受到长波长(如586nm)的辐射的时候，Nd3+离子吸收该光照的能量，此时Nd3离子就处于了 2P3/2激发态，然后向4115/2跃迁，就发出469nm的蓝光,可以作为蓝光发光材料。请参阅图3，图3中曲线为实施I制备的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的XRD曲线，对照PDF卡片，衍射峰所示为氯化钡的晶向，没有出现钕镱元素相关的峰，说明两种元素是进入了氯化钡的晶格。实施例2选用纯度为99. 99% 的粉体，将 22mmol NH4Cl, 89mmol BaCl2 · 2H20, 5mmolNd203 和6mmol Yb2O3粉体在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在900°C下灼烧O. 5小时，然后冷却到100°C保温O. 5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为BaCl2:0. OlNd3+, O. 06Yb3+上转换荧光粉。实施例3选用纯度为99. 99% 的粉体，将 4mmol NH4Cl, 98mmol BaCl2 · 2H20, lmmol Nd2O3 和lmmol Yb2O3粉体在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在500°C下灼烧5小时，然后冷却到300°C保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为BaCl2:0. 05NcT，0. OlYb3+上转换荧光粉。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以 所附权利要求为准。
权利要求
1.一种钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其特征在于其化学式为BaCl2:xNd3+，yYb3+，其中，X 为 O. 01 O. 05，y 为 O. 01 O. 06。
2.根据权利要求1所述的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其特征在于，X为O.02，y 为 O. 03。
3.—种钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一、根据BaCl2 ·2Η20，Ν(1203和Yb2O3各粉体按摩尔比为(89 98) (I 5) (I 6)；步骤二、将步骤一中称取的粉体混合均匀得到前驱体；步骤三、将所述前驱体在500°C 900°C下灼烧O. 5小时 5小时，之后冷却到100°C 300°C，再保温O. 5小时 3小时得到钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其中化学式为BaCl2:xNd3+, yYb3+，其中，x 为 O. 01 O. 05，y 为 O. 01 O. 06。
4.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，其特征在于，X 为 O. 02，y 为 O. 03。
5.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二中将粉体在刚玉钵体中研磨20分钟 60分钟。
6.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三种将所述前驱体在750°C下灼烧3小时。
7.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三中将所述前驱体在750°C下灼烧3小时，之后冷却到200°C，再保温2小时得到钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料。
8.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述前驱体在500°C 900°C下灼烧O. 5小时 5小时，之后冷却到100°C 3000C，再保温O. 5小时 3小时后随炉冷却到室温得到块状材料，将所述块状材料粉碎得到目标产物。
9.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，将步骤一中称取的粉体球磨得到混合均匀的前驱体。
10.一种有机发光器件，该有机发光器件包括依次层叠的阴极、发光层、导电层及阳极，其特征在于，所述发光层的材料为钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，该钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的化学式为BaCl2: xNd3+, yYb3+，其中，x为O. 01 O. 05，y为O. 01 O. 06。
全文摘要
一种钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料，其化学式为BaCl2:xNd3+，yYb3+，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.06。该钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的激发波长为586nm，在469nm波长区由Nd3+离子2P3/2→4I15/2的跃迁辐射形成发光峰，发出蓝光短波发光。本发明还提供该钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的制备方法及使用该钕镱双掺杂氯化钡上转换发光材料的有机发光器件。
文档编号H01L51/54GK103045237SQ201110316210
公开日2013年4月17日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者周明杰, 王平, 陈吉星, 黄辉 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司