一种采用断面切割腐蚀技术检测硅晶片体内微缺陷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于半导体硅材料中晶体缺陷检测技术领域，主要涉及一种采用断面切割腐蚀技术检测硅晶片体内微缺陷的方法。
【背景技术】
[0002]半导体硅衬底片在器件加工过程中通常要经过氧化、扩散、离子注入、外延等多道高温热处理工序。在热处理过程中，由于硅晶片体内的空位、填隙原子及杂质原子的运动和重新排列组合，会诱使硅材料片体内的微缺陷聚集成核，形成位错或层错等缺陷并通过择优腐蚀后显现出来。缺陷的存在，会造成电路器件产品的漏电流、功耗损失增加和成品器件的失效。为了保证半导体硅衬底片的质量，通常材料生产厂会对晶体内部的原生微缺陷进行腐蚀检测。但此种腐蚀检测的方法无法确定硅片在器件加工厂经过多道热工序后的缺陷变化。
[0003]目前对于硅片体内微缺陷的检测常用的具体方法有:
方法1、原生缺陷腐蚀法:
由于硅晶体生长过程中会产生大量的点缺陷、层错和位错等，这些缺陷会在外延层中延伸，严重影响衬底片的质量，所以衬底片厂家通常会采用将硅片进行化学抛光后再择优腐蚀的方法，对原生体内缺陷进行控制。此种方法可显示晶体的原生内在缺陷，但无法确定衬底片在器件厂家经过多道不可或缺的热过程后的缺陷表现及质量状况。
[0004]方法2:扫描电子显微镜SEM观察法:
利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态。扫描电镜放大倍率高，景深和视场均很大，对硅片不同深度的层面结构进行成像观察，以确定各层结构是否相同。此种方法的弊端是，需要特殊制样，操作繁琐；仅能观察到不同深度层的结构，但无法定性缺陷类型；受限于样品尺寸，仅能观测到硅片局部，无法评价硅片全貌；扫描电镜投入成本较高。
[0005]方法3:透射电子显微镜TEM观察法:
透射电镜是用电子束作光源，用电磁场作透镜，将电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射，由此形成明暗不同的影像。透射电镜分辨率非常高，但由于仅能观察到厚度约50nm左右的超薄切片，需要配置超薄切片机，在半导体行业仅可用来实验研宄，无法应用于批量生产。
【发明内容】
[0006]针对国内外现有技术中无法探测和评价硅晶片在器件加工厂经过必须的外延、氧化、扩散、注入等多道高温热处理工艺后的缺陷变化的问题，本发明提出一种适用于大规模生产、可准确评价硅衬底片体内缺陷的三道氧化工艺和断面切割检测方法。
[0007]本发明的检测方法是基于以下理论基础:硅晶片中最主要的杂质氧在高热过程中会形成沉淀，硅晶片中的点缺陷、金属杂质会找到新的复合中心，空位，电子及各种原子也会在多次热过程中重新排列找到平衡，在原子、分子、点缺陷的运动过程中，会产生大量新的成核中心，这些成核中心聚集长大，通过高温湿氧氧化诱生，会以氧化热生缺陷的形态表现出来，而且不同的温度，不同的氧化时间，不同的热次数，会对热生缺陷产生不同的影响。同时经过大量的工艺试验，采用三次循环湿氧氧化工艺，使硅晶片体内缺陷充分缀饰并长大，然后将氧化后的硅晶片选择表面不同位置处进行切割，利用微分干涉显微镜连续扫描观察其形貌，以评价晶体内部的微缺陷密度，同时可对硅晶片不同位置处内部微缺陷的径向变化进彳丁探测。
