压粉磁芯、线圈部件及压粉磁芯的制造方法

压粉磁芯、线圈部件及压粉磁芯的制造方法
【专利摘要】在采用了软磁性材料粉体而构成的压粉磁芯以及使用了所述压粉磁芯的线圈部件中，可提供适合降低磁芯损耗的结构。压粉磁芯是采用了软磁性材料粉体而成，其特征在于，Cu分散在所述软磁性材料粉体之间。优选所述软磁性材料粉体为软磁性合金薄带的粉碎粉体，其特征在于，Cu分散在所述软磁性合金薄带的粉碎粉体之间。另外，还优选所述软磁性合金薄带为Fe基纳米晶体合金薄带或出现Fe基纳米晶体组织的Fe基合金薄带，其特征在于，所述粉碎粉体具有纳米晶体组织。
【专利说明】压粉磁芯、线圈部件及压粉磁芯的制造方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及压粉磁芯、使用了该压粉磁芯的线圈部件及压粉磁芯的制造方法，该 压粉磁芯被应用于例如在电视机或空调等家电设备中所采用的PFC电路上、或者应用于太 阳能发电或混合动力车、电动汽车等的电源电路等上。

【背景技术】
[0002] 家电设备的电源电路的前段部分由将AC(交流）电压转换为DC(直流）电压的 AC/DC转换器电路所构成。就目前所知，一般来讲，输入到该转换器电路内的输入电流的 波形与电压波形之间会产生相位偏移，或产生电流波形本身不是正弦波的现象。因此，功 率因数下降并导致无功功率变大，而且还会产生高次谐波噪声。PFC电路是用于通过控制 而使这种AC输入电流的波形整形为与AC输入电压相同的相位或波形，从而降低无功功率 及高次谐波噪声的电路。近几年，在标准化组织IEC (International Electro-technical Commission:国际电工委员会）的主导下，正在形成如下的状况：各种设备都需要依照法令 搭载由PFC控制的电源电路。为了使应用于上述PFC电路中的扼流圈实现小型化、低背化 等，就会要求所使用的磁芯具有高饱和磁通密度、低磁芯损耗、优良的直流重叠特性。
[0003] 另外，在搭载于近几年开始迅速普及的混合动力车或电动汽车等马达驱动的车 辆、太阳能发电装置等的电源装置中，使用了能承受大电流的电抗器，对所述电抗器所使用 的磁芯也同样要求其具有高饱和磁通密度、低磁芯损耗。
[0004] 为了符合上述要求，可采用高饱和磁通密度与低磁芯损耗之间的平衡优异的压粉 磁芯。压粉磁芯是对Fe-Si-Al系或Fe-Si系等磁性粉末的表面进行绝缘处理之后再成型 加工而得到的，通过绝缘处理可提高电阻，并能抑制涡流损耗。作为与之关联的技术，为了 进一步降低磁芯损耗Pcv，在专利文献1中提出了以如下成分作为主成分的压粉磁芯：以Fe 基非晶态合金薄带的粉碎粉体为第一磁性体；以及以包含Cr的Fe基非晶态合金雾化粉为 第二磁性体。
[0005] 现有技术文献
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献1 :国际公开2009/139368号公报


【发明内容】

[0008] 发明所要解决的课题
[0009] 与由Fe-Si-Al系或Fe-Si系等金属磁性粉末制成的压粉磁芯相比，根据专利文献 1所述的结构，可获得较低的磁芯损耗Pcv。但是，对各种电源装置的高效化的要求很强烈， 即使对压粉磁芯也必须使其进一步降低磁芯损耗。
[0010] 因此，鉴于上述问题，本发明的目的是，提供一种具有适合降低磁芯损耗的结构的 压粉磁芯、使用了该压粉磁芯的线圈部件及压粉磁芯的制造方法。
[0011] 用于解决课题的手段
[0012] 本发明的压粉磁芯是采用了软磁性材料粉体而构成的压粉磁芯，其特征在于，Cu 分散在所述软磁性材料粉体之间。
[0013] 通过采用使Cu分散在软磁性材料粉体之间的结构，由此能够降低磁芯损耗。
[0014] 另外，本发明的压粉磁芯是采用了软磁性材料粉体而构成的压粉磁芯，其特征在 于，所述软磁性材料粉体为软磁性合金薄带的粉碎粉体，Cu分散在所述软磁性合金薄带的 粉碎粉体之间。通过使Cu分散在软磁性合金薄带的粉碎粉体之间，由此与夹杂有Fe基非 晶态合金雾化粉等的情况相比，即使是极少量的Cu，也能大幅度地降低磁芯损耗。
[0015] 另外，在所述压粉磁芯中，优选所述软磁性合金薄带为Fe基非晶态合金薄带。Fe 基非晶态合金为高饱和磁通密度、低损耗的磁性材料，并适合作为压粉磁芯用的磁性材料。 并且，在所述压粉磁芯中，更优选为，相对于所述软磁性合金薄带的粉碎粉体和所述Cu的 总质量，所述Cu的含量为0. 1?7%。根据上述结构，既能抑制起始磁导率的下降，又能降 低磁芯损耗。另外，根据本发明，也能够将频率为20kHz、施加的磁通密度为150mT的测定条 件下的磁滞损耗设为180kW/m 3以下。并且，更优选所述Cu的含量为0. 1?1. 5%。
[0016] 另外，在所述压粉磁芯中，还优选为，所述软磁性合金薄带为Fe基纳米晶体合金 薄带或出现Fe基纳米晶体组织的Fe基合金薄带。尤其是，Fe基纳米晶体合金为低损耗的 磁性材料，如果使所述粉碎粉体具有纳米晶体组织，则在实现压粉磁芯的低损耗化的方面， 其会成为合适的磁性材料。并且，在所述压粉磁芯中，更优选为，相对于所述软磁性合金薄 带的粉碎粉体和所述Cu的总质量，所述Cu的含量为0. 1?10%。根据上述结构，既能抑制 起始磁导率的下降，又能降低磁芯损耗。另外，根据本发明，能够将频率为20kHz、施加的磁 通密度为150mT的测定条件下的磁滞损耗设为160kW/m 3以下。并且，更优选所述Cu的含 量为0. 1?1. 5%。
