一种高纯硅酸锂材料的制备方法
【专利摘要】本发明属于材料领域，提供了一种硅酸锂材料的制备方法，包括：以锂盐为锂源，柠檬酸为络合剂，活性硅酸为硅源，以氨水调节体系pH值，采用低温自蔓延燃烧法工艺，制备高纯硅酸锂材料。该方法工艺简单、过程可控、氧化温度较低、成本低，而且制备的Li2SiO3粉体颗粒均匀细小、结晶度良好，纯度高。本发明制备的硅酸锂粉体可用于涂料基料、锂离子电池正极材料、增殖反应堆材料等领域。
【专利说明】一种高纯硅酸锂材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于涂料基料、锂离子电池正极材料、增殖反应堆材料等领域的高纯硅酸锂材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]硅酸锂是由锂和硅酸反应而生成的化合物，它具有许多优异的性能，如良好物理化学稳定性、氚溶解性等，可以用于多个领域。作为涂层材料，具有耐水性、耐腐蚀性、耐候性和不污染环境等优点，因此，广泛应用于船舶、海上工程以及建筑材料的涂料基料。由于硅酸锂材料的物理化学稳定性和热稳定高，且理论电容量很高，硅酸锂复合材料作为锂离子电池正极材料有很好的前景。实现核聚变的可控需氚增殖剂，目前氚增殖剂分为液态和固态两种，相比于液态增殖剂，固态增殖剂具有化学稳定性好、使用方便、热性能和机械性能良好等优点。硅酸锂材料具有很好的氚溶解性、辐照稳定性、能在较低的温度下释放氚等优点，因此成为近年来备受关注的氚固体增殖材料。
[0003]固相法是制备硅酸锂的传统方法，其以Li2CO3为锂源，SiO2为硅源，通过机械混合球磨后，在高温下(800-900 V )煅烧后得到产品。该法效率低、能耗大，且粉体颗粒较粗，纯度低。有研究者以正硅酸 乙酯(TEOS)为硅源，氢氧化锂和乙醇锂为锂源，通过溶胶-凝胶法合成硅酸锂材料。但此法很难获得纯度高的硅酸锂材料，且正硅酸乙酯价格较贵。也有文献报道用沉淀法和水热法制备硅酸锂材料，但是煅烧温度(600-700°C )过高，且反应时间长。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于:提供一种高纯硅酸锂材料的制备方法，采用自蔓延燃烧法制备高纯硅酸锂材料，能在较低温度下(550-650°C )合成高纯Li2SiO3:以锂盐为锂源，柠檬酸为络合剂，活性硅酸为硅源，以氨水调节体系PH值，采用低温自蔓延燃烧法工艺，制备高纯硅酸锂材料。该方法工艺简单、过程可控、氧化温度较低、成本低，而且制备的Li2SiO3粉体颗粒均匀细小、结晶度良好，纯度高。
[0005]本发明采用低温自蔓延燃烧法制备高纯度Li2SiO3材料的具体工艺为:
(1)在搅拌条件下，将锂盐加入水中，配制成浓度为0.2^1.5mol/L的溶液；
(2)按摩尔比锂盐:C6H8O7=Lf3的比例将柠檬酸缓慢加入(I)中，搅拌直至得到澄清溶液。
[0006](3)向(2)中滴加氨水调节溶液的ρΗ=8。制得的溶液连续搅拌3~12h。
[0007](4)按摩尔比Si4+: Li+=1: 2的比例向(3)中缓慢加入活性硅酸溶液。
[0008](5)将步骤(4)所得的溶液在6(T80°C水浴下静置一段时间，直至有凝胶现象产生，随后，把温度调至9(T10(TC，形成湿凝胶。
[0009](6)将步骤(5)中得到的湿凝胶干燥后在管式炉中以10_30°C /min的升温速率达到自蔓延燃烧法所需温度50(T65(TC，反应0.5-4h，自然随炉冷却至室温，得到高纯硅酸锂材料，其硅酸锂含量> 96%。
[0010]反应式如下(以锂盐为硝酸锂为例):
【权利要求】
1.一种高纯硅酸锂材料的制备方法，其特征在于:包括以下操作步骤: (1)在搅拌条件下，将锂盐加入水中，配制成浓度为0.2^1.5mol/L的溶液； (2)按摩尔比锂盐:C6H8O7=Lf3的比例将柠檬酸缓慢加入(I)中，搅拌直至得到澄清溶液； (3)向(2)中滴加氨水调节溶液的ρΗ=4-8，制得的溶液连续搅拌:Tl2h，氨水的浓度范围为 15%-28% ； (4)按摩尔比Si4+:Li+=1:2的比例向(3)中缓慢加入活性硅酸溶液，活性硅酸溶液的浓度为3%~10% ； (5)将步骤(4)所得的溶液在6(T80°C水浴下静置一段时间，直至有凝胶现象产生，随后，把温度调至9(TlO(rC，形成湿凝胶； (6)将步骤(5)中得到的湿凝胶干燥后在管式炉中以10-30°C/min的升温速率达到自蔓延燃烧法所需温度50(T65(TC，反应0.5-4h，自然随炉冷却至室温，得到高纯硅酸锂材料。
2.如权利I所述的高纯硅酸锂材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中锂盐化合物可以是氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂、碳酸锂、乙酸锂或醋酸锂。
3.如权利I所述的高纯硅酸锂材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中氨水的浓度为 15%-28%。
4.如权利I所述的高纯硅酸锂材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中活性硅酸溶液浓度为3%~10%。
5.如权利I所述的高纯硅酸锂材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中的反应气氛为空气气氛或氧气气氛。
【文档编号】H01M4/58GK103972501SQ201410073184
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年3月3日 优先权日:2014年3月3日
【发明者】郑典模, 陈骏驰 申请人:南昌大学