一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明主要涉及质谱离子源领域，具体的来讲是将放电电离产生的等离子体通过毛细管导入到电离区，在VUV的照射下将样品分子电离。
【背景技术】
[0002]在高电场强度空间内，自由电子与气体中的原子(或分子)碰撞，并使之电离，形成新的电子和离子。电离产生的电子继续加速，然后电离产生新的离子和电子。如此循环，形成放电，产生大量的电子和离子。放电电离具有产生离子效率高、密度大等特点。当放电气体为稀有气体或者双原子气体分子时，具有离子成分单一的特点。
[0003]化学电离是利用离子与样品分子发生分子-离子反应，从而使样品分子离子化。因此可以将放电产生的离子作为化学电离所需要的离子的来源。放电区与发生化学电离的电离区在同一个区域时，虽然获得的样品离子信号比较强，但碎片离子比较多。当将放电区和化学电离的电离区隔开时，就能减少或避免碎片离子的产生，从而使电离后产生更多的有效离子峰。
[0004]近些年来，真空紫外灯被应用于质谱的电离源，其易体积小、功耗低、谱图简单等特点而引人注意但真空紫外灯由于灵敏度低而限制了它的应用范围。
[0005]本发明是基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，将放电电离产生的等离子体通过毛细管导入到电离区，在VUV的照射下将样品分子电离。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源。
[0007]为实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0008]一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，包括包括毛细管A，放电腔体，毛细管B，腔体，紫外灯和离子质量分析器，电极头和法兰。
[0009]所述的放电腔体为中空的箱体，放电腔体上设置有两个孔，毛细管A和毛细管B分别通过孔深入到放电腔体的内部。毛细管A另一端与外界气体相连。毛细管B另一端与腔体相连接。所述放电腔体壁上设置有两个电极头用于施加高压。毛细管B深入放电腔体有两种形式，一种是通过放电腔体壁上的孔，另一种是通过放电腔体上的电极头深入到放电腔中。
[0010]所述腔体正上方设置有法兰，腔体与法兰通过密封圈密封。法兰上面设置有小孔，孔的正上方设置有光窗。紫外灯发出的的紫外光通过小孔入射到腔体中。所述的紫外灯是能够发出紫外光的设备，包括激光器、直流放电灯和交流放电灯。
[0011]所述腔体中设置有中心带孔的隔板。隔板将电离时分为上腔室和下腔室。所述上腔室内从上至下依次设置有推斥电极和聚焦电极。推斥电极是设置有通孔的平板电极。聚焦电极是由1-7片中间设置有孔的板状电极构成。所述的推斥电极与聚焦电极之间的区域为电离区。所述的下腔室中设置有离子质量分析器。
[0012]气体从毛细管A置于大气的一端进入放电腔体中。在放电腔体上的两个电极头上施加高压，将气体击穿形成放电区I。所述毛细管B置于放电腔体内的一端端面处在放电区内。放电区产生的离子或亚稳态中性分子通过毛细管B到腔体中的电离区。
[0013]所述腔体的上腔室壁上设置有小孔，小孔内设置有进样毛细管。样品气通过进样毛细管将样品传到电离区。通过毛细管B进入电离区的放电离子同通过进样毛细管进入电离区的样品分子相反应，将样品分子电离。所述电离区的放电离子与样品分子反应时可以在紫外灯照射下进行。
[0014]所述紫外灯、推斥电极、聚焦电极为同轴设置，上面施加有电压。电离区被电离的样品分子，在电压的作用下通过隔板中部的小孔到达下腔室内设置的离子质量分析器进行分析。
[0015]所述装置可用于质谱在线分析挥发性有机物。
[0016]该装置采用高压放电得到放电气体的离子，利用放电腔体与腔体的气压差并通过毛细管B将离子导入到质谱电离区，再经过紫外灯的照射，产生样品离子，样品离子通过推出电极和聚焦电极最后进入离子质量分析器7进行检测。
[0017]本发明的有益效果在于:
[0018](I)通过控制毛细管A的长度控制放电区气压，使放电效率高，能耗小。
[0019](2)通过毛细管B将放电电离产生的等离子体导入到电离区，形成的亚稳态原子及离子可以将位于电离区的样品分子电离。
[0020](3)在紫外灯的作用下，位于电离区的亚稳态原子及离子可以被激发到更高的能级，从而更有利于样品分子的电离。
【附图说明】
[0021]图1为真空紫外灯与放电电离的复合电离源示意图；
[0022]其中，1-毛细管A ;2_放电腔体；3_毛细管B ;4_腔体；5_电离区；6_紫外灯；7-离子质量分析器；8_电极头；9-法兰；10_隔板；11-上腔室；12_下腔室；13-推斥电极；14-聚焦电极；15_放电区；16_进样毛细管。
【具体实施方式】
[0023]实施例1
[0024]
[0025]图1中毛细管Al的长度为Imm内径为100 μ m,毛细管B3的长度为0.2m内径为250 μ m。腔体4由分子泵将真空维持在0.lPa-50Pa。放电腔体2的气压为600pa。将毛细管Al置于He气中，在气压差的作用下，He气经毛细管Al到达放电腔体2中，然后再经毛细管B3到达腔体4的电离区5。
[0026]当在放电腔体2的电极头8上面施加高的射频电压(频率25KHz、峰峰值3000V)时，放电腔体2内的He气体会产生放电，产生大量的离子和电子。由于腔体4的气压低于放电腔体2的气压。放电腔体2的离子在He气体的载带下经毛细管B3到达腔体4的电离区5。