[0017] 并且，在所述压粉磁芯中，优选在所述软磁性合金薄带的粉碎粉体的表面设置有 硅氧化物覆膜。根据上述结构，有助于提高粉碎粉体之间的绝缘性、并实现低损耗化。
[0018] 本发明的线圈部件的特征在于，其具有：任一个所述压粉磁芯；和卷绕在所述压 粉磁芯的周围的线圈。
[0019] 本发明的压粉磁芯的制造方法，是采用了软磁性材料粉体而构成的压粉磁芯的制 造方法，其特征在于，所述软磁性材料粉体为软磁性合金薄带的粉碎粉体，所述制造方法具 有：对软磁性合金薄带的粉碎粉体和Cu粉进行混合的第一工序；和对由所述第一工序得到 的混合粉进行加压成型的第二工序，并获得使Cu分散在所述软磁性合金薄带的粉碎粉体 之间的压粉磁芯。通过使Cu分散在软磁性合金薄带的粉碎粉体之间，由此，即使是极少量 的Cu,也能大幅度地降低磁芯损耗。
[0020] 另外，在所述压粉磁芯的制造方法中，优选在所述第一工序中先混合软磁性合金 薄带的粉碎粉体和Cu粉，之后加入粘合剂进一步进行混合。
[0021] 并且，在所述压粉磁芯的制造方法中，优选所述Cu粉为粒状。
[0022] 进而，在所述压粉磁芯的制造方法中，优选在供给于所述第一工序的所述软磁性 合金薄带的粉碎粉体的表面，设置有硅氧化物覆膜。
[0023] 并且，在所述压粉磁芯的制造方法中，优选所述软磁性合金薄带为Fe基非晶态合 金薄带。Fe基非晶态合金为高饱和磁通密度、低损耗的磁性材料，并适合作为压粉磁芯用的 磁性材料。进而，在所述压粉磁芯的制造方法中，更优选为，相对于所述软磁性合金薄带的 粉碎粉体和所述Cu粉的总质量，所述Cu粉的含量为0. 1?7%。
[0024] 另外，在所述压粉磁芯的制造方法中，还优选为，所述软磁性合金薄带为Fe基纳 米晶体合金薄带或出现Fe基纳米晶体组织的Fe基合金薄带。尤其是，Fe基纳米晶体合金 为低损耗的磁性材料，如果使所述粉碎粉体具有纳米晶体组织，则在实现压粉磁芯的低损 耗化的方面，其会成为合适的磁性材料。并且，在这种情况下，更优选为，相对于所述软磁性 合金薄带的粉碎粉体和所述Cu粉的总质量，所述Cu粉的含量为0. 1?10%。
[0025] 并且，在所述压粉磁芯的制造方法中，优选为，可应用出现Fe基纳米晶体组织的 Fe基合金薄带，并在所述第二工序之后进行出现Fe基纳米晶体组织的晶化处理。根据上述 结构，由于能使晶化处理兼做热处理，所述热处理用于加压成型后的解除应力，所以能简化 工序。
[0026] 发明效果
[0027] 根据本发明，能够提供一种降低磁芯损耗的压粉磁芯，所述压粉磁芯采用了使Cu 分散在软磁性材料粉体之间的结构。如果采用本发明的压粉磁芯，就能提供一种损耗较少 的线圈部件。

【专利附图】

【附图说明】
[0028] 图1是用于表示本发明的压粉磁芯概念的、压粉磁芯截面的示意图。
[0029] 图2是用于说明Fe基非晶态合金薄带的粉碎粉体的形状和尺寸的示意图。
[0030] 图3是实施例所示压粉磁芯的断面的用SEM观察的照片。

【具体实施方式】
[0031] 下面具体说明本发明的压粉磁芯及线圈部件的实施方式，但本发明并不受其限 定。
[0032] 图1是表示本发明的压粉磁芯的截面的示意图。压粉磁芯100是采用了软磁性材 料粉体而成。在图1所示的实施方式中，将软磁性合金薄带的粉碎粉体1 (下面有时仅称为 粉碎粉体）用作软磁性材料粉体。
[0033] 此外，在本发明中，对软磁性材料粉体没有特别限定。
[0034] 但是，与雾化粉等相比，软磁性合金薄带的粉碎粉体在成本方面很有利。另外，由 软磁性合金薄带所得的非晶态合金或纳米晶体合金的粉碎粉体能够降低损耗。
[0035] 图1中的压粉磁芯100是使Cu(金属铜）2分散在薄板状的粉碎粉体1之间。通 过对粉碎粉体和Cu粉的混合粉进行压实能够获得上述结构。混合后的Cu粉夹杂在软磁性 合金薄带的粉碎粉体1之间。此外，在下面的说明中，为了方便起见，有时也将夹杂在压粉 磁芯中的软磁性合金薄带的粉碎粉体1之间的Cu称为Cu粉。
[0036] 应用于本发明的软磁性合金薄带例如是Fe基、Co基等非晶态合金薄带或纳米晶 体合金薄带，但尤其适合用饱和磁通密度较高的Fe基非晶态合金薄带、Fe基纳米晶体合金 薄带。关于所述软磁性合金薄带，以后再进行详述。由于软磁性合金薄带的粉碎粉体1为 板状，所以在仅有粉碎粉体时，粉体的流动性较差，难以实现压粉磁芯的高密度化。对此，可 采用如下的结构：混合比软磁性合金薄带的粉碎粉体更小的Cu粉、并使Cu2分散在薄板状 的软磁性合金薄带的粉碎粉体1之间。
[0037] 通常，由于Cu比软磁性合金薄带更柔软，所以在压实时易于产生塑性变形，这一 点有助于提高密度。另外，通过所述塑性变形，还能期望具有缓和对粉碎粉体的应力的效 果。另外，为了使Cu分散在软磁性材料粉体之间，能够采用在制造工序中添加 Cu粉的方法。 此时，由于Cu粉呈以球状为代表的粒状，所以通过含有所述Cu粉，由此在加压成型时，可改 善粉体的流动性，还可提高压粉磁芯的密度。
