一种NiO/NiCu复合电极材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种NiO/NiCu复合电极材料的制备方法。包括以下步骤：将洁净的铜高温氧化，获得呈发射状结构的纳米氧化铜线阵列；采用化学镀的方法在纳米氧化铜线阵列表面镀上一层镍，高温退火，形成Ni/NiCu阵列；将所得材料高温氧化，生成氧化镍，制得NiO/NiCu电极材料。制得的电极材料中铜镍合金为呈发射状的纳米阵列，并且氧化镍附着在合金表面，这样不仅增大了电极材料的表面积，也有利于离子在阵列结构中快速传输，进而提高超级电容器的能量密度和功率密度。
【专利说明】
一种N i 0/N i Cu复合电极材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，属于超级电容器电极材料技术领域。
【背景技术】
[0002]超级电容器，又叫电化学电容器;包括双电层电容器和赝电容器，超级电容器是通过极化电解质来储能的。它是一种电化学元件，但在其储能的过程并不发生化学反应，这种储能过程是可逆的，此外超级电容器具有能量密度高、循环寿命长、可大电流充放电、快速充放电等特点，近年来受到广泛关注。对于超级电容器来说，电极是其核心组成部分，是决定电容器电荷储存能力的关键，性能优良的电容器电极应当具备两个特征:第一，稳定性好，电极形状和性能不能因多次充放电而发生改变;第二，导电性好，这样有利于大电流充放电，减少电容器内部电能消耗，提高电容器大功率放电能力。目前，提高电化学电容器的方法主要有增加电极材料的孔隙率和掺杂导电材料。对于氧化镍电极材料，它具有比电容大的优点，但导电性差，功率密度小。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于提供一种制备高性能超级电容器电极材料的方法。制得的电极材料中铜镍合金具有较好的阵列结构，并且氧化镍附着在合金表面，这样不仅增大了电极材料的表面积，也有利于离子在阵列结构中快速传输，进而提高超级电容器的能量密度和功率密度。
[0004]一种N1/Ni Cu复合电极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0005]I)将洁净的铜高温氧化，获得呈发射状结构的纳米氧化铜线阵列；
[0006]2)采用化学镀的方法在纳米氧化铜线阵列表面镀上一层镍，高温退火，形成Ni/NiCu阵列；
[0007]3)将步骤2所得材料高温氧化，生成氧化镍，制得N1/NiCu电极材料。
[0008]按上述方案，步骤I中铜氧化温度在450?600°C，时间为4?8h;氛围为空气。
[0009]按上述方案，步骤2化学镀方法获得镀层厚度为20?50nm。
[0010]按上述方案，步骤2高温退火的退火温度在450?650°C，时间为I?3h;氛围为氮气气氛。
[0011 ] 按上述方案，步骤3高温氧化的氧化温度为400?600 V，时间为2?5h;氛围为空气。
[0012]相对于现有技术，本发明有益效果如下:
[0013]制得的电极材料中铜镍合金具有呈发射状纳米阵列，并且氧化镍附着在合金表面，这样不仅增大了电极材料的表面积，也有利于离子在阵列结构中快速传输，进而提高超级电容器的能量密度和功率密度。
[0014]N1与NiCu合金之间附着力好，不需要粘连剂进行粘连。
[0015]NiCu合金具有良好的化学稳定性，有利于提高电容器的长期稳定性。
【附图说明】
[0016]图1:本发明N1/NiCu复合电极材料截面；
[0017]图2:本发明N1/NiCu复合电极材料侧面。
【具体实施方式】
[0018]以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
[0019]本发明N1/NiCu复合电极材料的制备过程如下:
[0020]I)将洁净的铜在450?600°C高温氧化4?8h，获得呈发射状结构的纳米氧化铜线阵列；
[0021 ] 2)采用化学镀的方法在纳米氧化铜线阵列表面镀上一层20?50nm的镍层，450?650°C高温退火I?3h，形成Ni/NiCu阵列；