[0008]为实现上述发明目的，本发明所采取的一种采用断面切割腐蚀技术检测硅晶片体内微缺陷的方法的步骤及具体工艺方案如下:
步骤1:
将洁净的硅片按5mm的间距均匀摆放在石英舟上，将氧化炉或者扩散炉以10±2度/分的速度升温至800度并恒定，将石英舟以约200mm/min的速度送入氧化炉或者扩散炉中开始进行高温热氧化；高温热氧化工艺温度为1100~1150度，升温速率为5± I度/分，氧化时间为100-150分钟；
步骤2:
氧化过程中通入流量为3±0.5L/min的高纯氧气和18兆纯水水蒸汽，氧化时间结束后，控制氧化炉或扩散炉以3度/分的速率缓慢将炉温降至800度；
步骤3:
以约200mm/min的速度将完成高温氧化后的硅晶片缓缓从氧化炉或扩散炉中拉出； 步骤4:
硅晶片放在100级以上洁净层流环境下自然冷却至室温；
步骤5:
按照步骤I至步骤4所述的方法对硅片重复进行三次高温热氧化处理；
步骤6:
将完成高温热氧化处理后的硅片平放在平整、洁净的四氟平板上，确定需要观察的硅晶片位置，用全钢石笔沿硅片直径方向将硅片切割成宽度为1.5至2.0cm的长条；
步骤7:
将切割后的硅片长条放置在四氟花栏中，用纯水冲洗硅片长条上残留的硅粉，然后在铬酸腐蚀溶液中对硅片长条的切割断面腐蚀3~4分钟后用纯水冲洗干净并用高纯氮气枪吹干；
步骤8:
断面检测，用双面胶将硅片长条的背面粘接在四氟垫块上，硅片长条的断面要高出四氟垫块，用光学显微镜在200倍下观察硅片长条断面形貌，并使用金相显微镜采用连续扫描法计数微观状态下的断面缺陷密度。
[0009]本发明的一种采用断面切割腐蚀技术检测硅晶片体内微缺陷的方法，通过对硅片进行三次高温热氧化处理，使硅片体内微缺陷充分长大并诱生显现，然后进行断面切割，观察硅晶片体内不同位置处内在缺陷的径向分布状况，可实现对硅晶片体内微缺陷的全面评价。本发明对衬底片生产厂检测衬底片体内微缺陷提供了新颖可行的方法，为评价衬底片在器件加工过程中经过多道热过程后的质量状况提供了简便有效的方法。本发明的检测方法中所使用的氧化炉、扩散炉、显微镜等均为生产厂既有的设备，不用额外投入增加成本，本发明的检测方法适合大规模和批量生产时的检测。
【附图说明】
[0010]图1为本发明中硅晶片长条粘接在四氟垫块上的示意图。
[0011]图中:1、硅晶片长条；2、四氟垫块；3、断面。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图给出本发明的一种采用断面切割腐蚀技术检测硅晶片体内微缺陷的方法的【具体实施方式】:
如图1所示，本发明所述的一种采用断面切割腐蚀技术检测硅晶片体内微缺陷方法的具体步骤是:
步骤1:将洁净的硅晶片以5mm的间距均匀摆放在石英舟上，将氧化炉或扩散炉以10±2度/分的速度升温至800度并恒定，然后以大约200mm/min的速度将石英舟送入氧化炉或扩散炉中进行热氧化过程。设定氧化工艺如下:目标温度为1150度，升温速率为5度/分，氧化时间为100分钟。
[0013]步骤2:氧化期间为保证氧化诱生的效果，可通入流量为3 ± 0.5L/min的高纯氧气和18兆纯水水蒸汽。氧化时间完成后，控制氧化炉或扩散炉以3度/分的速率缓慢降温至800 度。
[0014]步骤3:采用200mm/min的速度使氧化后的娃片缓缓拉出炉中。为减少巨大的温度差带来的硅片收缩形变，出炉速度一定要慢。
[0015]步骤4:等待30分钟左右，待硅片在洁净层流环境下自然冷却至室温。