[0027]同时，样品气体通过腔体4上面的进样毛细管16进入到腔体4的电离区5。样品气体与通过毛细管B3进入到电离区5的离子相混合，样品气体最终被电离为离子。在样品气体与放电产生的离子混合期间打开紫外灯6时，紫外灯6可以将样品分子电离为离子，也可以将He产生的亚稳态电离为He离子。He离子接着可以将样品分子电离为离子，从而使更多的样品分子被电离成离子。
[0028]在推斥电极13和聚焦电极14上面均施加有电压，样品离子在电场的作用下聚焦通过隔板10上面的孔到达下腔室12中的离子质量分析器7，然后被定性定量检测。
[0029]此外，可以通过控制毛细管Al的长度来控制放电腔体2的气压。
[0030]本装置的工作过程:
[0031]He气体通过毛细管Al的到达放电腔体2内，利用高压放电产生大量的离子和电子，这些离子以及He气体分子通过毛细管B3到达腔体4的电离区5。同时，进样毛细管16将样品气体导入到电离区5。在紫外灯6的照射下，放电产生的离子将样品气体电离产生样品离子。在电场的作用下，样品离子经聚焦电极13聚焦后到达下腔室12中的离子质量分析器7中进行检测分析。
【主权项】
1.一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，其特征在于:包括毛细管A (I)、放电腔体(2)、毛细管B (3)、腔体(4)、紫外灯(6)、离子质量分析器(7)、电极头(8)和法兰(9)； 所述的放电腔体(2)为中空的箱体，放电腔体(2)上设置有两个孔，毛细管A (I)和毛细管B (3)分别通过所述的两个孔深入到放电腔体(2)的内部；毛细管A (I)另一端与外界气体相连；毛细管B (3)另一端与腔体(4)相连接；所述放电腔体(2)壁上设置有两个电极头(8)用于施加闻压； 所述腔体(4)正上方设置有法兰(9)，腔体(4)与法兰(9)通过密封圈密封；法兰(9)上面设置有小孔，孔的正上方设置有光窗；紫外灯(6)发出的紫外光通过小孔入射到腔体(4)中；所述腔体(4)的壁上设置有真空泵。
2.根据权利要求1所述的一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，其特征在于: 所述腔体(4)中设置有中心带孔的隔板(10);隔板(10)将电离时分为上腔室(11)和下腔室(12);所述上腔室(11)内从上至下依次设置有推斥电极(13)和聚焦电极(14);推斥电极(13)是设置有通孔的平板电极；聚焦电极(14)是由1-7片中间设置有孔的板状电极构成；所述的推斥电极(13)与聚焦电极(14)之间的区域为电离区(5);所述的下腔室(12)中设置有离子质量分析器(J)。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，其特征在于: 在真空泵的作用下，气体从毛细管A (I)置于大气的一端进入放电腔体(2)中；在放电腔体(2)上的两个电极头(8)上施加高压，将气体击穿形成放电区(15);所述毛细管B (3)置于放电腔体(2)内的一端端面处在放电区(15)内；放电区(15)产生的离子或亚稳态中性分子通过毛细管B (3)到腔体(4)中的电离区(5)。
4.根据权利要求1和2所述的一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，其特征在于: 腔体(4)的上腔室(11)壁上设置有小孔，小孔内设置有进样毛细管(16)，样品气通过进样毛细管(16)将样品传到电离区(5)。
5.根据权利要求1-4所述的一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，其特征在于: 通过毛细管B (3)进入电离区(5)的放电离子同通过进样毛细管(16)进入电离区(5)的样品分子相反应，将样品分子电离；所述电离区(5)的放电离子与样品分子反应时可以在紫外灯(6)照射下进行。
6.根据权利要求1和5所述的一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，其特征在于: 所述的紫外灯(6)是能够发出紫外光的设备，包括激光器、直流放电灯或交流放电灯。
7.根据权利要求1-6所述的一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，其特征在于: 所述紫外灯(6)、推斥电极(13)、聚焦电极(14)为同轴设置，上面施加有电压；电离区(5)被电离的样品分子，在电压的作用下通过隔板(10)中部的小孔到达下腔室(12)内设置的离子质量分析器(7)进行分析。
【专利摘要】本发明提供了一种基于真空紫外灯与放电电离的复合电离源，具体的来讲是将放电电离产生的等离子体通过毛细管导入到紫外灯正下方，在紫外灯照射下，将样品分子电离。该装置包括毛细管、放电腔、紫外灯、离子传输区、腔体和离子质量分析器。其优点是通过毛细管将放电电离产生的等离子体导入到电离区，形成的亚稳态原子及离子可以将位于电离区的样品分子电离。同时通过控制毛细管的长度控制放电区气压，具有电离效率高和能耗小的特点。
【IPC分类】H01J49-10
【公开号】CN104716007
【申请号】CN201310687547
【发明人】李海洋, 赵无垛, 王卫国, 窦健, 谢园园, 蒋蕾, 苏明扬
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月13日