[0038] 在这一点上，即使是除了软磁性合金薄带的粉碎粉体以外的软磁性材料粉体，也 能获得同样的效果。
[0039] 另外，在本发明中，除了包含软磁性合金薄带的粉碎粉体以外，还能包含除此之外 的磁性粉体（例如雾化粉等）。
[0040] 但是，为了最大限度地发挥Cu粉的效果，更优选为，磁性粉体仅由软磁性合金薄 带的粉碎粉体构成。
[0041] 另外，在本发明中，还能包含除了 Cu粉以外的非磁性金属粉。但是，为了最大限度 地发挥Cu粉的效果，更优选为，非磁性金属粉仅仅是Cu粉。
[0042] 在这里说明本发明的重要特征。
[0043] 本发明人等发现了下述事实从而完成了本发明：与像专利文献1那样、混合使用 非晶态雾化粉而作为球状粉末的情况等不同，通过添加 Cu粉而获得特有的显著的效果。 艮P、通过添加 Cu粉而使Cu分散在软磁性材料粉体之间，不仅有高密度化的效果，而且在降 低损耗方面也表现出特别显著的效果。
[0044] 较为典型的是，通过使用比软磁性合金薄带的粉碎粉体的主表面更小的Cu粉，而 使Cu2分散在薄板状的粉碎粉体1之间。与不包含Cu粉、即Cu未分散的情况相比，采用上 述结构时，磁芯损耗会下降。即使是极少量的Cu，也能发挥显著的降低磁芯损耗的效果，因 此能够将其使用量控制成极少。相反，如果增大使用量，可获得大幅度降低磁芯损耗的效 果。因此可以说，含有Cu粉、并使Cu分散在粉碎粉体之间的结构是适合降低磁芯损耗的结 构。
[0045] 在本发明中，Cu分散在软磁性材料粉体之间是指，并非必须使Cu夹杂在所有的软 磁性材料粉体之间的间隙中，只要Cu夹杂在至少一部分的软磁性材料粉体之间的间隙中 即可。另外，并不是从由于分散的Cu越多越能降低磁芯损耗这样的降低磁芯损耗的观点来 规定Cu的含量。但是，由于Cu本身是非磁性体，所以考虑到作为磁性磁芯的功能，相对于 软磁性材料粉体和Cu(Cu粉）的总质量，Cu(Cu粉）的含量例如在20%以下时、处于实用 的范围内。即使是微量的Cu也能发挥充分的降低损耗的效果，而另一方面，若Cu的含量过 多，则起始磁导率下降。
[0046] 在本发明中，在作为软磁性合金薄带而应用Fe基非晶态合金薄带的情况下，优选 为，相对于粉碎粉体和Cu(Cu粉）的总质量，Cu(Cu粉）的含量为0.1?7%。另外，在同样 为Fe基纳米晶体合金薄带或出现Fe基纳米晶体组织的Fe基合金薄带的情况下，优选为， 相对于粉碎粉体和Cu(Cu粉）的总质量，Cu(Cu粉）的含量为0. 1?10%。根据上述结构， 在能够提高降低损耗效果的同时，相对于不含有Cu的情况还能将起始磁导率的减少控制 在5%以内。并且，优选为，相对于粉碎粉体和Cu(Cu粉）的总质量，Cu(Cu粉）的含量为 0. 1?1. 5%。如果在上述范围内，则表现出起始磁导率相对于Cu粉的含量有增加的趋势。 另外，即使是含有像上述范围那样的微量的Cu，也能发挥显著的降低磁芯损耗的效果，所以 如果在上述范围内，就能够将Cu的使用量控制成很少，并能实现成本下降。
[0047] 在本发明中，尤其是通过使Cu分散在扁平的软磁性合金薄带的粉碎粉体中，由此 能降低在磁芯损耗中的主要的磁滞损耗。以往在使用了扁平的软磁性合金薄带的粉碎粉 体的压粉磁芯中，在加压成型时由于需要高压，因此加压成型时的应力的影响较大，难以降 低由此而引起的磁滞损耗。另外，为了降低涡流损耗，而使软磁性合金薄带变薄，或者提高 绝缘覆膜的比率，所以，这会导致制造困难或随之牺牲了其他特性。相对于此，通过使Cu分 散、降低磁滞损耗的比例，就能避免上述困难等，同时还能够降低磁芯损耗。
[0048] 例如，如果将频率为20kHz、施加的磁通密度为150mT的测定条件下的磁滞损耗， 在Fe基非晶态合金薄带时设为180kW/m 3以下、在Fe基纳米晶体合金薄带时设为160kW/m3 以下，则能够降低整体的磁芯损耗。通过降低磁芯损耗，能够实现使用了其的线圈部件或装 置的高效化、小型化。另一方面，即使需要大型的压粉磁芯用作大电流用途时，也由于能降 低每单位体积的发热量，因此能抑制整体的发热量。即、也能容易地应用于大电流、大型的 用途。
[0049] 对分散的Cu的形态没有特别限定。另外，对能够制成分散的Cu的原料的Cu粉的 形态也没有特别限定。但是，从提高加压成型时的流动性的观点出发，更优选Cu粉呈粒状、 尤其是呈球状。所述Cu粉例如通过雾化法获得，但并不限定于此。
[0050] 关于Cu粉的粒径的大小程度，只要能够使其分散在薄板状的软磁性合金薄带的 粉碎粉体之间即可。例如，在仅有粉碎粉体的情况下，即使采用加压成型也难以填充，相对 于此，通过使比粉碎粉体的厚度更小的球状粉进入到粉碎粉体之间，由此可促进填充密度 的提商。
[0051] 像Cu粉这样比软磁性合金柔软的粒状粉，可提高软磁性材料粉体的流动性，同时 在压实时会发生塑性变形，由此使软磁性材料粉体之间的空隙减小。例如，为了进一步可靠 地降低软磁性合金薄带的粉碎粉体之间的空隙，Cu粉的粒径更优选为，Fe基非晶态合金薄 带的粉碎粉体等软磁性合金薄带的粉碎粉体的厚度的50%以下。更具体地讲，如果粉碎粉 体的厚度为25 μ m以下，Cu粉的粒径优选为12. 5 μ m以下。若考虑到通常的非晶态合金薄 带或纳米晶体合金薄带的厚度，由于8 μ m以下的Cu粉的通用性较高，所以优选。若粒径过 小，由于粉体之间的凝聚力增大，分散变得困难，所以Cu粉的粒径更优选为2μπι以上。此 夕卜，从成本的观点出发，还能使用粒径为6μπι以上的Cu粉。
