专利名称：有机硅半导体封装胶组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚硅氧烷A的结构通式为
(RlRlsiolZ2)a-(R21SiO2Z2)b-(R1R2SiO2Z2)c-(R3SiO2Z2)d-(R3SiO3Z2)e其中R1为焼基，如甲基、乙基、丙基、丁基等，优选甲基；矿为焼基或稀基，如甲基、乙烯基，烯丙基，丁烯基等，优选乙烯基；R3为芳基，如苯基，甲苯基，萘基等，优选苯基。a+b+c+d+e=100, a=l 20, b=0 20, c=0 20, d=0 20，e=30 60。本发明涉及聚硅氧烷A的制备方法为将催化剂、溶剂、封端剂、甲基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷、苯基硅氧烷在室温或加热下边搅拌边滴加苯基三烷氧基硅烷，滴完苯基三烷氧基硅烷后在室温或加热下反应3 18小时，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-0. 099Mpa下拔去低组份，得无色透明产品A。制备方法中催化剂为盐酸、硫酸、三氟甲烷磺酸等。溶剂为甲苯、二甲苯、环已烷等。封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烧、四苯基~■甲基~■娃氧烧。甲基娃氧烧为八甲基环四娃氧烧、_■甲基_■甲氧基娃烧、_■甲基_■乙氧基娃烧等。甲基乙烯基硅氧烷为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙稀基_■乙氧基娃烧等。苯基娃氧烧为_■苯基_■甲氧基娃烧、_■苯基_■乙氧基娃烧、甲基苯基_■甲氧基娃烧、甲基苯基_■乙氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、苯基二乙氧基娃烧等。
实施例I
将20g 30%的硫酸、54g甲苯、40g六甲基二娃氧烧、22g八甲基环四娃氧烧和26g四甲基四乙稀基环四娃氧烧投入四口瓶中，开揽祥，慢慢滴加苯基二甲氧基娃烧，滴完178g苯基三甲氧基硅烷后在室温下反应18小时，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-O. 099Mpa下拔去低馏份，得无色透明产品Al。实施例2
将25g 30%的硫酸、107g甲苯、30g六甲基二硅氧烷、88g 二甲基二甲氧基硅烷和49g四甲基四乙烯基环四硅氧烷投入四口瓶中，装上回流管，开搅拌，开始慢慢滴加苯基三甲氧基硅烷，滴完400g苯基三甲氧基硅烷后，在室温下搅拌16小时后，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-O. 099Mpa下拔去低馏份，得无色透明产品A2。实施例3 将20g 30%的硫酸、66g甲苯、37g四甲基_■乙稀基_■娃氧烧、37g八甲基环四娃氧烧和218g苯基三甲氧基硅烷投入四口瓶中，开搅拌，在室温下搅拌16小时后，静止，分去酸水后，用水洗涤，至油相为中性，分去水相后在150°C蒸出甲苯和水，再在-O. 099Mpa, 150°C下拨去低组份，得无色透明产品A3。实施例4
将25g 30%的硫酸、60g甲苯、20g四甲基二乙烯基二娃氧烧、39g八甲基环四娃氧烷、54g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和180g 二苯基二甲氧基硅烷投入四口瓶中，开搅拌，在室温下反应18小时，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C, -O. 099Mpa下拔去低馏份，得无色透明产品A4。二、聚硅氧烷B的制备
本发明涉及聚硅氧烷B的结构通式为
(R!R4SiO i/2)o-(RlSiOy2)p-C R1R4SiO2f^h- (R3Si02/2 )r ■ (R3Si03/2)s
其中R1为烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基等；R3为芳基，如苯基，甲苯基，萘基等；R4为H原子或甲基、乙基、丙基、丁基等，o+p+q+r+s=100, o=l 20，p=0 20，q=0 20，r=0 10, s=30 60。聚硅氧烷B的制备方法为将催化剂、溶剂、封端剂、甲基硅氧烷、甲基氢硅氧烷、苯基硅氧烷在室温或加热下边搅拌边滴加苯基三烷氧基硅烷，滴完苯基三烷氧基硅烷后在室温或加热下反应3 18小时，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-O. 099Mpa下拔去低组份，得无色透明产品B。制备方法中催化剂为盐酸、硫酸、三氟甲烷磺酸等。溶剂为甲苯、二甲苯、环已烷等。封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷或二甲基四苯基二硅氧烷。甲基娃氧烧为八甲基环四娃氧烧、_■甲基_■甲氧基娃烧、_■甲基_■乙氧基娃烧等。甲基氢硅氧烷为四甲基环四硅氧烷、甲基氢二甲氧基硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷
坐寸ο苯基娃氧烧为_■苯基_■甲氧基娃烧、_■苯基_■乙氧基娃烧、甲基苯基_■甲氧基娃烧、甲基苯基_■乙氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、苯基二乙氧基娃烧等。实施例5
