一种加热气化的液体连续进样装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明主要应用于难挥发性液体的气化进样。具体来说就是利用该装置将难挥发性液体样品加热气化后连续进入气体分析仪。从而实现液体样品连续气化进样。
【背景技术】
[0002]质谱是一种与光谱并列的谱学方法，通常是指广泛应用于各个学科领域中通过电离、分离、检测离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱可提供丰富的化合物组成及分子结构信息。在众多的分析测试方法中，质谱方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度及普适性的方法。质谱仪的运行需要在真空下运行，这造成仪器的体积庞大，功耗高，价格昂贵。对于液体进样的质谱，由于液体气化后体积增加了 1000倍左右，这对质谱的真空设备要求较高，真空设备体积庞大。
[0003]随着社会的发展对便携式质谱需求越来越迫切，VUV灯质谱是近些年新发展起来的质谱仪器，它的特点是母体离子的碎片峰少，也就是检测混合物样品是可以不用样品前处理。但为了减小质谱的体积，VUV灯质谱是通过毛细管直接进样测试样品，结构简单，尤其是对易挥发性液体检测十分合适。如果对液体样品检测时，由于液体在真空中气化时转为大量气体，从而破换质谱内部的真空。对于液体难挥发性样品的检测需要开辟新的方法。
[0004]对于易挥发性样品的检测是通过毛细管将样品导入到质谱中进行检测。但这种方法对难挥发性液体的检测时比较困难。例如对酒样的检测，如果只通过顶空进样的方式进行检测则只能检测到一些易挥发的物质，但对于那些含量少、沸点高、难挥发的物质则很难被检测到，这在一定程度上限制了仪器检测物质的范围。
[0005]本装置在一定程度上克服了上述缺点，将其作为样品前处理装置并与分析仪器相连，在检测到易挥发物质的同时也能将液体样品中难挥发的物质检测到，更利于样品后续的分析。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种加热气化的液体连续进样装置。
[0007]为实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0008]一种加热气化的液体连续进样装置包括液体进样针、气化室、管路、吹扫气、气化通道、吹扫通道、螺帽。
[0009]所述气化室由气化通道和吹扫通道组成。吹扫通道斜向穿过气化通道底部。气化通道顶部呈台阶状，台阶上设置有密封垫，通过螺帽挤压密封垫将进样针针头与气化室密封。
[0010]所述的气化室上设置有加热体用于气化室加热，同时气化室上面设置有温控装置，用于控制气化室的温度。
[0011]所述进样针中的液体通过泵直接注射到气化室中气化。所述吹扫通道为倾斜结构，使气化通道底部的气体更容易被吹扫出去。
[0012]所述吹扫气进入气化室前经过了预热，使吹扫气达到气化室的温度。
[0013]所述气化通道上设置有与气化室壁相连的孔，孔里面设置有管路，气化室内的气体通过管路直接与外界的气体分析仪相连接。
[0014]本装置的工作过程:
[0015]进样时，将注射泵设置在一个合适的进样速度，通过温控装置给气化室2加热，液体样品在高温作用下迅速气化，气化后的气体一部分经管路3进入气体分析仪，另一部分通过吹扫气4载带之后吹出气化室2。结束进样时，将温控和注射泵关闭即可。
[0016]本发明的有益效果在于:本吹扫气路带有一定倾斜坡度，不仅迅速吹走在气化室内的样品气体，同时避免液体在底部的残留；该装置是一个连续进样的装置，结构简单、体积小、重复性好。
【附图说明】
[0017]图1为加热气化的液体连续进样装置示意图；
[0018]其中，1-液体进样针；2_气化室；3_管路；4_吹扫气；5_气化通道；6_吹扫通道；7-螺帽。
【具体实施方式】
[0019]首先，利用温控装置设置加热温度为XX，待温度稳定之后，在液体进样针I内装入XXml的酒样，将液体进样针I放在注射泵上，设定注射速度为XXXX，将液体酒样打入到气化室2的气化通道5，由于加热的温度较高，液体进样针内I的酒样在注入气化通道5中迅速被气化，气化的酒样通过气化室侧壁的管路3进入质谱中检测，在气化通道5底部的吹扫通道6通入吹扫气体4 (干燥空气)，主要的作用是迅速吹走在气化室2内的酒样气体，同时避免酒样在在底部的残留。
[0020]实施例
[0021]分别采用毛细管顶空进样和加热气化的液体连续进样装置检测酒样，对比两种方式下检测谱图的差异。顶空进样时电离区气压为18Pa左右，累积采样次数为100万次，测得的酒样质谱图，采用加热气化装置时电离区气压为20Pa左右，气化室加热温度为180度，累积采样次数为100万次，测得的酒样质谱图，对比两张质谱图可以看出在质量数150到200之间采用加热气化装置测得的峰的个数要明显比顶空进样测得的峰多，而且在质量数200到225之间检测到了新的峰，由此可见采用加热气化装置检测酒样要明显优于顶空进样。
【主权项】
1.一种加热气化的液体连续进样装置，其特征在于:包括液体进样针(I)、气化室(2)、管路(3 )、吹扫气(4)、气化通道(5 )、吹扫通道(6 )、螺帽(7 ); 所述气化室(2)由气化通道(5)和吹扫通道(6)组成；吹扫通道(6)斜向穿过气化通道(5)底部；气化通道(5)顶部呈台阶状，台阶上设置有密封垫，通过螺帽(7)挤压密封垫将液体进样针(I)针头与气化室(2 )密封。
2.根据权利要求1所述的加热气化的液体连续进样装置，其特征在于: 气化室(2)上设置有加热体用于气化室(2)加热，同时气化室(2)上面设置有温控装置，用于控制气化室的温度。
3.根据权利要求1所述的加热气化的液体连续进样装置，其特征在于:液体进样针(I)中的液体通过泵直接注射到气化室(2)中气化。
4.根据权利要求1所述的加热气化的液体连续进样装置，其特征在于:吹扫通道(6)为倾斜结构，使气化通道底部的气体更容易被吹扫出去。
5.根据权利要求1所述的加热气化的液体连续进样装置，其特征在于:吹扫气(4)进入气化室(2)前经过了预热，使吹扫气(4)达到气化室的温度。
6.根据权利要求1所述的加热气化的液体连续进样装置，其特征在于:气化通道(5)上设置有与气化室壁相连的孔，孔里面设置有管路(3)，气化室(2)内的气体通过管路(3)直接与外界的气体分析仪相连接。
【专利摘要】本发明提供了一种加热气化的液体连续进样装置，主要是应用于难挥发性液体的气化，所用的气化装置包括液体进样针、气化室、管路、吹扫气、气化通道、吹扫通道和螺帽。液体通过进样针以一定的流速注射到气化室进行气化，液体气化后一部分通过管路到达气体分析器，一部分被吹扫气带出气化室。改变进样器针流速可以控制气化室液体的气化量。该装置对气体进行气化时具有重复性好、记忆效应小、体积小和结构简单等特点。
【IPC分类】H01J49-04
【公开号】CN104716001
【申请号】CN201310684182
【发明人】李海洋, 赵无垛, 侯可勇, 陈文东, 李金旭, 齐国臣
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月13日