专利名称：一种In掺杂SnO<sub>2</sub>纳米材料的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明属于属于电池材料学领域，具体涉及一种In掺杂SnO2纳米材料的制备方法及其在锂电池中的应用。
背景技术：
锂离子电池的核心是储锂材料。目前，石墨是广泛应用于商业化锂离子电池的负极材料。但石墨嵌锂电位低，在充放电过程中石墨表面可能引起金属锂的沉积，存在一定的安全隐患，另外碳材料无法克服比容量低的缺点。因此，许多研究者正在研究高容量的负极材料，以满足高比能电池的需要。最近，由于锡氧化物的理论容量较高，人们对锡氧化物作为锂离子电池负极材料进行较多的研究。氧化锡的容量同石墨材料相比，要高许多，但是其循环性能并不理想。根据合金型机理，材料循环性能与合金化过程中电极体积的变化密切·相关。据文献报道，金属锡形成合金过程中其体积的最大变化超过300%，这么大的体积变化势必引起电极材料的粉化、崩裂而失效，导致循环性能变差。为了提高材料的循环性能，人们采用了许多方法对锡氧化物基负极材料进行改性，包括在锡氧化物中添加一些非活性的氧化物，用其他元素等进行对锡氧化物进行体相掺杂以及在锡氧化物中添加导电性物质等。因而开发具有良好循环性能且较高容量的负极材料仍然是该领域的研究重点。目前还未有In掺杂的SnO2纳米材料的制备及其在锂电池中的应用的相关文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种In掺杂SnO2纳米材料的制备方法及其在锂电池中的应用，用此In掺杂的SnO2纳米材料应用在锂离子电池中表现出较好的循环性能及较高的比容量。本发明首次提供了 In掺杂的SnO2纳米材料的制备方法，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种In掺杂SnO2纳米材料的制备方法，是用简易的水热方法合成出In掺杂SnO2纳米材料。将O. 09-0. 18mmol 的 K2SnO3 · 3H20 和 O. 03-0. 09mmol 的 In (NO3) 3 · 4. 5H20 溶于30-60ml去离子水；再加入O. 75-3. 75g的草酸，搅拌混合30分钟，然后在200°C进行水热反应12小时；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥即得所述的In掺杂SnO2纳米材料。一种如上所述的制备方法制得的In掺杂SnO2纳米材料应用于锂电池。锂电池组装按质量比In掺杂的SnO2纳米材料聚四氟乙烯乙炔黑=70 20 10混合研磨后均匀地涂在O. 25 cm2的铜片上做正极，参比电极和对电极为金属锂，电解质是IM LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=l/l/lv/v/v)溶液；所有组装均在手套箱里进行。本发明的有益效果用此In掺杂的SnO2纳米材料应用在锂离子电池中表现出较好的循环性能及较高的比容量。本发明首次提供了 In掺杂的SnO2纳米材料的制备方法，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成。
图I是本发明制得的In掺杂SnO2纳米材料的扫描电镜图。图2是本发明制得的In掺杂SnO2纳米材料的XRD分析。图3是本发明制得的In掺杂的SnO2纳米材料应用在锂离子电池中的循环性能测试。
具体实施例方式实施例I·
一种In掺杂SnO2纳米材料的制备方法，是用简易的水热方法合成出In掺杂SnO2纳米材料。将O. 09mmol 的 K2SnO3 · 3H20 和 O. 03mmol 的 In(NO3)3 · 4. 5H20 溶于 30ml 去离子水；再加入O. 75g的草酸，搅拌混合30分钟，然后在200°C进行水热反应12小时；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥即得所述的In掺杂SnO2纳米材料。一种如上所述的制备方法制得的In掺杂SnO2纳米材料应用于锂电池。锂电池组装按质量比In掺杂的SnO2纳米材料聚四氟乙烯乙炔黑=70 20 10混合研磨后均匀地涂在O. 25 cm2的铜片上做正极，参比电极和对电极为金属锂，电解质是IM LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=l/l/lv/v/v)溶液；所有组装均在手套箱里进行。实施例2