[0016]步骤5:按照步骤1~步骤4的方法，重复对硅晶片进行三次高温氧化处理。
[0017]步骤6:将完成氧化后的硅晶片平放在平整、洁净的四氟板上，确定需要观察的晶片位置，用金钢石笔沿直径方向小心切割成宽度为1.5-2.0cm的长条。
[0018]步骤7:将切割后的硅晶片长条I放置在四氟花栏中(片子较小，放置时要注意)，用大量纯水冲洗切割残留的硅粉。然后用择优性较好的铬酸腐蚀溶液(wright或schimmel均可)腐蚀3~4分钟后，用纯水冲洗干净，并用高纯氮气枪吹干。
[0019]步骤8:用双面胶小心将硅晶片长条I的背面粘接在四氟垫块2上(晶片断面I要略高于垫块)，用光学显微镜在200倍下观察断面3形貌，并采用连续扫描法计数微观下的缺陷密度。
【主权项】
1.一种采用断面切割腐蚀技术检测硅晶片体内微缺陷的方法，其特征是:所述的硅晶片体内微缺陷和断面检测方法的步骤如下: 步骤1: 将洁净的硅晶片以一定间距摆放在石英舟上，操作氧化炉或扩散炉以10±2度/分的速度升温至800度，恒定；这时将石英舟以大约200mm/min的速度送入氧化炉或扩散炉中开始进行高温热氧化，高温热氧化工艺温度为1150度，升温速率为5度/分，氧化时间为100分钟； 步骤2: 在高温氧化过程中通入流量为3±0.5L/min的高纯氧气和18兆纯水水蒸汽，氧化时间结束后，控制氧化炉或扩散炉以3度/分的速率缓慢降温至800度； 步骤3: 以200mm/min的速度将经高温氧化后的硅晶片缓缓从氧化炉或扩散炉中拉出，并在洁净层流环境下让硅晶片自然冷却至室温； 步骤4: 按照步骤I至步骤3的过程方法，对硅晶片重复进行三次高温热氧化处理； 步骤5: 把经高温热氧化处理后的硅晶片平放在洁净的四氟平板上，确定需观察硅晶片表面位置，采用金钢石笔沿直径方向将硅晶片切割成宽度尺寸为1.5-2.0cm的硅晶片长条(I)； 步骤6: 把硅晶片长条(I)放置于四氟花栏中，用纯水冲洗硅晶片长条(I)上的残留硅粉，然后用铬酸腐蚀溶液对硅晶片长条(I)的切割断面(3)腐蚀3分钟，用纯水冲洗干净并用高纯氮气枪吹干； 步骤7:进行断面检测，用双面胶将硅晶片长条(I)的背面粘接在四氟垫块(2)上，硅晶片长条(I)的断面(3)要高出四氟垫块(2)，用光学显微镜在200倍下观察硅晶片长条(I)上断面(3)形貌，并采用连续扫描法计数微观状态下断面(3)的缺陷密度。
【专利摘要】一种采用断面切割腐蚀技术检测硅晶片体内微缺陷的方法，适用于半导体硅衬底片生产厂对硅晶片体内缺陷的检测和控制，及时发现衬底片不良，减少成品器件的失效。本发明采用三次循环湿氧高温热氧化工艺和断面切割技术，使常规检测方法无法探测到的体内缺陷在多次热氧化过程中充分缀饰并长大，然后将氧化后的硅晶片选择表面不同位置切割成宽度为1.5至2.0cm的硅晶片长条（1），经过择优腐蚀后用双面胶将硅晶片长条（1）背面粘接在四氟垫块（2）上，用光学显微镜观察断面（3）形貌，并采用连续扫描法计数微观下的缺陷密度。本发明的检测方法，适合大规模和批量生产的工厂使用。
【IPC分类】H01L21/66
【公开号】CN104966683
【申请号】CN201510417761
【发明人】孟娟峰, 史舸, 田献立
【申请人】麦斯克电子材料有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月16日