一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物及其制备方法和有机电致发光器件的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物，结构式如式（1）所示，其中，R为氢或甲基。通过Suzuki偶联反应制得环金属主配体，该环金属主配体与IrCl3·3H2O在2-乙氧基乙醇和水的混合溶剂中进行聚合反应，得到氯桥二聚物，将该氯桥二聚物与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮进行配体交换反应，得到所述红光有机电致磷光材料金属铱配合物。该材料是以1-苯氧基-4-苯基酞嗪或其衍生物为环金属主配体，以2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为辅助配体合成得到的，可调节发光波长，获得接近标准红色的红光，由其制备的有机电致发光器件可发射高纯度红光，发光效率高，制备方法简单，适于工业化生产。
【专利说明】一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物及其制备方法和有机电致发光器件
【技术领域】
[0001]本发明属于有机电致发光领域，具体涉及一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物及其制备方法和有机电致发光器件。
【背景技术】
[0002]有机电致发光是指有机材料在电场作用下，将电能直接转化为光能的一种发光现象，有机电致发光器件(OLED)是以该类有机材料为发光材料，将电能转化为光能的能量转化装置。早期的有机电致发光器件存在驱动电压过高、发光效率很低等缺陷，使研究处于停滞状态。至1987年，美国柯达公司的Tang等人发明了以8-羟基喹啉铝(Alq3)为发光材料，与芳香族二胺制成均匀致密的高质量薄膜，从而制得工作电压低、高亮度、高效率的有机电致发光器件，拉开有机电致发光材料研究的新序幕。
[0003]根据不同的发光原理,有机电致发光材料可分为突光材料和磷光材料,根据自旋统计理论，荧光材料制作的器件理论内量子效率极限为25%，如何充分利用剩余75%的磷光来实现更高的发光效率成为该领域的热点研究方向。1997年，Forrest等发现磷光电致发光现象，磷光材料制作的器件的内量子效率突破25%，使有机电致发光材料的研究进入另一个新时期。 [0004]其中，小分子掺杂型过渡金属配合物，如铱、钌、钼的配合物等，能够利用三重态激子获得很高的发射能量从而提高有机电致发光器件的量子效率，成为磷光材料领域的研究重点。环金属铱(III)配合物是具有相对较短的激发态寿命、高的发光量子效率和优异的发光颜色可调性，并且稳定性好、合成反应条件温和的磷光材料，在相应研究中一直占着主导地位。
[0005]为实现基于OLED器件的全色彩显示，一般必须同时得到性能优异的红光、绿光和蓝光材料，总体而言，蓝色磷光材料的发展总是落后于红色和绿色磷光材料，单从色纯度这一指标来说，蓝色磷光材料的发光至今很少能达到深红光和深绿光的色纯度。目前的蓝色磷光材料以天蓝光的磷光材料为主，如双(4，6- 二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)，为制造出令人满意的白光OLED，要求搭配的红色磷光材料的发光是接近饱和红的深红色,两者进行色纯度的补偿,从而获得高色纯度的白光0LED，因此,研发高色纯度的红光磷光有机电致发光材料仍为OLED研究领域的一大热点。
【发明内容】
[0006]为克服上述现有技术的问题，本发明提供了一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物及其制备方法和有机电致发光器件。本发明提供的红光有机电致磷光材料金属铱配合物是以1-苯氧基-4-苯基酞嗪及其衍生物为环金属主配体，以2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮为辅助配体合成得到的，并通过在配体中苯环的C上引入甲基的方法实现发光颜色的调节，获得具有不同红色发光波长的磷光材料。本发明制备工艺易于控制，有利于器件的工业化生产，以及加工成本低廉，具有极为广阔的商业化发展前景。本发明的有机电致发光器件可发射高纯度红光，且具有发光效率高、稳定性好等优异性能。
[0007]—方面，本发明提供一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物，所述金属铱配合物以1-苯氧基-4-苯基酞嗪或其衍生物为环金属主配体，以2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二
酮为辅助配体，结构式如式(I)所示:
[0008]
【权利要求】
1.一种红光有机电致磷光材料金属铱配合物，其特征在于:所述金属铱配合物以1-苯氧基-4-苯基酞嗪或其衍生物为环金属主配体，以2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮为辅助配体，结构式如式(I)所示:
2.一种红光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (O分别提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为四(三苯基磷)合钯或二氯双(三苯基膦)钯，所述催化剂的用量为化合物A摩尔用量的:3-5%。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱溶液为碳酸钠或碳酸钾水溶液，碱溶液的浓度为1~2mol/L，碱溶液的用量按照其中的溶质的摩尔用量为化合物A摩尔用量的2飞倍计算。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Suzuki偶联反应完成后进行分离提纯，得到环金属主配体，所述分离提纯的操作为:待反应液冷至室温后，加乙醚萃取，得到有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸除去乙醚溶剂，得到粗产物，用甲醇对粗产物进行重结晶，得到环金属主配体。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述2-乙氧基乙醇和水的混合溶剂中，2-乙氧基乙醇和水的体积比为3:1，所述环金属主配体在混合溶剂中的浓度为 0.1-ο.2mol/L。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱为碳酸钠或碳酸钾，所述碱与氯桥二聚物的摩尔比为(6~10):1。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或2-甲氧基甲醇。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述配体交换反应完成后进行分离提纯，得到红光有机电致磷光材料铱金属配合物，所述分离提纯的具体操作为:将反应混合物降温至室温后，减压蒸除溶剂，以体积比为6:1的正己烷和二氯甲烷混合溶剂为洗脱液，对剩余物质进行硅胶柱层析，对层析液进行旋蒸，干燥，得到红光有机电致磷光材料金属铱配合物。
10.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括阳极、功能层、发光层和阴极，所述发光层中掺杂红光有机电致磷光材料金属铱配合物，所述金属铱配合物以1-苯氧基-4-苯基酞嗪或其衍生物为环金属主配体，以2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮为辅助配体，结构式如式(I)所示:
【文档编号】H01L51/54GK103965254SQ201310037749
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年1月31日 优先权日:2013年1月31日
【发明者】周明杰, 王平, 张娟娟, 钟铁涛 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司