一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法，属于纳米 材料、显示材料、光电子器件、通讯技术等领域。
【背景技术】
[0002] PET作为一种碳纳米管柔性透明导电薄膜优选的柔性基底，具有透光率高，耐形 变，柔性好等优点，因而在电子发光器件中得到广泛应用。
[0003] 碳纳米管具有良好的导电性能和柔韧性，由其制备的碳纳米管柔性透明导电薄膜 在电子发光器件，太阳能电池，液晶显示器，触摸屏等领域具有广泛应用。采用棒涂法以PET 为基底制备碳纳米管柔性透明导电薄膜，简便快捷，膜表面均匀，柔软耐形变，可实现大面 积生产。
[0004] 棒涂法制备碳纳米管透明导电薄膜，关键是制备粘度适中的碳纳米管油墨。然而， 传统的碳纳米管油墨是由不同类型的表面活性剂分散而成，油墨具有一定的粘度，虽然可 以刮成均匀的膜，但是薄膜的附着力非常低，在薄膜后处理及转移的过程中，触碰就会破坏 碳纳米管薄膜的形貌，不利于大面积生产制备。同时，由于技术的限制，碳纳米管在PET基 底上的附着力很难直接测试。因此，本发明通过改变传统的碳纳米管油墨的配制方法，在碳 纳米管油墨配制的过程中加入粘结剂PAA。最后，本发明通过对碳纳米管柔性透明导电薄膜 使用Scotch?胶带法和附着力因子可以定量地表征碳纳米管薄膜在PET基底上的附着力大 小。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力差，提供了一种简单易实 施的改变碳纳米管油墨配方，添加粘结剂提高附着力的方法。
[0006] 为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种强附着力的碳纳米管柔性透明导 电薄膜及其制备方法。其特征在于：按质量百分比，其配制用碳纳米管油墨由以下组分组 成： 碳纳米管 0. 05°广0. 5% 十二烷基苯磺酸钠 0. 5%飞°/〇 曲拉通 0.75%?10% 聚丙烯酸 0, 5%?5% 去离子水 79. 5%?97. 75% 上述组分总量为100%; ①以质量比〇. 05%?0. 5%的比例称取碳纳米管粉末，0. 5%?5%的SDBS，溶于20? 50ml去离子水中，在水浴超声里40?80W功率下超声1?2h，然后再在探头超声仪中 100?120W功率下超声0? 5?lh。 ② 将①步骤制备的碳纳米管分散液在5000?8000rpm转速下离心分离0. 5?lh。取 上层80%离心液于一小烧杯中用保鲜膜覆盖静置待用。 ③ 将②制备的碳纳米管溶液在40?60 °C水浴中低速搅拌，加入0. 75 %?10 %的 TX100,搅拌2?5min后，再加入0. 5 %?5 %PAA，继续搅拌5?lOmin，得到碳纳米管油墨。 ④ 碳纳米管柔性透明导电薄膜的快速制备方法：由绕线棒将碳纳米管油墨均匀涂覆在 柔性薄膜基底上，在40?KKTC条件下干燥，得到碳纳米管柔性透明导电薄膜； ⑤ 碳纳米管柔性透明导电薄膜的后处理过程如下： a. 将干燥后的碳纳米管柔性透明导电薄膜置于去离子水中浸泡20?80min，取出放入 供箱中40?100°C下干燥20?60min; b. 将a中碳纳米管柔性透明导电薄膜放入摩尔浓度为6?14M的浓硝酸中浸泡30? 120min，取出放入水中洗至中性，放入烘箱中40?100°C下干燥20?60min，得到性能良好 的碳纳米管薄膜；
[0007] -种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法，其特征在于：SC〇tchTM 胶带法的具体步骤为： ① 测试原始SWCNTs薄膜在可见光波长550nm处的透光率T。。 ② 用Scotch?胶带均匀的粘在原始SWCNTs薄膜表面，将胶带轻轻揭掉后，测试其可见 光波长550nm处的透光率Tn〇
【主权项】
1. 一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法，按质量百分比，其溶液 由以下组分组成：
上述组分总量为100%。