[0022]3)将步骤2所得材料400?600 °C高温氧化2?5h，生成氧化镍，从而制得N1/NiCu电极材料。
[0023]见图1和图2所示。制得的电极材料中铜镍合金具有呈发射状纳米阵列，并且氧化镍附着在合金表面，这样不仅增大了电极材料的表面积，也有利于离子在阵列结构中快速传输，进而提高超级电容器的能量密度和功率密度。N1与NiCu合金之间附着力好，不需要粘连剂进行粘连。NiCu合金具有良好的化学稳定性，有利于提高电容器的长期稳定性。
[0024]实施例1
[0025]将洁净的铜线放入大气氛围中，氧化5h，氧化温度为500°C，高温氧化结束后让其自然冷却至室温，即可得到纳米氧化铜阵列。
[0026]将上述材料放入市售的化学镀液中进行化学镀镍，时间为60秒。
[0027]将将镀镍的铜线放入氮气氛围中退火，退火温度为500°C，退火时间为2h，生成Ni/NiCu复合材料。
[0028]将上述材料在4000C的温度中进行氧化，时间为5h，得到N1/NiCu复合电极材料。
[0029]将上述过程中制得的N1/NiCu复合电极材料进行电化学测试。在IMNaSO4溶液中，采用循环伏安法，恒电流充放电法，交流阻抗法测试其电化学性能。
[0030]本实施例制得的N1/NiCu复合电极材料性能良好，电极材料的能量密度为40Wh/kg，功率密度为5100W/kg。
[0031]实施例2
[0032]将洁净的铜线放入大气氛围中，氧化8h，氧化温度为450°C，高温氧化结束后让其自然冷却至室温，即可得到纳米氧化铜阵列。
[0033]将上述材料放入市售的化学镀液中进行化学镀镍，时间为60秒。
[0034]将将镀镍的铜线放入氮气氛围中退火，退火温度为450°C，退火时间为3h，生成Ni/NiCu复合材料。
[0035]将上述材料在4000C的温度中进行氧化，时间为5h，得到N1/NiCu复合电极材料。
[0036]将上述过程中制得的N1/NiCu复合电极材料进行电化学测试。在IM NaSO4溶液中，采用循环伏安法，恒电流充放电法，交流阻抗法测试其电化学性能。
[0037]本实施例制得的N1/NiCu复合电极材料性能良好，电极材料的能量密度为38Wh/kg，功率密度为4800W/kg。
[0038]实施例3
[0039]将洁净的铜线放入大气氛围中，氧化4h，氧化温度为600°C，高温氧化结束后让其自然冷却至室温，即可得到纳米氧化铜阵列。
[0040]将上述材料放入市售的化学镀液中进行化学镀镍，时间为30秒。
[0041 ]将将镀镍的铜线放入氮气氛围中退火，退火温度为650°C，退火时间为lh，生成Ni/NiCu复合材料。
[0042]将上述材料在600°C的温度中进行氧化，时间为2h，得到N1/NiCu复合电极材料。
[0043]将上述过程中制得的N1/NiCu复合电极材料进行电化学测试。在IM NaSO4溶液中，采用循环伏安法，恒电流充放电法，交流阻抗法测试其电化学性能。
[0044]本实施例制得的N1/NiCu复合电极材料性能良好，电极材料的能量密度为40Wh/kg，功率密度为5100W/kg。
[0045]实施例4
[0046]将洁净的铜线放入大气氛围中，氧化5h，氧化温度为500°C，高温氧化结束后让其自然冷却至室温，即可得到纳米氧化铜阵列。
[0047]将上述材料放入市售的化学镀液中进行化学镀镍，时间为60秒。
[0048]将将镀镍的铜线放入氮气氛围中退火，退火温度为500°C，退火时间为2h，生成Ni/NiCu复合材料。
[0049]将上述材料在500°C的温度中进行氧化，时间为4h，得到N1/NiCu复合电极材料。
[0050]将上述过程中制得的N1/NiCu复合电极材料进行电化学测试。在IM NaSO4溶液中，采用循环伏安法，恒电流充放电法，交流阻抗法测试其电化学性能。
[0051 ]本实施例制得的N1/NiCu复合电极材料性能良好，电极材料的能量密度为42Wh/kg，功率密度为5200W/kg。
[0052]实施例5
[0053]将洁净的铜线放入大气氛围中，氧化6h，氧化温度为500°C，高温氧化结束后让其自然冷却至室温，即可得到纳米氧化铜阵列。