[0052] 用作原料的Cu粉的粒径，可作为由激光衍射、散射法测定后的中位径D50 (相当于 累积体积50%的粒径）进行评价。作为原料的Cu粉的中位径D50,与用SEM观察、测定压 实后的压粉磁芯而得的Cu粉的粒径的数值大体一致。但是，分散在粉碎粉体之间并发生了 塑性变形的Cu粒子的粒径，比上述粉体状态下的Cu粉的粒径稍大。可以这样评价关于分 散在压粉磁芯内的Cu粉的粒径评价：用SEM观察压粉磁芯的断面，以观察到的Cu粒子的最 大径和最小径的平均值作为粒径，将5个以上的Cu粒子的粒径进行平均而作为Cu粉末的 粒径。分散在粉碎粉体之间并发生了塑性变形的Cu粒子的粒径优选在2 μ m?15 μ m的范 围内。
[0053] 软磁性合金薄带例如像单辊法那样的、对合金熔体进行急速冷却而获得。合金组 成没有特别限定，可根据所需的特性进行选择。如果是非晶态合金薄带，则优选使用具有 1. 4T以上的高饱和磁通密度Bs的Fe基非晶态合金薄带。例如能够使用以Metglas (注册 商标）2605SA1材料为代表的Fe-Si-B系等的Fe基非晶态合金薄带。
[0054] 另一方面，如果是纳米晶体合金薄带，则优选使用具有1.2T以上的高饱和磁通 密度Bs的Fe基纳米晶体合金薄带。纳米晶体合金薄带能够使用具有粒径为100nm以下 的微晶组织的、以往已知的软磁性合金薄带。具体地讲，例如能够使用Fe-Si-B-Cu-Nb系、 Fe-Cu-Si-B系、Fe-Cu-B系、Fe-Ni-Cu-Si-B系等Fe基纳米晶体合金薄带。另外，也可以使 用取代了这些元素的一部分的系列以及添加了其他元素的系列。像这样，在将Fe基纳米晶 体合金用于磁性体的情况下，只要最终所得的压粉磁芯中的粉碎粉体具有纳米晶体组织即 可。因此，在供给于粉碎时，软磁性合金薄带可以是Fe基纳米晶体合金薄带，也可以是出现 Fe基纳米晶体组织的Fe基合金薄带。出现Fe基纳米晶体组织的合金薄带是指，即使在粉 碎时为非晶态合金的状态，在经过晶化处理而最终所得的压粉磁芯中的粉碎粉体也具有Fe 基纳米晶体组织。例如，在粉碎后或成型后进行晶化热处理的情况等，也与此相当。
[0055] 此外，以日立金属株式会社制造的FINEMET(注册商标）为代表的Fe-Si-B-Cu-Nb 系的纳米晶体合金，虽然能够确认出因 Cu分散而引起的高密度化的效果，但由于原来的矫 顽磁力、磁致伸缩常数较小，损耗本身非常低，所以难以确认出降低磁芯损耗的效果。因此， 例如像Fe-Cu-Si-B系那样，通过将有关Cu分散的结构应用于磁致伸缩常数为5X ΚΓ6以 上、损耗更大的纳米晶体合金薄带，由此能够进一步获得因 Cu分散而引起的降低磁芯损耗 的效果。
[0056] 具体地讲，例如，作为具有高饱和磁通密度的Fe基非晶态合金薄带，优选由 FeaSibBeCd表示的、且原子％为76彡a < 84、0 < b彡12、8彡c彡18、d彡3和不可避免的 杂质构成的合金组成。
[0057] 若Fe量a小于76原子％，则作为磁性材料难以获得高饱和磁通密度Bs。另外，若 Fe量a为84原子％以上则热稳定性下降，难以稳定地制造非晶态合金薄带。为了稳定制造 具有高Bs的非晶态合金薄带，更优选Fe量a大于等于79原子％且小于等于83原子％。
[0058] Si是有助于非晶相形成能力的元素。为了使Bs提高，需要使Si量b为12原子％ 以下，更优选为5原子％以下。
[0059] B是最有助于非晶相形成能力的元素。若B量c不足8原子％则热稳定性下降，若 超过18原子％则非晶相形成能力变得饱和。为了兼顾高Bs和非晶相形成能力这两者，更 优选为B量c大于等于10原子％且小于等于17原子％。
[0060] C是具有磁性材料的角形性以及提高Bs的效果的元素，但不是必须的。若C量d 超过3原子％则脆化明显，而且热稳定性下降。
[0061] 此外，关于Fe量a，若将10原子％以下的该Fe量a用Co进行取代，则能够使Bs 提高。另外，也可以含有0.01?5原子％的0、Mo、Zr、Hf、Nb中的至少一种以上的元素， 作为不可避免的杂质，也可以含有0. 5原子％以下的S、P、Sn、Cu、Al、Ti中的至少一种以上 的元素。
[0062] 图2表示Fe基非晶态合金薄带等软磁性合金薄带的粉碎粉体的形态。由于软磁 性合金薄带较薄，通常为几十μ m左右，所以主表面的长宽比大的粒子易于破裂而使其长 宽比变小。因此，各个粒子的主表面（垂直于厚度方向的一对表面）虽然形状不同，但是主 表面的面内方向的最小值d与最大值m之差变小，难以生成棒状的粉碎粉体。优选软磁性 合金薄带的厚度t在10 μ m到50 μ m的范围内。若不足10 μ m，由于合金薄带本身的机械强 度较低，所以难以稳定地铸造长条状的合金薄带。另外，若超过50 μ m则合金的一部分易于 发生晶化，此时特性会劣化。所述厚度更优选为13?30 μ m。
