一种发光二级管封装材料组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明提出一种发光二极管封装材料组合物，由A、B、C、D四种成分组成，其中，A包括0～100重量份的乙烯苯基硅油和10～100重量份的乙烯苯基树脂；B为10～150重量份的固化剂，C为0.01～0.5重量份的铂金络合物催化剂；D为0.1～5重量份的粘结剂。本发明提出的高折射率有机硅封装材料组合物，在组合物结构中，引入能有效提高折射率的苯硫基以及TiO2基团，组合物固化后硬度在邵A5～邵D80之间可调。本发明提出的组合物制备方法简单，产品易得。该组合物有很好的耐紫外、耐黄变性能。且折射率可达1.70，远远高于现有产品的1.54。能有效提高出光效率。
【专利说明】一种发光二级管封装材料组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化合物的组合物领域，具体涉及一种含有聚硅氧烷的有机组合物及其应用。
【背景技术】
[0002]功率型发光二极管(LED)具有节能、环保等特点，随着技术的不断发展，有望代替白炽灯、节能灯为社会照明事业做出贡献。发光二级管封装在各种元件中，发出特定颜色的光线。为了加强和引导光通量，保护LED免遭尘土、湿气和机械损害，LED元件必须进行灌封处理。
[0003]传统的LED封装材料为环氧树脂，一方面:环氧树脂折射率偏低，影响半导体材料的取光效率。另一方面:环氧树脂热阻闻，容易变黄，不耐紫外福射。而有机娃材料具有耐闻低温、耐老化、耐紫外线、耐辐射等优点，是理想的LED封料材料。传统加成型硅橡胶封装材料折射率为1.4左右，尽管它有很多性能上的优势，但是出光效率低。若要用于功率型LED的封装就要提高折射率。
[0004]高折射率LED封装材料国内鲜有报道，专利公开CN 101418206A报道了一种含芳香环环氧树脂的高折射率LED封装材料。这种材料含环氧基的存在，容易黄变，不耐紫外辐射。专利US6815520B2报道了一种高折射率有机硅组合物，硬度达到邵D50-80。硬度太高，易造成死灯，适用范围有限。专利US6596841B2报道一种高折射率的多元硫醇化合物，专利US 6706894B2报道一种高折射率硫醇化合物，两者都是用于制备镜片，不适用在封装材料上。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种发光二级管封装材料组合物。
[0006]本发明的另一目的是提出该组合物的制备方法。
[0007]实现本发明上述目的的技术方案为:
[0008]一种发光二极管封装材料组合物，其是由A、B、C、D四种成分组成，其中，
[0009]A包括O~100重量份的乙烯苯基硅油(Al)和10-?00重量份的乙烯苯基树脂(Α2)；
[0010]B为10~150重量份的固化剂，由多个Bx (表示B1、Β2、Β3、Β4、Β5)组成，其中I ≤ X ≤ 5，Bx 的结构单元通式为(RSiOv2)aArn(RR’ SiO)b(RR’ R” SiOv(SiO2)d，式中，0.05 ≤ a ≤ 0.8;0 ≤ b ≤ 2;0.1 ≤ c ≤ 0.8;O ≤ d ≤ 0.5 ;0.5 ≤ a+b+c+d ≤ 4;Ar
[0011]为苯硫基链[-Ph-S-Ph-],
【权利要求】
1.一种发光二极管封装材料组合物，其特征在于，是由A、B、C、D四种成分组成，其中， A包括O~100重量份的乙烯苯基硅油和10-100重量份的乙烯苯基树脂； B为10-150重量份的固化剂，由多个Bx组成，其中I≤X≤5，Bx的结构单元通式为(RSiO372) aArn (RR, SiO)b (RRjR^SiOl72) c (SiO2) d，式中，0.05 ≤ a ≤ 0.8; O ≤ b ≤ 2; 0.1 ≤ c ≤ 0.8;O ≤ d ≤ 0.5 ;0.5 ≤ a+b+c+d ( 4; Ar为苯硫基链[-Ph-S-Ph-],
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述乙烯苯基硅油的结构单元通式为(RSiOv2)eArm (RR’ SiO)f(RR’ R” Si01/2) g，其中R、R’、R”互相独立地表示苯基、甲基、乙烯基或其衍生物中的一种，苯基乙烯基硅油中乙烯基质量含量为0.05~10% ； 其中 OSeS 0.4;0.1 ^ f ^ 2;0.1 ≤ g ≤ 0.8;且 0.5 ≤ e+f+g ( 4, Ar 为苯硫基链[-Ph-s-Ph-],
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述乙烯苯基树脂的结构单元通式为(RSiOv2)h(RR，SiO)iArp(RR’ R，，3Si01/2)」(SiO2) k (TiO2)丄，其中，R、R’、R” 互相独立地表示苯基、甲基、乙烯基或其衍生物中的一种，其中0.05≤h≤0.6;0≤i≤0.5;0.1≤j≤0.8;0≤k≤ 0.5; O ≤ I ≤ 0.8，0.5 ≤ h+i+j+k+Ι ( 4 ； Ar 为苯硫基链[-Ph-S-Ph-] P,
4.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述乙烯苯基硅油粘度为IOOmpa.s~1000Ompa.s ;乙稀苯基树脂的粘度为3000mpa.s~600000mpa.S。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述固化剂Bx中氢基团质量含量为0.05 ~7% ;粘度为 IOOmpa.s ~200000mpa.S。
6.如权利要求1或5所述的组合物，其特征在于，所述钼金络合物催化剂为钼乙烯基硅氧烷配位络合物。
7.如权利6所述的组合物，其特征在于，所述钼金络合物催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环硅氧烷、乙烯基苯基硅油、乙烯基甲基硅油的怕金络合物中的一种或几种。
8.如权利I所述的组合物，其特征在于，所述粘结剂是含有环氧基、硼基、乙烯基、甲氧基、乙氧基、苯基、氢基中一种或几种活性基团的硅氧烷。
9.一种制备权利要求广8任一所述的组合物的方法，其特征在于，所述乙烯苯基硅油、乙烯苯基树脂、固化剂均通过聚合反应制得，聚合反应中加入水解催化剂，所述水解催化剂为酸性催化剂。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述酸性催化剂为盐酸、硫酸、三氟甲磺酸、阳离子交换剂、固体超强酸中的一种，优选为盐酸或固体超强酸。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，进行所述聚合反应的单体包括甲氧基硅氧烷单体、钛酸酯类化合物、乙氧基硅氧烷单体和苯硫基单体中的一种或多种。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述苯硫基单体为2-苯基硫代甲基苯甲酸或二羟基二苯硫醚，优选为二羟基二苯硫醚。
【文档编号】H01L33/56GK103665886SQ201210356784
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月21日 优先权日:2012年9月21日
【发明者】何丹, 周为民 申请人:广东恒大新材料科技有限公司