[0054]将上述材料放入市售的化学镀液中进行化学镀镍，时间为30秒。
[0055]将将镀镍的铜线放入氮气氛围中退火，退火温度为600°C，退火时间为2h，生成Ni/NiCu复合材料。
[0056]将上述材料在5000C的温度中进行氧化，时间为3h，得到N1/NiCu复合电极材料。
[0057]将上述过程中制得的N1/NiCu复合电极材料进行电化学测试。在IM NaSO4溶液中，采用循环伏安法，恒电流充放电法，交流阻抗法测试其电化学性能。
[0058]本实施例制得的N1/NiCu复合电极材料性能良好，电极材料的能量密度为35Wh/kg，功率密度为4700W/kg。
[0059]实施例6
[0000]将洁净的铜片放入大气氛围中，氧化6h，氧化温度为600°C，高温氧化结束后让其自然冷却至室温，即可得到纳米氧化铜阵列。
[0061 ]将上述材料放入市售的化学镀液中进行化学镀镍，时间为60秒。
[0062]将镀镍的铜线放入氮气氛围中退火，退火温度为5000C，退火时间为2h，生成Ni/NiCu复合材料。
[0063]将上述材料在450°C的温度中进行氧化，时间为4h，得到N1/NiCu复合电极材料。
[0064]将上述过程中制得的N1/NiCu复合电极材料进行电化学测试。在IM NaSO4溶液中，采用循环伏安法，恒电流充放电法，交流阻抗法测试其电化学性能。
[0065]本实施例制得的N1/NiCu复合电极材料性能良好，电极材料的能量密度为40Wh/kg，功率密度为5200W/kg。
[0066]实施例7
[0067]将洁净的铜线放入大气氛围中，氧化5h，氧化温度为450°C，高温氧化结束后让其自然冷却至室温，即可得到纳米氧化铜阵列。
[0068]将上述材料放入市售的化学镀液中进行化学镀镍，时间为60秒。
[0069]将镀镍的铜线放入氮气氛围中退火，退火温度为5500C，退火时间为3h，生成Ni/NiCu复合材料。
[0070]将上述材料在6000C的温度中进行氧化，时间为5h，得到N1/NiCu复合电极材料。
[0071]将上述过程中制得的N1/NiCu复合电极材料进行电化学测试。在IMNaSO4溶液中，采用循环伏安法，恒电流充放电法，交流阻抗法测试其电化学性能。
[0072]本实施例制得的N1/NiCu复合电极材料性能良好，电极材料的能量密度为40Wh/kg，功率密度为5000W/kg。
【主权项】
1.一种N1/NiCu复合电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将洁净的铜高温氧化，获得呈发射状结构的纳米氧化铜线阵列； 2)采用化学镀的方法在纳米氧化铜线阵列表面镀上一层镍，高温退火，形成Ni/NiCu阵列； 3)将步骤2所得材料高温氧化，生成氧化镍，制得NiO/Ni Cu复合电极材料。2.如权利要求1所述N1/NiCu复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤I中铜氧化温度在450?600°C，时间为4?8h;氛围为空气。3.如权利要求1所述N1/NiCu复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤2化学镀方法获得镀层厚度为20?50nmo4.如权利要求1所述N1/NiCu复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤2高温退火的退火温度在450?650°C，时间为I?3h;氛围为氮气气氛。5.如权利要求1所述NiO/Ni Cu复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤3高温氧化的氧化温度为400?600°C，时间为2?5h;氛围为空气。
【文档编号】H01G11/30GK105957727SQ201610537428
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月8日
【发明人】王升高, 陈睿, 刘星星, 崔丽佳, 皮小强, 张维
【申请人】武汉工程大学