[0063] 另外，减小软磁性合金薄带的粉碎粉体的粒径，意味着因粉碎而导入的加工变形 变大，这会成为磁芯损耗增加的原因。另一方面，若粒径大则流动性下降，难以实现高密度 化。对此，软磁性合金薄带的粉碎粉体的、在与厚度方向垂直的方向（主表面的面内方向） 上的粒径优选为，超过合金薄带厚度的2倍且为6倍以下。在这里，将压粉磁芯中的粉碎 粉体的所述粒径以如下方式进行评价：对薄带的厚度方向的断面中明显露出的断面（从与 压粉磁芯的加压方向垂直的方向观察的断面）进行研磨，采用扫描电子显微镜（下面记为 SEM)等进行观察并评价。具体地讲，拍摄已研磨的断面的照片，对存在于0.2mm2的视野内 的扁平的粉碎粉体的长度方向上的尺寸进行平均，将其作为粉碎粉体的粒径。关于软磁性 合金薄带的粉碎粉体，在SEM观察中，在与厚度方向垂直的、平行的两个主表面上，几乎没 有观察到已被粉碎加工后的形态，并能清楚地确认到主表面的端部的边缘。
[0064] 在压粉磁芯中，通过在软磁性合金薄带的粉碎粉体之间设置用于绝缘的单元，由 此能够抑制涡流损耗从而实现低磁芯损耗。因此，优选在粉碎粉体的表面设置较薄的绝缘 覆膜。还能够使粉碎粉体自身发生氧化而在其表面形成氧化覆膜。但是，由于用所述方法 并不容易既抑制对粉碎粉体的损伤、又形成均匀且可靠性较高的氧化覆膜，因此优选设置 由与粉碎粉体的合金成分的氧化物不同的其他氧化物构成的覆膜。
[0065] 在这一点上，优选在软磁性合金薄带的粉碎粉体的表面上、设置硅氧化物覆膜的 结构。硅氧化物既具有优良的绝缘性，又容易通过后述的方法形成均匀的覆膜。为了可靠 地进行绝缘，优选硅氧化物覆膜的厚度为50nm以上。另一方面，若硅氧化物覆膜过厚则压 粉磁芯的占空系数下降，软磁性合金薄带的粉碎粉体之间的距离变大，起始磁导率下降，因 此所述硅氧化物覆膜优选为500nm以下。
[0066] 接下来，说明使Cu分散的压粉磁芯的制造工序。本发明的制造方法是采用了软磁 性材料粉体而构成的压粉磁芯的制造方法，所述软磁性材料粉体为软磁性合金薄带的粉碎 粉体，该制造方法具有：对软磁性合金薄带的粉碎粉体和Cu粉进行混合的第一工序；和对 由所述第一工序得到的混合粉进行加压成型的第二工序。经过所述第一工序和第二工序， 而获得使Cu分散在所述软磁性合金薄带的粉碎粉体之间的压粉磁芯。除了第一工序和第 二工序以外的部分均是以往已知的压粉磁芯的制造方法所采用的结构，只要根据需要适当 选用即可。
[0067] 首先，对供给于所述第一工序的软磁性合金薄带的粉碎粉体的制作方法的例子进 行说明。在对软磁性合金薄带进行粉碎时，通过预先进行脆化处理能够提高粉碎性。例如， Fe基非晶态合金薄带具有如下性质：经300°C以上的热处理而产生脆化、从而变得易于粉 碎。若提高所述热处理的温度，则进一步脆化而变得易于粉碎。但是，若超过380°C则磁芯 损耗Pcv增加。优选脆化热处理温度大于等于320°C且小于380°C。关于脆化处理，可以在 将薄带卷绕后的卷筒的状态下进行，也可以在对未卷绕状态的薄带加压成规定形状而得到 的、经过整形后的块状的状态下进行。但是，所述脆化处理并不是必须的。例如，在原本就较 脆的纳米晶体合金薄带或出现纳米晶体组织的合金薄带的情况下，也可以省略脆化处理。 [0068] 此外，虽然能够仅进行一次粉碎而获得粉碎粉体，但是为了制成所希望的粒径，从 粉碎能力以及粒径的均匀性的观点出发，优选粉碎工序分为在粗粉碎后进行细粉碎这样的 至少两个工序，并分阶段减少粒径。更优选进行粗粉碎、中粉碎、细粉碎这三个工序。
[0069] 为了使经过最后的粉碎工序的粉碎粉体的粒径一致，优选进行分级。分级的方法 没有特别限定，但利用筛子的方法简单且合适。
[0070] 对利用所述筛子的方法进行说明。利用孔径不同的两种筛子，将能通过孔径大的 筛子且不能通过孔径小的筛子的粉碎粉体作为压粉磁芯用原料粉末。此时，分级后的粉碎 粉体的各粒子的最小径d为，孔径大的筛子的孔径尺寸乘以1. 4的数值（孔径的对角尺寸， 下面也称为上限值）以下。
[0071] 另外，如果以高精度进行了分级，所述最小径被认为，比孔径小的筛子的孔径尺寸 乘以1.4的数值（孔径的对角尺寸，下面也称为下限值）更大。因此，在经过上述分级的粉 碎粉体中，各粒子的最小径d的数值在由筛子的孔径计算出的上限值和下限值的范围内。 另外，所述范围与用SEM观察、测定到的主表面的面方向的最小径的范围大体一致。
[0072] 经过分级的、在加压成型之前的粉碎粉体的粒径，能够由其最小径d的下限值和 上限值进行管理。如上所述，粒径较小的粒子，意味着因粉碎而导入的加工变形较大。
[0073] 从确保流动性等的观点出发，虽然能够仅去除粗大粒子后进行使用，但如上所述， 更优选也去除细小粒子。从低磁芯损耗的观点出发，优选预先将所述最小径d的下限值设 为超过软磁性合金薄带的厚度的2倍。另外，通过预先将最小径d的上限值设为软磁性合 金薄带的厚度的6倍以下，由此能确保加压成型时的流动性，并能进一步提高成型密度。
[0074] 通过管理上述最小径d的上限值、下限值，能够使上述压粉磁芯中的粉碎粉体的 粒径处于优选范围内。