将20g 30%的硫酸、53g甲苯、40g六甲基二娃氧烧、18g四甲基环四娃氧烧、26g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和18g苯基三甲氧基硅烷投入四口瓶中，装上回流管，开搅拌，升温到60°C开始慢慢滴加苯基三甲氧基硅烷，滴完178g苯基三甲氧基硅烷后在7(T75°C下回流反应8小时，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C, -O. 099Mpa下拔去低馏份，得无色透明产品B5。实施例6
将25g30%的硫酸、104g甲苯、16g六甲基二娃氧烧、30g八甲基环四娃氧烧、18g四甲基环四硅氧烷、218g苯基三甲氧基硅烷投入四口瓶中，开搅拌，在室温下搅拌16小时后，静止，分去上层酸水，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-O. 099Mpa下拔去低馏份，得无色透明产品B6。
实施例7
将30g30%的硫酸、54g四甲基二硅氧烷、144g四甲基环四硅氧烷、195g二苯基二甲氧基硅烷和80g甲苯投入四口瓶中，开搅拌，在室温下搅拌16小时后，静止，分去酸水后，下层油相加水洗涤，将油相洗到中性，再在150°C，-O. 099Mpa下拔去低馏份，得无色透明产品B7。三、半导体封装胶的配制
主剂为聚硅氧烷A，固化剂为聚硅氧烷B，促进剂C是作为促进A、B混合物固化的催化齐U，固化促进剂C选用钼与有机硅氧烷低聚物的配合物，如钼一乙烯基硅氧烷；固化抑制剂D是起抑制A、B混合物固化的作用，固化抑制剂D是炔醇或炔醇与有机硅氧烷低聚物的配合物。另外，A、B混合物也可以包括粘接促进剂以改进粘接性能，混合物也可加入其它可选组份，如二氧化硅，氧化铝等非有机填料。取产品A分别加入固化促进剂C搅拌均匀，得组份P。取产品B分别加入或不加固化抑制剂D搅拌均匀，得组份Q。组份P和组份Q按I :1混合均匀后，在真空下排泡后得半导体封装胶。
权利要求
1.有机硅半导体封装胶组合物，该组合物包括 1)聚硅氧烷A，每分子中至少含有一个与硅连接的烯烃基和芳香基的聚硅氧烷，结构式如下(^^28101/2) a · (^28102/2) b · (R1R2Si(^A)C* (R3Si02/2)d · (R3Si03/2)e 其中R1为烷基，R2为烯烃基，R3为芳香基，所述的a+b+c+d+e=100，a=l 20，b=l(T20，c=l(T20，d=(TlO，e=30 60 ； 2)聚硅氧烷B，每分子中至少含有二个与硅连接的氢原子和芳香基的氧基硅烷，结构式如下(R1R4SiOl^)0 · (^28102/2) P · (R1R4SiC^A) q · (R3Si02/2)r · (R3Si03/2) s 其中R1为烷基，R3为芳香基，R4为H原子或烷基，所述的o+p+q+r+s=100，ο=Γ20,p=10 20，q=0 20，r=0 10,s=30 60 ； 按重量份计，所述的聚硅氧烷A为3(Γ70重量份，聚硅氧烷B为3(Γ70重量份。
2.根据权利要求I所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于=R1为甲基、乙基、丙基或丁基；R2为乙烯基，烯丙基或丁烯基；R3为苯基，甲苯基或萘基；R4为H原子、甲基、乙基、丙基或丁基。
3.根据权利要求I所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于有机硅半导体封装胶组合物还包括固化促进剂C和固化抑制剂D中的一种或两种，固化促进剂C为O.001 O. 003重量份，固化抑制剂D为O. 001 O. 003重量份。
4.根据权利要求I所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于固化促进剂C选用钼与有机硅氧烷低聚物的配合物。
5.根据权利要求4所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于固化促进剂C中钼含量为f IOOppm，最佳为5 50ppm。
6.根据权利要求I所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于固化抑制剂D是炔醇与有机硅氧烷低聚物的配合物。
7.根据权利要求I所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于聚硅氧烷A的粘度为 10(Tl00000mPa，最佳为 500 20000mPa。
8.根据权利要求I所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于聚硅氧烷B的粘度为 5(T50000mPa，最佳为 10(T5000mPa。
9.根据权利要求I所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于聚硅氧烷A和聚娃氧烧B中与娃连接的芳香基占总基团不少于40mol%,最佳不少于45mol%。
10.根据权利要求I所述的有机硅半导体封装胶组合物，其特征在于有机硅半导体封装胶组合物还包括二氧化硅或氧化铝。
全文摘要
本发明涉及一种有机硅半导体封装胶组合物。有机硅半导体封装胶组合物，该组合物包括1)聚硅氧烷A，每分子中至少含有一个与硅连接的烯烃基和芳香基的聚硅氧烷，2)聚硅氧烷B，每分子中至少含有二个与硅连接的氢原子和芳香基的氧基硅烷，按重量份计，所述的聚硅氧烷A为30~70重量份，聚硅氧烷B为30~70重量份。本发明产品固化后具有高折射率，高透光度，高物理强度，抗黄变，耐紫外和热老化的特点。
文档编号H01L33/56GK102643551SQ201210134490
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者许银根 申请人:浙江润禾有机硅新材料有限公司