一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料及其制备和应用
【专利摘要】一种高性能的氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料及其制备和应用，采用CHI660E电化学工作站，以Ti3C2电极作为工作电极，Ag/AgCl/3M KCl作为参比电极，Pt片作为对电极，在一定浓度的氢氧化钾电解液中，通过电化学阴极极化的方法在一定的极化电流下处理一定时间，得到一种新颖的氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛高性能电极材料；本发明具有制备方法新颖，反应条件温和，过程简单可控等特点，克服了现有技术中只能的制备无序的无序氧化钛的缺点，并且为这种有序的氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛混杂结构进一步在锂离子电池等其它电子器件上的应用奠定了基础。
【专利说明】
一种氧化钛柱状阵列/ 二维层状碳化钛电极材料及其制备和应用
技术领域
[0001]本发明属于纳米功能材料及电化学储能材料的制备技术领域，特别涉及一种高性能的氧化钛柱状阵列/ 二维层状碳化钛电极材料及其制备和应用。
【背景技术】
[0002]二维层状碳化钛纳米材料(MXene)是利用Ti3AlC2层间作用力的差异，通过一定的方法将Al层腐蚀而得到。由于其独特的类石墨烯结构，较大的比表面积，良好的导电性等，使得其在吸附、光催化、生物传感器、锂离子电池、超级电容器等方面得到了广泛的应用。特别是在超级电容器方面，与其他电极材料相比，具有优异的比容量和稳定性。2014年，Naguib等人采用水热氧化和快速氧化等方法制备出了无序的Ti02/graphite纳米复合材料，实验表明并表明Ti02/graphite在锂离子电池方面的性能都优于单一的二维层状Ti3C2材料。
[0003]纳米二氧化钛具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性等，被广泛应用于光催化触媒、锂电池等中。2001年，Grimes等人采用三电极体系(钛片为阳极，惰性Pt为阴极，以及参比电极Ag/AgCl组成)，通过阳极氧化法制备高度有序的T12纳米管。T12纳米管规则有序的纳米管结构，一方面为光生电子提供了快速传输的通道，另一方面有利于电解液的传质过程。此外，T12纳米管底部的致密阻挡层可以有效地减小暗电流的产生。这些优点使其在太阳能电池上获得了良好的光电性能。2014年，Liu等人采用同样的三电极体系，通过阴极极化法在不同浓度的NaCl和Al2(SO4)3溶液中制备出了C1—/A13+共掺杂的T12纳米管阵列(T12-NTA)13实验表明其在铝离子电池方面的性能优于单纯的Ti02-NTA。
[0004]目前文献报道的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料大多采用液相法或热处理等方法制备，其缺点在于制备的氧化钛大多为颗粒而且是无序排布。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料及其制备和应用，通过电化学极化的方法制备有序的氧化钛柱状阵列/ 二维层状碳化钛纳米复合材料，并将其应用在电化学电容器上，实验表明其具有优异的比容量和化学稳定性。
[0006]为了达到上述目的，本发明的技术方案为:
[0007]—种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料，有序排布的纳米氧化钛柱状阵列分布在片层之间。
[0008]—种氧化钛柱状阵列/ 二维层状碳化钛电极材料制备方法，该方法包括以下步骤:
[0009]步骤一，将113(:2纳米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为(80-90): (5-15):(5-10)的比例混合后，并不断搅拌形成均匀的浆料；将上述浆料擀成厚度为75±5μπι的薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120°C下干燥12h。最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极；
[0010]步骤二，将步骤一得到的Ti3C2电极在IM K0H-6M KOH电解液中浸润处理2h_24h，使电解液离子与电极活性材料充分润湿；
[0011]步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在1M-6M的KOH电解液中，进行阴极极化处理，得到一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料。
[0012]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理的电流设置成0.1mA cm—1UmA cm-1；
[0013]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成lOs-lOOs。
[0014]一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的应用，作为电极材料应用在电化学电容器上。
[0015]本发明的有益效果:
[0016]本发明首先将Ti3AlC2在HF酸中进行化学刻蚀，使Al被选择性刻蚀掉，获得了一种二维层状Ti3Cdfi米材料。因为腐蚀后Ti3C2片层表面的Ti处于活跃状态，极易发生氧化。然后，采用电化学阴极极化的处理方法，在一定的电解液中，通过在不同极化电流下处理不同时间，从而使得二维层状Ti3C2材料的片层之间长出了大量的有序排布的纳米氧化钛柱状阵列，不仅增大了片层间的距离，而且还能大大的提高层状材料的比表面积。因此，氧化钛柱状阵列/ 二维层状碳化钛纳米复合材料的电化学性能更优于单一的Ti3C2纳米材料。本发明的制备方法新颖，反应条件温和，过程简单可控，克服了现有技术中只能的制备无序的无序氧化钛的缺点。并且为这种有序的氧化钛柱状阵列/ 二维层状碳化钛混杂结构进一步在锂离子电池等其它电子器件上的应用奠定了基础。
【附图说明】
[0017]图1为氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的SEM图，其中图(a)为电极的SEM图，图(b)为电极上活性物质的SEM，图(c)及图(d)为活性物质的局部放大图。
[0018]图2氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料电化学性能图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
[0020]实施例一
[0021]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料，有序排布的纳米氧化钛柱状阵列分布在片层之间。
[0022]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的应用，作为电极材料应用在电化学电容器。
[0023]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，该方法包括以下步骤:
[0024]步骤一，将!！心纳米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为80:15:5的比例混合后，并不断搅拌形成均与的浆料;将上述浆料擀成75μπι薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120°C下干燥12h。最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极；
[0025]步骤二，将步骤一得到的T i 3C2电极在6M的KOH电解液中浸润处理24h，使电解液离子与电极活性材料充分润湿，有利于阴极极化过程的实现；
[0026]步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在6M的KOH电解液中，进行阴极极化处理。
[0027]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理的电流设置成0.6mAcm—1。
[0028]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成50s。
[0029]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0030]最后，对上述经阴极极化处理的电极进行电化学性能测试(循环伏安，恒流充放电，交流阻抗等)。
[0031]如图1所示，(a)为电极材料的扫描图，可以看到活性材料均与的分布在电极上，(b)-(d)活性材料的扫描图，可以看到大量的氧化钛柱状阵列分布在二维层状的Ti3C2片层之间。如图2所示，(a)为其不同扫速(5mV s—110mV s—O下的CV曲线图，从图中可以看到CV曲线图接近于标准的矩形，表示其良好的电容性能，(b)为其容量随扫速的变化曲线，可以看出当扫速为5mV s—1时，其容量可达到198.3F g—S较纯Ti3C2(容量一般为90F g—O有了极大的提升。
[0032]实施例二
[0033]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料，有序排布的纳米氧化钛柱状阵列分布在片层之间。
[0034]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的应用，作为电极材料应用在电化学电容器。
[0035]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，该方法包括以下步骤:
[0036]步骤一，将113(:2纳米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为90:5: 5的比例混合后，并不断搅拌形成均与的浆料;将上述浆料擀成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极；
[0037]步骤二，将步骤一得到的T i 3C2电极在3M的KOH电解液中浸润处理12h，使电解液离子与电极活性材料充分润湿，有利于阴极极化过程的实现；
[0038]步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在6M的KOH电解液中，进行阴极极化处理。
[0039]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理的电流设置成0.4mAcm—1。
[0040]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成100s。[0041 ]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0042]最后，对上述经阴极极化处理的电极进行电化学性能测试(循环伏安，恒流充放电，交流阻抗等)
[0043]实施例三
[0044]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料，有序排布的纳米氧化钛柱状阵列分布在片层之间。
[0045]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的应用，作为电极材料应用在电化学电容器。
[0046]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，该方法包括以下步骤:
[0047]步骤一，将打3(:2纳米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为85:10:5的比例混合后，并不断搅拌形成均与的浆料;将上述浆料擀成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极；
[0048]步骤二，将步骤一得到的Ti3C2电极在IM的KOH电解液中浸润处理6h，使电解液离子与电极活性材料充分润湿，有利于阴极极化过程的实现；
[0049]步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在IM的KOH电解液中，进行阴极极化处理。
[0050]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理电流设置成0.2mAcm—1。
[0051]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成25s。
[0052]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0053]最后，对上述经阴极极化处理的电极进行电化学性能测试(循环伏安，恒流充放电，交流阻抗等)
[0054]实施例四
[0055]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料，有序排布的纳米氧化钛柱状阵列分布在片层之间。
[0056]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的应用，作为电极材料应用在电化学电容器。
[0057]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，该方法包括以下步骤:
[0058]步骤一，将!！心纳米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为80:15:5的比例混合后，并不断搅拌形成均与的浆料;将上述浆料擀成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极；
[0059 ] 步骤二，将步骤一得到的T i 3C2电极在6M的KOH电解液中浸润处理24h，使电解液离子与电极活性材料充分润湿，有利于阴极极化过程的实现；
[0060]步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在6M的KOH电解液中，进行阴极极化处理。
[0061]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理电流设置成0.8mAcm—1。
[0062]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成10s。
[0063]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0064]最后，对上述经阴极极化处理的电极进行电化学性能测试(循环伏安，恒流充放电，交流阻抗等)
