氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料及其制备和应用
【专利摘要】氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料及其制备和应用，采用二维层状碳化钛Ti3C2与不同溶度的尿素水溶液水热的方法合成，得到一种高氮含量的棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料，该复合材料棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的10?35％，不仅提高了材料的比表面积，而且高的氮含量大大增加了纳米复合材料的导电性和润湿性，因此将该材料和导电碳黑加在配置好的粘稠液中，最终制得电极材料；本发明具有制备工艺简单，可控，成本低，氮掺杂含量高，得到的氧化钛形貌新颖等特点。
【专利说明】
氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合电极材料及其制备和应用
技术领域
[0001]本发明属于纳米功能材料制备技术领域以及电化学储能材料制备技术领域，特别涉及一步法制备氮掺杂棒状二氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合电极材料。
【背景技术】
[0002]二维层状碳化钛(MXene)是利用Ti3AlC2层间作用力的差异，通过一定的方法将Al层腐蚀而得到。由于其独特的类石墨烯结构，较大的比表面积，良好的导电性等，使得其在吸附、光催化、生物传感器、锂离子电池、超级电容器等方面得到了广泛的应用。特别是在超级电容器方面，与其他电极材料相比，具有优异的比容量和稳定性。2011年，Wu等人通过将石墨稀在冊3气氛下热处理，得到N-graphene,实验表明处理之后的N-graphene有高的电容和超高的速率性能。2015年，Rakhi等人通过将Ti2C-MXene在N2/H2气氛中热处理，实验结果表明处理之后的Ti2C-MXene的电化学性能比处理之前有很大的提升。
[0003]纳米二氧化钛具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性等，被广泛应用于光催化触媒、锂电池等中。但是由于T12的导电性较差，从而限制了其在电化学方面的应用。2012年，Lai等人通过将苯胺和T1SO4溶液在150 °C水热处理6h得到了 C/N_Ti02，实验表明C/N-Ti〇2在锂离子电池中表现出了优良的电化学性能。2014年，Li等人通过将Ti02/graphene与尿素在Ar气氛下煅烧，从而得到N-TifVN-graphene纳米复合材料，实验表明其在锂离子电池中表现出了高的比容量和速率性能。而且大量研究表明氮掺杂的氧化钛可以提高氧化钛的导电性、润湿性、以及增加其赝电容的活性位点。从而大大提高其电化学性能。
[0004]目前氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料还未有氮掺杂纳米复合材料的报道，而且一般氮掺杂方式(如:气氛处理、煅烧)大多采用两步而且氮掺杂含量较低。
【发明内容】
[0005]为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料及其制备和应用，通过一步法制备氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料，并将其应用在电化学电容器上;该制备方法具有制备工艺简单，氮掺杂含量尚，氧化钦形貌新颖等特点。
[0006]为了达到上述目的，本发明的技术方案为:
[0007]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的10-35%。
[0008]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0009]步骤一，取Ti3C2粉体50-100mg与50mL尿素水溶液搅拌混合0.5_12h，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:(0.5-50);
[0010]步骤二，将步骤一所得的溶液放入水热釜中，在160°C —200°C下水热12-24h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。
[0011 ]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，包括以下步骤:
[0012]步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有320yL-480yLNMP溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌20min-40min至透明粘稠状；
[0013]步骤二，将制备得到的活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为(80-90): (5-15): (5-10)，搅拌lh-6h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120°C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压lmin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极。
[0014]本发明的有益效果:本发明通过将Ti3C2与不同浓度的尿素水溶液进行水热反应，从而得到一种高氮含量的棒状氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料，具有制备工艺简单，可控，得到的氧化钛形貌新颖等特点。大量的棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，不仅提高了材料的比表面积，而且高的氮含量大大增加了纳米复合材料的导电性和润湿性。以氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛电极作为工作电极，铂片电极为对电极，银氯化银为参比电极，在6mol/L的KOH电解液下，采用CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试，如线性循环伏安曲线、恒电流充放电、交流阻抗，具有高的比容量、良好的速率性能和循环稳定性。
【附图说明】
[0015]图1为实施例一氮掺杂的棒状氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的SEM图；其中图1A为示意图，图1B为局部放大图。
[0016]图2为实施例一氮掺杂的棒状氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的EDS图。
[0017]图3为实施例一氮掺杂的棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料以及二维层状碳化钛的容量随扫描速率(5mV JT1-1OOmV s—O的变化曲线。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
[0019]实施例一
[0020]本实施例的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的33.48%。
[0021]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0022I 步骤一，取Ti3C2粉体50mg与50mL尿素水溶液搅拌混合0.5h，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:0.5;
[0023]步骤二，将步骤一种所得的溶液放入水热釜中，在180°C下水热12h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。
[0024]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0025]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，包括以下步骤:
[0026]步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有320yL匪P溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌30min至透明粘稠状；
[0027]步骤二，将制备得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为85:10:5，搅拌6h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120°C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压Imin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极;最后，以氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛电极作为工作电极，铂片电极为对电极，银氯化银为参比电极，在6M的KOH电解液下，采用CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试，如线性循环伏安曲线、恒电流充放电、交流阻抗。
[0028]参照图1，可以看出得到的产物为棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料
[0029]参照图2，可以看出得到的产物的N含量为33.48%。
[0030]参照图3，为氮掺杂的棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料以及二维层状碳化钛的容量随扫描速率(5mV JT1-1OOmV s—O的变化曲线，说明在相同扫描速率下，比容量相对于惨氣肖LI有明显的提尚。
[0031]实施例二
[0032]本实施例的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的约25%。
[0033]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0034I 步骤一，取Ti3C2粉体50mg与50mL尿素水溶液搅拌混合2h，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:1;
[0035]步骤二，将步骤一种所得的溶液放入水热釜中，在160°C下水热12h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。
[0036]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0037]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，包括以下步骤:
[0038]步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有400yL匪P溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌40min至透明粘稠状；
[0039]步骤二，将制备得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为80:15:5，搅拌3h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120°C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压Imin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极;最后，以氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛电极作为工作电极，铂片电极为对电极，银氯化银为参比电极，在6M的KOH电解液下，采用CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试，如线性循环伏安曲线、恒电流充放电、交流阻抗。
[0040]实施例三
[0041 ]本实施例的氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合电极材料，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的22%。
[0042]氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0043I 步骤一，取Ti3C2粉体50mg与50mL尿素水溶液搅拌混合4h，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:2;
[0044]步骤二，将步骤一种所得的溶液放入水热釜中，在200°C下水热12h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。
[0045]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0046]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，包括以下步骤:
[0047]步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有480yL匪P溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌20min至透明粘稠状；
[0048]步骤二，将制备得到的活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为90:5: 5，搅拌2h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120°C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压lmin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极。最后，以氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛电极作为工作电极，铂片电极为对电极，银氯化银为参比电极，在6M的KOH电解液下，采用CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试，如线性循环伏安曲线、恒电流充放电、交流阻抗。
[0049]实施例四
[0050]本实施例的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的18%。
[0051]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤:
[°°52] 步骤一，取Ti3C2粉体10011^与501111^尿素水溶液搅拌混合611，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:5;
[0053]步骤二，将步骤一种所得的溶液放入水热釜中，在180°C下水热24h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。
[0054]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0055]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，包括以下步骤:
[0056]步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有320yL匪P溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌30min至透明粘稠状；
[0057]步骤二，将制备得到的活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为85:10:5,搅拌Ih形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120 °C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压lmin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极。最后，以氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛电极作为工作电极，铂片电极为对电极，银氯化银为参比电极，在6M的KOH电解液下，采用CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试，如线性循环伏安曲线、恒电流充放电、交流阻抗。
[0058]实施例五
[0059]本实施例的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的13%。
[0060]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0061 ] 步骤一，取Ti3C2粉体10011^与501111^尿素水溶液搅拌混合811，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:10;
[0062]步骤二，将步骤一种所得的溶液放入水热釜中，在160°C下水热24h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。
[0063]先按照专利ZL201310497696.9的方法制备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0064]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，包括以下步骤:
[0065]步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有400yL匪P溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌40min至透明粘稠状；
[0066]步骤二，将制备得到的活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为80:15:5,搅拌6h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120 °C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压Imin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极;最后，以氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛电极作为工作电极，铂片电极为对电极，银氯化银为参比电极，在6M的KOH电解液下，采用CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试，如线性循环伏安曲线、恒电流充放电、交流阻抗。
[0067]实施例六
[0068]本实施例的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的10%。
[0069]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤:
[ΟΟΤ?] 步骤一，取Ti3C2粉体10mg与50mL尿素水溶液搅拌混合12h，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:50;
[0071 ]步骤二，将步骤一种所得的溶液放入水热釜中，在200°C下水热24h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。
[0072]先按照专利ZL201310497696.9的方法先备三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再按照专利201410812056.7的方法合成二维层状Ti3C2纳米材料，具体为:(I)利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件:球石，混料及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50°C下烘干，得到粒径约为8μπι的Ti3A1C2陶瓷粉体；(2)所得Ti3AIC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在10mL质量浓度40wt%HF酸溶液中反应24h;磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5?6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状Ti3C2纳米材料。
[0073]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，包括以下步骤:
[0074]步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有480yL匪P溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌20min至透明粘稠状；
[0075]步骤二，将制备得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为90:5: 5，搅拌4h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120°C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压Imin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极;最后，以氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛电极作为工作电极，铂片电极为对电极，银氯化银为参比电极，在6M的KOH电解液下，采用CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试，如线性循环伏安曲线、恒电流充放电、交流阻抗。
【主权项】
1.氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，其特征在于，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的10-35%。2.基于权利要求1所述的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，取Ti3C2粉体50-100mg与50mL尿素水溶液搅拌混合0.5-12h，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:(0.5-50); 步骤二，将步骤一所得的溶液放入水热釜中，在160 °C —200 °C下水热12-24h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。3.基于权利要求1或2所述的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有320yL-480yLNMP溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌20min-40min至透明粘稠状； 步骤二，将制备得到的活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为(80-.90): (5-15): (5-10)，搅拌lh-6h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120°C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在.20MPa压制处理下保压lmin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极。4.根据权利要求1所述的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，其特征在于， 棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的33.48%。5.根据权利要求2所述的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，取Ti3C2粉体50mg与50mL尿素水溶液搅拌混合0.5h，尿素水溶液中尿素:水的质量比为1:0.5; 步骤二，将步骤一所得的溶液放入水热釜中，在180°C下水热12h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40°C的真空烘箱中干燥，即得到活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料。6.根据权利要求3所述的氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，称取Img的PVDF粉末并分散在盛有320yL NMP溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌.30min至透明粘稠状； 步骤二，将制备得到的活性材料一氮掺杂棒状的氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为85:10:.5，搅拌6h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70yL均匀的滴到面积为Icm2的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120°C下烘干12h得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压lmin，即得到氮掺杂棒状氧化钛/ 二维层状碳化钛纳米复合材料电极。
【文档编号】B82Y30/00GK106024416SQ201610378914
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】朱建锋, 赵倩楠, 汤祎, 李学林, 赵婷, 王芬, 牛冬娟
【申请人】陕西科技大学