2. -种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法，其导电薄膜制备过程， 特征在于：包括以下步骤： ① 以质量比〇. 05%?0. 5%的比例称取SWCNTs粉末，0. 5%?5%的SDBS，溶于20? 50ml去离子水中，在水浴超声里40?80W功率下超声1?2h，然后再在探头超声仪中 100?120W功率下超声0? 5?lh。 ② 将①步骤制备的碳纳米管分散液在5000?8000rpm转速下离心分离0. 5?lh。取 上层80%离心液于一小烧杯中用保鲜膜覆盖静置待用。 ③ 将②制备的碳纳米管溶液在40?60 °C水浴中低速搅拌，加入0. 75 %?10 %的 TX100,搅拌2?5min后，再加入0. 5%?5%PAA，继续搅拌5?lOmin，得到碳纳米管均匀 分散的碳纳米管油墨。 ④ 碳纳米管柔性透明导电薄膜的快速制备方法：由绕线棒将碳纳米管油墨均匀涂覆在 柔性PET基底上，在40?KKTC条件下干燥，得到碳纳米管柔性透明导电薄膜。
3. -种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法，Scotch?胶带法特征在 于：测试胶带揭掉前后SWCNTs薄膜在波长550nm处的透光率（T)，引入附着力因子f，定量 地表征附着力。
其中f为附着力因子，L为初始薄膜的透光率，T"为胶带在SWCNTs薄膜揭掉后薄膜的 透光率。当Tn=TQ，f= 1，附着力最好；当1；= 100，f= 0,附着力为0。
4. 根据权利要求1所述的一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法， 其特征在于：上述碳纳米管油墨的表面张力为1?70mN/m、粘度为0. 01?10Pa.s。
5. 根据权利要求1所述的一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法， 其特征在于：在碳纳米管油墨配制过程中，加入TX100搅拌2?5min后再慢慢加入粘结剂 PAA，对碳纳米管油墨粘度几无影响，易于成膜，碳纳米管薄膜与基底之间的附着力增强。
6. 根据权利要求2所述的一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法， 其特征在于：碳纳米管薄膜成膜后，只需在空气中干燥1?2min，碳纳米管薄膜附着力就会 增强。
7. 根据权利要求2所述的一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法， 其特征在于：上述绕线棒的涂布速度是1?20cm/s、绕线直径为0. 05mm?1.Omm。
8. 根据权利要求2所述的一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法， 其特征在于：测试碳纳米管柔性透明导电薄膜透光率在55%?98%，比较两种薄膜附着力 时，薄膜透光率差别保持在1 %?5 %。
9. 根据权利3所述的一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法， Scotch?胶带法的具体步骤为： ① 测试原始SWCNTs薄膜在可见光波长550nm处的透光率T。。 ② 用Scotch?胶带均匀的粘在原始SWCNTs薄膜表面，将胶带轻轻揭掉后，测试其在可 见光波长550nm处的透光率Tn。 ③ 将T。和1\代入公式（1)，计算附着力因子f。
10. 根据权利要求3所述的一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方 法，其特征在于：胶带粘在整个碳纳米管透明导电薄膜表面，并用持续均等的力压平，胶带 粘附时间为1?2min。
【专利摘要】本文公开了一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜及其制备方法。具体包括在水溶液中，采用一定比例的十二烷基苯磺酸钠和曲拉通双元分散剂配制一定粘度的碳纳米管油墨，将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜置于涂布板上，用滴管吸取适量的涂布液置于PET上，然后用涂布棒刮涂一遍，室温下干燥，可以制得均匀的碳纳米管透明导电薄膜，并使用ScotchTM胶带法进行附着力检测，该碳纳米管薄膜的附着力很差。在此油墨中加入一种粘结剂聚丙烯酸，然后再用涂布棒从上往下刮涂一遍，最后在室温下干燥，可以制得强附着力的碳纳米管透明导电薄膜。此外，本发明操作过程简单，易于实施，可实现大面积制备，效果明显。
【IPC分类】H01B13-00, H01B1-24, H01B5-14
【公开号】CN104575687
【申请号】CN201410596637
【发明人】耿宏章, 张泽晨, 王炎, 丁二雄, 王婧, 罗志佳, 杨海杰
【申请人】天津工业大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年10月28日