一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法
【专利摘要】本发明涉及一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，属于稀土永磁材料技术领域。将清洗干净的机加工切割的边角料、电镀不合格产品等NdFeB回收废料，进行机械破碎，过筛，得到大颗粒磁粉（筛网的尺寸介于60?300目），在大气环境下，取向成型，制成毛坯，毛坯的密度可达到6.0g/cm3，随后对毛坯进行真空热处理，得到高性能的NdFeB永磁体。本发明中原料磁粉为破碎NdFeB回收废料得到的约百微米级的磁粉，磁粉的储存、磁体的取向成型过程及成型后毛坯的储存可以在大气环境中进行，简化了生产工艺，提升了生产效率。
【专利说明】
一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，属于稀土永磁材料技术领 域。
【背景技术】
[0002] 在烧结钕铁硼生产的各个环节中，特别是机加工过程会产生大量的废料，其比例 超过原料重量的20%。目前，关于废料的回收方法主要有两大类:一是利用萃取法、复盐沉淀 法得到稀土氯化物、氧化物，再经湿法冶金提纯得到稀土金属；二是进行适当的处理（如清 洗、去皮等）后，返回到熔炼炉重熔或者送到制粉工序再利用，得到烧结NdFeB磁体。但上述 方法还存在不足:方法一的不足在于:处理方法工艺较复杂，投入大、成本高;使用化学方法 提纯会产生含有大量酸根和氯根的废水、废液等，产生了新的"三废"排放问题，造成环境的 污染。方法二的不足在于：该过程均涉及到微米磁粉(一般为3_5μπι)的制备和取向成型过 程，两者均需要在Ν2保护下进行，生产过程较复杂。
[0003] 因此，本发明利用机加工边角料和电镀产生的烧结NdFeB磁体回收废料，直接进行 机械破碎，得到大颗粒磁粉(如过80目筛，磁粉粒径< 200μπι)，在大气环境下，无需保护气 氛，取向成型，最后经热处理，制备高性能的钕铁硼磁体。
[0004]本发明开发了 一种无污染的、成型工艺简便，能够制备高性能永磁体的烧结NdFeB 废料的再生利用技术。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有烧结钕铁硼机加工边角料和电镀废料的再利用，提供 一种工艺简单，操作简便的制备高性能钕铁硼磁体的方法。
[0006] 本发明的核心在于:在烧结NdFeB磁体生产过程中，制备微米磁粉(3_5μπι)的目的 是利用其为单晶粉末颗粒，经磁场取向成型后，具有良好的晶体织构，有利于制备高性能的 各向异性的烧结NdFeB磁体。而烧结NdFeB废料破碎后的磁粉继承了烧结磁体优异的织构特 性，以此为原料经取向成型制备的毛坯，也能具有良好的织构。但是，烧结NdFeB破碎后，材 料的矫顽力、退磁曲线方形度和磁能积会急剧恶化。本发明将上述烧结NdFeB废料破碎后的 磁粉在室温取向成型，通过控制毛坯密度和热处理的工艺，使得磁体的矫顽力和磁能积大 大提高。与3_5μπι左右的磁粉相比，本发明将NdFeB废料破碎成-60目至-300目的大颗粒的粉 末，其抗氧化性大大提高，因此，磁粉和毛坯的储存、取向成型过程可以在大气的环境下进 行，无需N2保护，因此制粉和成型工艺更加简便。
[0007] 本发明的技术方案为:将清洗干净、去皮后的烧结钕铁硼回收废料在N2气或惰性 气体保护下进行机械破碎，得到的磁粉在大气环境下，于磁场中取向成型，制成毛坯，随后 热处理，制成高性能的钕铁硼磁体，具体步骤包括： (1)制粉： 将清洗干净的烧结钕铁硼回收废料在N2气或惰性气体保护下进行机械破碎，破碎后的 粉末过筛，筛下粉末为原料磁粉。
[0008] 筛网的尺寸介于60~300目之间，若筛网的孔径太粗，磁粉粒径太大，会造成热处理 后制成的磁体组织孔洞多，外观差、密度低，磁性能差;若筛网的孔径太细，磁粉容易氧化， 不利于在大气环境下压制成型，磁体性能低。
[0009] (2)制备毛坯 在无需气体保护的环境下，在室温条件下，将上述制得的钕铁硼粉末取向压制成型，制 成毛还，取向磁场的强度彡0.5T，毛还的密度为4.0~6.0g/cm3之间。
[0010] 取向磁场的强度太小，不利于磁粉的取向，降低磁体的各向异性和磁能积。毛坯的 密度小于4.0g/cm3时，毛还强度太差，难以移动;密度高于6.0g/cm3时，压制压力过大，降低 取向效果，模具损伤严重。
[0011] (3)热处理 将上述毛坯置于真空烧结炉中抽真空至5xlO_3Pa，然后进行热处理，热处理的温度范 围为500-1080°C，时间为0.5~1 Oh，冷却后得到NdFeB磁体。
