一种超薄光学薄膜衬底硅片的清洗方法
【专利摘要】一种超薄光学薄膜衬底硅片清洗方法包括步骤：用石油醚和丙酮的混合溶液超声清洗硅片表面；利用去离子水兆声清洗硅片表面；将硅片静置于添加JFC渗透剂的碱式清洗溶液中65℃～100℃水浴，清洗硅片表面，该碱式清洗溶液的体积比为NH4OH∶H2O2∶H2O＝(1％～5％)∶(10％～30％)∶1；将硅片静置于HF/HCL/H2O混合溶液中，清洗硅片表面；利用去离子水兆声清洗硅片表面；真空干燥箱烘干。本发明具有三大显著优点，清洗溶液不受管制，方便购置；每个清洗环节的温度控制到最佳状态，提高清洗效率，降低了清洗难度；碱式清洗溶液中加入JFC渗透剂，避免清洗过程中对硅片表面粗糙度的影响。
【专利说明】
一种超薄光学薄膜衬底硅片的清洗方法
技术领域
[0001]本发明属于半导体及光学应用领域，涉及一种硅片的清洗方法，特别是超薄光学薄膜衬底硅片的清洗工艺。
【背景技术】
[0002]随着半导体工业的快速发展，超大规模集成电路集成度不断提高，线宽不断减小，对硅片表面的洁净度及表面态的要求也越高。获得高质量的半导体器件，仅仅除去硅片表面的沾污以及附着的金属粒子已不再是最终的要求，在清洗过程中造成的表面化学态、表面粗糙度等已成为同样重要的参数。
[0003]据统计，由于硅片表面清洗不当引起的芯片失效已经超过制造环节总损失的一半甚至以上;在光学薄膜元器件制备过程，制备滤波片的超光滑基片表面有亚微米量级尺寸粒子时将直接影响膜层质量，降低高功率激光薄膜表面损伤阈值等。对于软X射线波长范围的超薄多层薄膜元器件，波长越短，硅片的表面洁净度对膜层质量的影响更加明显，从某种程度上说，超薄薄膜膜层表面是基片表面的再现。相同工艺下，基片的表面粗糙度和洁净度决定了整个膜系中的表面界面质量。因此，如何获得高平整度和高洁净度的超光滑光学表面已经成为微电子、半导体及光学领域研究的重点。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种超薄光学薄膜衬底硅片的清洗方法，清洗溶液不受管制，方便购置;清洗液中加入表面活性剂，避免清洗过程中对硅片表面粗糙度的影响。
[0005]本发明的技术解决方案如下:
[0006]—种超薄光学薄膜衬底硅片清洗方法，其特点在于，该方法包括以下几个步骤:
[0007]步骤(I)用石油醚和丙酮的混合溶液超声清洗硅片表面；
[0008]步骤(2)利用去离子水兆声清洗硅片表面；
[0009]步骤(3)将硅片静置于添加JFC渗透剂的碱式清洗溶液中65°C?100 V水浴，清洗硅片表面，该碱式清洗溶液的体积比为NH40H: H202: H20 = (I %?5 % ): (10 %?30 % ):1;
[0010]步骤(4)将硅片静置于HF/HCL/H20混合溶液中，清洗硅片表面；
[0011]步骤(5)利用去离子水兆声清洗硅片表面；
[0012]步骤(6)真空干燥箱烘干。
[0013]所述步骤(I)中石油醚和丙酮混合溶液体积比为(0.5?I):1。
[0014]所述步骤(2)和步骤(5)中的去离子水均为18兆欧水。
[0015]所述步骤(4)中册/!07!120混合溶液体积比为冊:!1(^:!120=(0.1%?0.5%):(1% ?5%):1。
[0016]所述步骤(2)和步骤(5)中兆声清洗时间均为40?60秒。
[0017]所述的兆声清洗是在室温下进行。
[0018]与现有清洗技术相比较，本发明具有以下优良效果:
[0019]1.石油醚和丙酮混合溶液能够全面去除硅片表面有机物；
[0020]2.水浴温度65 °C?100 V接近增溶剂的浊点温度，增溶剂在浊点温度下增溶性最强，清洗液透明，同时减少因氨和过氧化氢挥发造成的损失。水浴加热温度恒定，更加有效氧化及去除硅片表面少量的有机物和Cu、N1、Zn、Ca、Cr、Na、Fe等金属粒子污染。
[0021 ] 3.清洗液中加入JFC渗透剂，该渗透剂是一种非离子表面活性剂，避免清洗过程中对硅片表面粗糙度的影响。
【附图说明】
[0022]图1为本发明超薄光学薄膜衬底硅片的清洗方法流程图。
[0023]图2.1为未清洗的硅片表面的高分辨原子力显微图。
[0024]图2.2为石油醚和丙酮混合溶液超声清洗后的硅片表面的原子力显微图。
[0025]图2.3为未添加JFC渗透剂清洗的硅片表面的高分辨原子力显微图。
[0026]图2.4为添加表JFC渗透剂清洗的硅片表面的高分辨原子力显微图。