[0075] 接下来，优选在经过粉碎工序的粉碎粉体上、形成用于降低损耗的绝缘覆膜。下面 说明其形成方法。例如，在使用Fe基软磁性合金粉体的情况下，通过在湿润环境中于KKTC 以上进行热处理，由此使软磁性合金粉体表面的Fe被氧化或羟化，能够形成氧化铁或氢氧 化铁的绝缘覆膜。
[0076] 另外，通过将软磁性合金粉体浸渍在TE0S(四乙氧基硅烷）、乙醇、氨水的混合溶 液中、并进行搅拌、干燥后，在粉碎粉体的表面能够形成硅氧化物覆膜。根据该方法，不需要 软磁性合金粉体的表面本身发生氧化等化学反应，而且由于硅与氧结合，在软磁性合金粉 体的表面形成平面状、网状的硅氧化物覆膜，所以在软磁性合金粉体的表面能够形成厚度 均匀的绝缘覆膜。
[0077] 接下来，说明对软磁性合金薄带的粉碎粉体和Cu粉进行混合的第一工序。虽然对 软磁性合金薄带的粉碎粉体和Cu粉的混合方法没有特别限定，但是，例如能够使用干式搅 拌混合机。并且，在第一工序中，混合了以下的有机粘合剂。能够同时混合软磁性合金薄带 的粉碎粉体、Cu粉、有机粘合剂等。但是，从均匀、且有效地混合软磁性合金薄带的粉碎粉 体和Cu粉的观点出发，更优选在第一工序中先混合软磁性合金薄带的粉碎粉体和Cu粉，之 后再加入粘合剂进一步混合。这样在更短的时间内就能够进行均匀的混合，可以实现混合 时间的缩短。
[0078] 在通过加压对粉碎粉体和Cu粉的混合粉进行成型时，为了在室温下使粉体之间 粘结，能够使用有机粘合剂。另一方面，为了去除粉碎或成型时的加工变形，应用后述的成 型后热处理是很有效的。在应用该热处理的情况下，有机粘合剂因热分解而几乎消失殆尽。 因此，在仅有有机粘合剂的情况下，有时在热处理后粉碎粉体和Cu粉的各粉末之间的粘结 力会消失，而无法保持成型体强度。对此，为了在所述热处理后也使各粉末之间粘结，同时 添加高温用粘合剂和有机粘合剂是很有效的。优选以无机粘合剂为代表的高温用粘合剂， 其在有机粘合剂热分解的温度区域内开始出现流动性，并发生润湿而扩散在粉末表面，从 而使粉末之间粘结。通过应用高温用粘合剂，即使在室温冷却后也能保持粘合力。
[0079] 有机粘合剂优选为，在成型工序以及热处理前的操作中，可维持粉体之间的粘结 力而不会使成型体发生缺口或裂纹，并且在成型后的热处理中容易发生热分解。作为在成 型后的热处理中使热分解大致完成的粘合剂，优选丙烯酸类树脂或聚乙烯醇。
[0080] 作为高温用粘合剂，优选为，在温度比较低时也具有流动性的低熔点玻璃；或具有 优良的耐热性、绝缘性的有机硅树脂。作为有机硅树脂，更优选聚甲基硅酮树脂或苯甲基硅 酮树脂。添加量由高温用粘合剂的流动性或与粉末表面的润湿性或粘合力、金属粉末的表 面积和对热处理后的磁芯所要求的机械强度、并且由求出的磁芯损耗PCV来决定。若增加 高温用粘合剂的添加量，虽然磁芯的机械强度会增加，但是，对软磁性合金粉体的应力也同 时增加。因此，磁芯损耗Pcv也会增加。因而，低磁芯损耗Pcv与高机械强度之间成为折衷 关系。考虑到所要求的磁芯损耗Pcv和机械强度，可适当调节添加量。
[0081] 并且，为了使加压成型时的粉末与模具之间的摩擦减小，优选为，相对于软磁性合 金薄带的粉碎粉体和Cu粉、有机粘合剂、高温用粘合剂的总质量，添加0. 5?2. 0质量％的 硬脂酸、或硬脂酸锌等硬脂酸盐。在混合了有机粘合剂的状态下，通过有机粘合剂的粘结作 用，混合粉会成为具有粒度分布广泛的凝聚粉。用振动筛等使其通过筛子，可获得造粒粉。 [0082] 将第一工序所得的混合粉以上述方式进行造粒，并供给于进行加压成型的第二工 序。利用成型模具，将造粒后的混合粉加压成型为环形形状、长方体形状等规定形状。较为 典型的是在大于等于lGPa且小于等于3GPa的压力下、在数秒左右的保持时间下进行成型。 根据上述有机粘合剂的含量或所需的成型体强度能够适当调节压力及保持时间。从强度、 特性的观点出发，在实用方面，优选将压粉磁芯预先压实至5. 3X 103kg/m3以上。
[0083] 为了获得良好的磁特性，优选使上述粉碎工序以及与成型相关的第二工序中的应 力应变缓和。如果在Fe基非晶态合金薄带的情况下，在350°C以上、且晶化温度以下（较为 典型的是420°C以下）的温度范围内进行热处理时，缓和应力应变的效果较大，能够获得低 磁芯损耗Pcv。在不足350°C时不能充分缓和应力，若超过晶化温度时，由于软磁性合金薄 带的粉碎粉体的一部分作为粗大的晶粒而析出，因此磁芯损耗Pcv会显著增加。并且，为了 获得稳定的低磁芯损耗Pcv，更优选为温度大于等于380°C且小于等于410°C。保持时间虽 然可以根据压粉磁芯的大小、处理量、特性偏差的容许范围等进行适当设定，但优选0.5? 3小时。
[0084] 在此说明晶化温度。晶化温度是通过利用示差扫描热量计（DSC)测定放热过程来 决定的。在后述的实施例中，作为Fe基非晶态合金薄带，可使用日立金属株式会社制造的 Metglas (注册商标）2605SA1。合金薄带的晶化温度为510°C，其高于粉碎粉体的晶化温度 420°C。其原因可推测为，粉碎粉体因粉碎时的应力，而在比合金薄带本来的晶化温度更低 的温度下开始晶化。