一种In掺杂SnO2纳米材料的制备方法，是用简易的水热方法合成出In掺杂SnO2纳米材料。将O. 09mmol 的 K2SnO3 · 3H20 和 O. 09mmol 的 In(NO3)3 · 4. 5H20 溶于 30ml 去离子水；再加入I. 28g的草酸，搅拌混合30分钟，然后在200°C进行水热反应12小时；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥即得所述的In掺杂SnO2纳米材料。一种如上所述的制备方法制得的In掺杂SnO2纳米材料应用于锂电池。锂电池组装按质量比In掺杂的SnO2纳米材料聚四氟乙烯乙炔黑=70 20 10混合研磨后均匀地涂在O. 25 cm2的铜片上做正极，参比电极和对电极为金属锂，电解质是IM LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=l/l/lv/v/v)溶液；所有组装均在手套箱里进行。实施例3
一种In掺杂SnO2纳米材料的制备方法，是用简易的水热方法合成出In掺杂SnO2纳米材料。将O. 18mmol 的 K2SnO3 · 3H20 和 O. OfimmoI 的 In(NO3)3 · 4. 5H20 溶于 60ml 去离子水；再加入3. 75g的草酸，搅拌混合30分钟，然后在200°C进行水热反应24小时；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥即得所述的In掺杂SnO2纳米材料。一种如上所述的制备方法制得的In掺杂SnO2纳米材料应用于锂电池。锂电池组装按质量比In掺杂的SnO2纳米材料聚四氟乙烯乙炔黑=70 20 10混合研磨后均匀地涂在O. 25 cm2的铜片上做正极，参比电极和对电极为金属锂，电解质是IM LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=l/l/lv/v/v)溶液；所有组装均在手套箱里进行。
图I是本发明制得的In掺杂SnO2纳米材料的扫描电镜图。图2是本发明制得的In掺杂SnO2纳米材料的XRD分析。图3是本发明制得的In掺杂的SnO2纳米材料应用在锂离子电池中的循环性能测试。测试结果表明，In掺杂的SnO2纳米材料在电流密度为O. 5A/g循环充放20圈后容量仍可保持约570mAh/g。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。·
权利要求
1.一种In掺杂SnO2纳米材料的制备方法，其特征在于用简易的水热方法合成出In掺杂SnO2纳米材料。
2.根据权利要求I所述的In掺杂SnO2纳米材料的制备方法，其特征在于将.0. 09-0. 18mmol 的 K2SnO3 3H20 和 0. 03-0. 09mmol 的 In (NO3) 3 4. 5H20 溶于 30_60ml 去离子水；再加入0. 75-3. 75g的草酸，搅拌混合30分钟，然后在200°C进行水热反应12小时；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥即得所述的In掺杂SnO2纳米材料。
3.—种如权利要求I所述的制备方法制得的In掺杂SnO2纳米材料的应用，其特征在于In掺杂SnO2纳米材料应用于锂电池。
4.根据权利要求3所述的In掺杂SnO2纳米材料的应用，其特征在于锂电池组装按质量比In掺杂的SnO2纳米材料聚四氟乙烯乙炔黑=70 20 10混合研磨后均匀地涂在.0. 25 cm2的铜片上做正极，参比电极和对电极为金属锂，电解质是IM LiClO4的EC+DEC+EMC溶液；所述的EC+DEC+EMC溶液中EC、DEC、EMC的体积比为1:1:1 ;所有组装均在手套箱里进行。
全文摘要
本发明公开了一种In掺杂SnO2纳米材料的制备方法及其在锂电池中的应用，用简易的水热方法合成出In掺杂SnO2纳米材料。用此In掺杂的SnO2纳米材料应用在锂离子电池中表现出较好的循环性能及较高的比容量。本发明首次提供了In掺杂的SnO2纳米材料的制备方法，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成。
文档编号H01M10/0525GK102790207SQ20121029274
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者王亚, 费海龙, 魏明灯 申请人:福州大学