[0027]图3为本发明清洗前后硅片表面金属含量对比。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0029]请参阅图1，图1为本发明超薄光学薄膜衬底硅片的清洗方法流程图，如图所示，一种超薄光学薄膜衬底硅片的清洗方法，包括:步骤(I)采用石油醚和丙酮混合溶液超声清洗硅片表面，所述的石油醚和丙酮混合溶液体积比为(0.5?I):1;步骤(2)利用去离子水兆声清洗硅片表面，所述的去离子水为18兆欧水;步骤(3)利用添加JFC渗透剂的碱式清洗溶液水浴清洗硅片表面，清洗硅片表面，该碱式清洗溶液的体积比为NH4OH:H2O2:H2O= (I %?5%):(10%?30%):1;步骤(4)将硅片静置于HF/HCL/H20混合溶液，清洗硅片表面，所述的HF/HCL/H20混合溶液体积比为HF: HCL: H20 = (0.I % ?0.5 % ): (I % ?5 % ):1;步骤(5)利用去离子水兆声清洗硅片表面40?60秒，所述的去离子水为18兆欧水;步骤(6)真空干燥箱烘干。
[0030]如图2.1?2.4所示，本发明硅片清洗方法清洗前后的硅片表面高分辨原子力显微图(AFM)。本发明通过控制HF和NH40H的溶液比例，并添加JFC渗透剂，该渗透剂是一种非离子表面活性剂，实现去除金属杂质粒子同时清洗前后不影响硅片表面粗糙度，甚至提高。在硅片上按照米字型采点测试，获取9处5μπιΧ5μπι的AFM图谱，分析9个区域的表面微粗糙度均方根值(RMS)并取RMS平均值后得到添加表面活性剂清洗之后硅片表面RMS值为0.13nm(图2.4)，相比未添加表面活性剂清洗的RMS值0.25nm(图2.3)，有较大的改善。本发明每个环节缺一不可，石油醚和丙酮混合溶液超声清洗后的硅片虽然表面清晰干净，无明显沾污痕迹，但是表面浮现明显的浮现杂质颗粒，表面粗糙度大，RMS值达到0.5nm，图2.2为只经过石油醚和丙酮混合溶液超声清洗后的硅片表面AFM图，图中圆形颗粒为清洗后浮现的杂质粒子。硅片表面由于抛光研磨过程沾污、长期至于空气中表面沾污等，造成表面洁净度差，影响AFM测试结果，表面模糊且粗糙度大，未清洗测量分析得到的RMS平均值达到0.8nm，图2.1为典型的局部沾污的硅片表面AFM图。
[0031]如图3所示，本发明硅片清洗方法清洗前后的硅片表面金属杂质含量的原子百分比。清洗后硅片表面金属粒子明显减少。
[0032]本发明硅片清洗方法在碱式清洗溶液中加入JFC渗透剂能够有效的降低硅片表面张力，减轻碱式清洗液对硅片表面的微粗糙度(RMS)的影响。石油醚和丙酮混合溶液能够全面去除硅片表面有机物;水浴温度接近增溶剂的浊点温度，增溶剂在浊点温度下增溶性最强，清洗液透明，同时减少因氨和过氧化氢挥发造成的损失。水浴加热温度恒定，更加有效氧化及去除硅片表面少量的有机物和Cu、N1、Zn、Ca、Cr、Na、Fe等金属粒子污染。本发明具有三大显著优点，清洗溶液不受管制，方便购置;每个清洗环节的温度控制到最佳状态，提高清洗效率，从而降低了清洗难度;碱式清洗溶液中加入JFC渗透剂，该渗透剂是一种非离子表面活性剂，避免清洗过程中对硅片表面粗糙度的影响。
【主权项】
1.一种超薄光学薄膜衬底硅片的清洗方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤(I)用石油醚和丙酮的混合溶液超声清洗硅片表面； 步骤(2)利用去离子水兆声清洗硅片表面； 步骤(3)将硅片静置于添加JFC渗透剂的碱式清洗溶液中65°C?100°C水浴，清洗硅片表面，该碱式清洗溶液的体积比为NH40H: H202: H20 = (I %?5 % ): (10 %?30 % ):1; 步骤(4)将硅片静置于HF/HCL/H20混合溶液中，清洗硅片表面； 步骤(5)利用去离子水兆声清洗硅片表面； 步骤(6)真空干燥箱烘干。2.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步骤(I)中石油醚和丙酮混合溶液体积比为(0.5?I):1。3.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(5)中的去离子水均为18兆欧水。4.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步骤(4)中HF/HCL/H20混合溶液体积比为HF:HCL:H20= (0.I % ?0.5% ): (I % ?5% ):1。5.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(5)中兆声清洗时间均为40?60秒。6.根据权利要求5所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述的兆声清洗是在室温下进行。
【文档编号】H01L21/02GK105845554SQ201610204422
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月2日
【发明人】赵娇玲, 贺洪波, 王虎, 朱美萍, 崔云
【申请人】中国科学院上海光学精密机械研究所