[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下： 1)本发明的原料粉末--机械破碎烧结NdFeB废料得到的的磁粉的粒径尺寸大(如过 80目筛，磁粉粒径<200微米），远大于技术背景中所述的回收方法二中的粉末颗粒尺寸(3-5μπι)，因此，制粉的工艺更加简单，制粉效率更高。
[0013] 2)由于本发明所制备的NdFeB粉末颗粒的尺寸粒径在百微米级，因此，磁粉的储 存、磁体的取向成型过程及成型后毛坯的储存环境无需气体保护，进一步提升了生产效率。
[0014] 3)现有技术中，采用重熔或者重新制粉的方法实现对NdFeB回收废料的再利用，但 原料中只能添加少量的回收废料(一般添加量不超过20%)，而本发明全部以NdFeB回收废料 为原料来制备高性能的永磁体。
【附图说明】
[0015] 图1是表示实施例1中的毛坯及各实施例的磁体的退磁曲线。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而 本发明并不局限于以下实施例。
[0017] 原料为N系烧结钕铁硼磁体的机加工边角料，烧结钕铁硼磁体的原始矫顽力为Hci =12.1k0e;取向成型的磁场强度为1.5T。
[0018] 实施例1 将清洗干净的原料在氮气保护下机械破碎，过60目筛，将筛下粉末在大气环境下取向 成型，毛坯的密度为5.5g/cm3，毛坯经1000°C，保温lh热处理后，得到磁体。
[0019] 实施例2 将清洗干净的原料在氮气保护下机械破碎，过120目筛，将筛下粉末在大气环境下取向 成型，毛坯的密度为5.3g/cm3，毛坯经950°C，保温lh热处理后，得到磁体。
[0020] 实施例3 将清洗干净的原料在氮气保护下机械破碎，过60目筛，将筛下粉末在大气环境下取向 成型，毛坯的密度为5.2g/cm3，毛坯经800°C，保温lh热处理后，得到磁体。
[0021 ]将所得磁体进行磁性能检测，同时给出了实施例1中毛坯的磁性能，退磁曲线见图 1，具体性能见表1。
[0022] 表1.实施例毛坯及磁体的磁性能对比。
[0023] 虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟 悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本 发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，其特征在于，将烧结钕铁硼机加工切割 的边角料、电镀不合格产品等回收废料经清洗、去皮后，破碎成粉末;然后将粉末颗粒进行 磁场取向成型，制成毛坯;随后对毛坯进行真空热处理，得到高性能的烧结NdFeB永磁体，具 体包括如下步骤： (1) 制粉： 将清洗干净的烧结钕铁硼回收废料在犯气或惰性气体保护下进行机械破碎，破碎后的 粉末过筛，筛下粉末为原料磁粉； (2) 制备毛坯： 在无需气体保护的环境下，在室温条件下，将上述制得的钕铁硼粉末取向压制成型，制 成毛坯； (3) 热处理： 将上述毛坯置于真空烧结炉中抽真空至5xl(T3Pa，然后进行热处理，热处理的温度范围 为500-1080°C，时间为0.5~IOh，冷却后得到NdFeB磁体。2. 根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，其特征在于，所述的 烧结钕铁硼回收废料是指机加工切割的边角料、电镀不合格产品等。3. 根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，其特征在于，所述的 机械破碎方法是指利用鄂式破碎机、震动破碎机、锤式破碎机等方法对钕铁硼回收废料进 行破碎处理。4. 根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，其特征在于，所述的 钕铁硼回收废料破碎后的磁粉是指筛下的粉末，筛网的尺寸介于60~300目之间。5. 根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，其特征在于，所述的 毛还的密度介于4 · 0~6 · Og/cm3之间。6. 根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，其特征在于，所述的 取向场的强度多0.5T。
【文档编号】B22F9/04GK105931781SQ201610455267
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】喻玺, 杜君峰, 戚植奇, 喻春晖, 孙爱芝, 许琛
【申请人】赣州富尔特电子股份有限公司, 北京科技大学