[0085] 另一方面，在软磁性合金薄带为纳米晶体合金薄带或出现Fe基纳米晶体组织的 合金薄带的情况下，在工序的某个阶段进行晶化处理，而使粉碎粉体具有纳米晶体组织。 艮P、可以在粉碎前进行晶化处理，也可以在粉碎后进行晶化处理。此外，在晶化处理中，还包 含用于提高纳米晶体组织的比率的、促进晶化的热处理。晶化处理可以兼做用于加压成型 后的缓和应变的热处理，还可以作为与缓和应变的热处理不同的另一工序来进行。但是，从 简化制造工序的观点出发，优选为，晶化处理兼做用于加压成型后的缓和应变的热处理。例 如，在出现Fe基纳米晶体组织的合金薄带的情况下，兼做晶化处理的、加压成型后的热处 理只要在390°C?480°C的范围内进行即可。
[0086] 本发明的线圈部件具有：以上述方式所得的压粉磁芯；和卷绕在所述压粉磁芯的 周围的线圈。可以将导线卷绕在压粉磁芯上而构成线圈，也可以卷绕在线轴上而构成线圈。 线圈部件例如为扼流圈、感应器、电抗器、变压器等。例如，该线圈部件被应用于电视机或空 调等家电设备中所采用的PFC电路上、或者应用于太阳能发电或混合动力车、电动汽车等 的电源电路等上，并使这些设备、装置实现低损耗、高效化。
[0087] 实施例
[0088] [使用了非晶态合金薄带的实施例]
[0089](非晶态合金薄带粉碎粉体的制作）
[0090] 作为Fe基非晶态合金薄带，使用了平均厚度为25 μ m的日立金属株式会社制造 的Metglas (注册商标）2605SA1材。该2605SA1材是Fe-Si-B系材料。利用空芯来卷绕 l〇kg的该Fe基非晶态合金薄带。用干燥的大气环境下的烘箱在360°C下、对所述Fe基非 晶态合金薄带加热2小时而使其脆化。对从烘箱中取出的卷绕体进行冷却后，依次用粗粉 碎、中粉碎、细粉碎这些不同的粉碎机进行粉碎。使所得的合金薄带粉碎粉体通过了孔径 为106μπι(对角为150μπι)的筛子。此时，约有80质量％通过了筛子。并且，利用孔径为 35 μ m(对角为49 μ m)的筛子，去除了已通过的合金薄带粉碎粉体。利用SEM观察通过了孔 径为106 μ m的筛子、但未通过孔径为35 μ m的筛子的合金薄带粉碎粉体。如图2所例示的 那样，通过了筛子的粉体在金属薄带的两个主表面的形状为不定形，最小径的范围为50 μ m 至IJ150 μ m。另外，在两个主表面上几乎没有观察到已被粉碎加工后的形态，并能清楚地确认 到主表面的端部的边缘。
[0091] (在非晶态合金薄带粉碎粉体的表面形成硅氧化物覆膜）
[0092] 将5kg的上述非晶态合金薄带粉碎粉体、200g的TE0S (四乙氧基硅烷、 Si (0C2H5)4)、200g的氨水溶液（氨含量为28?30容量％ )、800g的乙醇进行混合，并搅拌 3小时。之后通过过滤，来分离合金薄带粉碎粉体，并用KKTC的烘箱进行干燥。在干燥后 用SEM观察了非晶态合金薄带的粉碎粉体的断面时，在粉碎粉体的表面形成有硅氧化物覆 膜，其厚度为80?150nm。
[0093] (第一工序（粉碎粉体和Cu粉的混合））
[0094] Cu粉使用了平均粒径为4. 8 μ m的球状粉。以成为表1所示的非晶态合金薄带的 粉碎粉体和Cu粉的质量比率的方式进行称量，将该称量后的粉碎粉体和Cu粉的总计5kg、 作为高温用粘合剂的60g苯甲基娃酮（旭化成瓦克娃酮株式会社制造的SILRES H44)、作为 有机粘合剂的l〇〇g丙烯酸树脂（昭和高分子株式会社制造的POLYSOL AP-604)进行混合 后，在120°C下干燥10小时而制成混合粉。
[0095] 此外，为了进行比较，对代替Cu粉的、同样具有大约5 μ m的平均粒径的其他粉末 进行了研究。作为此时的比较例，准备了以下两种混合粉：除了使用平均粒径为5 μ m的Fe 基非晶态合金雾化球状粉（组成式：Fe74BnSinC2Cr 2)来代替Cu粉之外、其他的以与本发明 例相同的方式进行制作的混合粉（N〇12);以及除了使用平均粒径为5 μ m的A1粉来代替Cu 粉之外、其他的以与本发明例相同的方式进行制作的混合粉（Nol3)。
[0096] (第二工序（加压成型）及热处理）
[0097] 使由第一工序所得的各混合粉通过了孔径为425 μ m的筛子，而获得了造粒粉。通 过使其通过孔径为425 μ m的筛子，可获得粒径大约为600 μ m以下的造粒粉。在该造粒粉 中混合40g硬脂酸锌后，使用加压机，在压力为2GPa、保持时间为2秒的条件下进行加压成 型，以使其成为外径为14mm、内径为8mm、高度为6mm的环形形状。用烘箱在大气环境中、 400°C下对所得的成型体进行了 1小时的热处理。
[0098] (磁特性的测定）
[0099] 在通过以上工序制作的环形形状的压粉磁芯上使用了直径为0. 25mm的绝缘包覆 导线，一次侧和二次侧分别设成29匝的线圈。使用岩通计测株式会社制造的B-H分析仪 SY-8232,在最大磁通密度为150mT，频率为20kHz的条件下测定了磁芯损耗Pcv。
[0100] 另外，对上述环形形状的压粉磁芯卷绕了 30次直径为0. 5mm的绝缘包覆导线，使 用Hewlett-Packard公司制造的4284A，在频率为100kHz的条件下测定了起始磁导率μ i。 其结果如表1所示。