[0065]实施例五
[0066]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料，有序排布的纳米氧化钛柱状阵列分布在片层之间。
[0067]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的应用，作为电极材料应用在电化学电容器。
[0068]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，该方法包括以下步骤:
[0069]步骤一，将113(:2纳米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为90:5: 5的比例混合后，并不断搅拌形成均与的浆料;将上述浆料擀成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极；
[0070]步骤二，将步骤一得到的T i 3C2电极在3M的KOH电解液中浸润处理12h，使电解液离子与电极活性材料充分润湿，有利于阴极极化过程的实现；
[0071]步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在6M的KOH电解液中，进行阴极极化处理。
[0072]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理的电流设置成0.1mA cm—1。
[0073]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成100s。
[0074]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0075]最后，对上述经阴极极化处理的电极进行电化学性能测试(循环伏安，恒流充放电，交流阻抗等)
[0076]实施例六
[0077]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料，有序排布的纳米氧化钛柱状阵列分布在片层之间。
[0078]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的应用，作为电极材料应用在电化学电容器。
[0079]本实施例的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，该方法包括以下步骤:
[0080]步骤一，将打3(:2纳米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为85:10:5的比例混合后，并不断搅拌形成均与的浆料;将上述浆料擀成薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极；
[0081 ] 步骤二，将步骤一得到的T i 3C2电极在IM的KOH电解液中浸润处理6h，使电解液离子与电极活性材料充分润湿，有利于阴极极化过程的实现；
[0082]步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在IM的KOH电解液中，进行阴极极化处理。
[0083]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理的电流设置成0.6mAcm—1。
[0084]所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成75s。
[0085]先按照专利ZL201310497696.9的方法先备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0086]最后，对上述经阴极极化处理的电极进行电化学性能测试(循环伏安，恒流充放电，交流阻抗等)。
【主权项】
1.一种氧化钛柱状阵列/ 二维层状碳化钛电极材料，其特征在于，有序排布的纳米氧化钛柱状阵列分布在片层之间。2.基于权利要求1所述的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一，将Ti3Cdfi米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为(80-90): (5-15): (5-10)的比例混合后，并不断搅拌形成均与的浆料;将上述浆料擀成厚度为75±5μπι的薄膜，并切成I cm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120 °C下干燥12h;最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极； 步骤二，将步骤一得到的Ti3C2电极在IM KOH-6M KOH电解液中浸润处理2h-24h，使电解液尚子与电极活性材料充分润湿； 步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3 M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在1M-6M的KOH电解液中，进行阴极极化处理，得到一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料。3.根据权利要求2所述的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，其特征在于，所述的步骤三中的电化学阴极极化处理电流设置成0.1mA cm^-0.SmA cm—1。4.根据权利要求2所述的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，其特征在于，所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成lOs-lOOs。5.根据权利要求1或2所述的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料的应用，其特征在于，能够作为电极材料应用在电化学电容器上。6.根据权利要求2所述的一种氧化钛柱状阵列/二维层状碳化钛电极材料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一，将米粉体、导电碳黑和粘结剂PTFE按照质量比为80:15: 5的比例混合后，并不断搅拌形成均与的浆料;将上述浆料擀成75μπι薄膜，并切成lcm*2cm，然后粘在面积同样大小的泡沫镍上，随后放入真空干燥箱中，120°C下干燥12h;最后，将干燥好的电极片在压机下，20Mpa保压Imin中，即得到Ti3C2电极； 步骤二，将步骤一得到的T i 3C2电极在6M的KOH电解液中浸润处理24h，使电解液离子与电极活性材料充分润湿，有利于阴极极化过程的实现； 步骤三，以Pt片为对电极，Ag/Ag/3 M KCl为参比电极，步骤二的产物Ti3C2为工作电极，在6M的KOH电解液中，进行阴极极化处理； 所述的步骤三中的电化学阴极极化处理电流设置成0.emAcnf1; 所述的步骤三中的电化学阴极极化处理时间设置成50s。
【文档编号】H01G11/32GK105895385SQ201610378840
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】朱建锋, 赵倩楠, 汤祎, 李学林, 赵婷, 王芬, 牛冬娟
【申请人】陕西科技大学