[0101] 另外，与上述磁芯损耗测定不同，对于一部分压粉磁芯，测定了在使频率f在 10kHz?100kHz之间发生变化时的、磁芯损耗的频率依赖性，将与频率f成正比的部分 aX f作为磁滞损耗Phv、与频率f的平方f2成正比的部分b X f2作为涡流损耗Pev，由此，分 离并评价了磁滞损耗和涡流损耗。根据所述评价，计算出了在频率为20kHz、施加的磁通密 度为150mT的测定条件下的、相对于润流损耗Pev和磁滞损耗Phv的总计的磁滞损耗Phv。 其结果与压粉磁芯的密度一并表不在表2中。
[0102] [表 1]
[0103] 表 1
[0104]

【权利要求】
1. 一种压粉磁芯，所述压粉磁芯是采用了软磁性材料粉体而成，其特征在于，Cu分散 在所述软磁性材料粉体之间。
2. 如权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，所述软磁性材料粉体为软磁性合金薄 带的粉碎粉体，Cu分散在所述软磁性合金薄带的粉碎粉体之间。
3. 如权利要求2所述的压粉磁芯，其特征在于，所述软磁性合金薄带为Fe基非晶态合 金薄带。
4. 如权利要求3所述的压粉磁芯，其特征在于，相对于所述软磁性合金薄带的粉碎粉 体和所述Cu的总质量，所述Cu的含量为0. 1?7%。
5. 如权利要求3所述的压粉磁芯，其特征在于，相对于所述软磁性合金薄带的粉碎粉 体和所述Cu的总质量，所述Cu的含量为0. 1?1. 5%。
6. 如权利要求3所述的压粉磁芯，其特征在于，在频率为20kHz、施加的磁通密度为 150mT的测定条件下的磁滞损耗为180kW/m 3以下。
7. 如权利要求2所述的压粉磁芯，其特征在于，所述软磁性合金薄带为Fe基纳米晶体 合金薄带或出现Fe基纳米晶体组织的Fe基合金薄带,所述粉碎粉体具有纳米晶体组织。
8. 如权利要求7所述的压粉磁芯，其特征在于，相对于所述软磁性合金薄带的粉碎粉 体和所述Cu的总质量，所述Cu的含量为0. 1?10%。
9. 如权利要求7所述的压粉磁芯，其特征在于，相对于所述软磁性合金薄带的粉碎粉 体和所述Cu的总质量，所述Cu的含量为0. 1?1. 5%。
10. 如权利要求7所述的压粉磁芯，其特征在于，在频率为20kHz、施加的磁通密度为 150mT的测定条件下的磁滞损耗为160kW/m 3以下。
11. 如权利要求2至10中任一项所述的压粉磁芯，其特征在于，在所述软磁性合金薄带 的粉碎粉体的表面设置有硅氧化物覆膜。
12. -种线圈部件，其具有：权利要求1至11中任一项所述的压粉磁芯；和卷绕在所述 压粉磁芯的周围的线圈。
13. -种压粉磁芯的制造方法，所述压粉磁芯是采用了软磁性材料粉体而成，其特征在 于， 所述软磁性材料粉体为软磁性合金薄带的粉碎粉体， 所述制造方法具有：对软磁性合金薄带的粉碎粉体和Cu粉进行混合的第一工序；和对 由所述第一工序得到的混合粉进行加压成型的第二工序， 获得Cu分散在所述软磁性合金薄带的粉碎粉体之间的压粉磁芯。
14. 如权利要求13所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，在所述第一工序中先混 合软磁性合金薄带的粉碎粉体和Cu粉，之后加入粘合剂进一步进行混合。
15. 如权利要求13或14所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述Cu粉为粒状。
16. 如权利要求13至15中任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，在供给于 所述第一工序的所述软磁性合金薄带的粉碎粉体的表面，设置有硅氧化物覆膜。
17. 如权利要求13至16中任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述软磁 性合金薄带为Fe基非晶态合金薄带。
18. 如权利要求17所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，相对于所述软磁性合金 薄带的粉碎粉体和所述Cu粉的总质量，所述Cu粉的含量为0. 1?7%。
19. 如权利要求13至16中任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述软磁 性合金薄带为Fe基纳米晶体合金薄带或出现Fe基纳米晶体组织的合金薄带。
20. 如权利要求19所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，相对于所述软磁性合金 薄带的粉碎粉体和所述Cu的总质量，所述Cu的含量为0. 1?10%。
21. 如权利要求19或20所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，在所述第二工序之 后，进行出现Fe基纳米晶体组织的晶化处理。
【文档编号】H01F27/255GK104067358SQ201380006050
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2013年1月15日 优先权日:2012年1月18日
【发明者】加藤哲朗, 野口伸, 西村和则 申请人:日立金属株式会社