基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法及外延片和激光器的制造方法
【专利摘要】一种基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法及外延片和激光器，该方法包括：通过紫外纳米压印工艺，在外延片表面涂覆的光刻胶上压印出光栅图形；将压印好的外延片送入电感耦合等离子体(ICP)设备的反应腔室中进行一次刻蚀，反应气体为CH4/H2/Ar；将完成一次刻蚀的外延片送入反应腔室进行二次刻蚀，反应气体为CH4/H2/Ar。本发明采用二次刻蚀方法即连续两次对GaInP光栅进行干法刻蚀，通过调整优化刻蚀的气体流量比、腔室压强和刻蚀时间等参数，可以得到优良的光栅形貌。
【专利说明】
基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法及外延片和激光器
技术领域
[0001 ]本发明属于半导体激光器技术领域，涉及二次干法刻蚀工艺，更具体地涉及一种基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法及由此制得的外延片和激光器。
【背景技术】
[0002]分布反馈激光器(DFB)是在激光器内部加入布拉格光栅实现光的反馈，由于光栅的选择作用，输出的光谱线宽远窄于一般激光器的光谱，且能够稳定单模振荡。D F B激光器的边模抑制比及功率特性与光栅的耦合系数有密切关系，而光栅的耦合系数由光栅的形状、填充因子、深度等因素决定。因此，光栅的特性直接影响到DFB激光器的性能。故光栅的制备是至关重要的工艺技术，一般光栅的制备包括掩膜制备和光栅刻蚀。制作掩膜可通过全息曝光、电子束直接写入或者纳米压印的方法来实现。纳米压印具有低成本、高精度、高效率和高灵活性等优点，是制作高分辨率掩膜的不二之选。光栅的刻蚀方法有湿法腐蚀和干法刻蚀。湿法腐蚀较难控制光栅的形貌，均匀性和重复性也较差。为了克服湿法腐蚀带来的缺点，近年来普遍采用反应离子(RIE)或者电感耦合等离子体(ICP)干法刻蚀的方法来制作光極，以提尚器件的性能。
[0003]干法刻蚀GaInP材料的基本气体体系有氯基和碳氢基。氯基气体体系容易生成不挥发的InClx反应产物，不利于选择性刻蚀。碳氢基则生成挥发性的刻蚀产物，可以对刻蚀深度精确控制，但在刻蚀过程中会产生大量的聚合物沉积在样品表面阻碍刻蚀的进一步进行，且刻蚀过程中腔室压强和ICP功率参数对光栅刻蚀形貌的影响也较大。目前光栅刻蚀过程中存在的问题是难以获得平滑整洁的光栅形貌，光栅表面沉积的聚合物不易去除，因此引入的缺陷多，对阈值电流、光功率的影响显著。如果能够减少聚合物的沉积将会对激光器出光效率和光学灾变损伤(COD)阈值的提高大有裨益，器件的性能也会有所提升。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法，以便制作出外延片和/或内置一级光栅的分布反馈激光器，解决上述技术问题中的至少之一O
[0005]为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，本发明提供了一种基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法，包括如下步骤:
[0006]步骤1:准备一外延片；
[0007]步骤2:通过纳米压印技术，将压印模板上的纳米图案转移到所述外延片表面涂覆的光刻胶上，制作出光栅图形；
[0008]步骤3:将所述压印好光栅图形的外延片送入ICP反应腔室进行一次刻蚀；
[0009]步骤4:将所述一次刻蚀完成的外延片送入ICP反应腔室进行二次刻蚀，在所述外延片的GaInP层上刻蚀形成光栅图形；
[0010]步骤5:使用氧等离子体对所述外延片表面进行处理，完成整个刻蚀过程。[0011 ]其中，在步骤2之后、步骤3之前还包括清洁所述ICP反应腔室的步骤，具体包括:
[0012]先用O2和SF6的混合气体处理3分钟，再用O2处理3分钟，以确保所述ICP反应腔室的清洁；
[0013]其中，清洁所述ICP反应腔室时采用的射频功率为100W、电感耦合功率为1500W。
[0014]其中，步骤3中进行一次刻蚀时向所述ICP反应腔室中充入的反应气体为CH4/H2/Ar混合气体，混合气体中CH4的流量为5-10sccm、H2的流量为15-25sccm、Ar的流量为4-8sccm。
[0015]其中，步骤3中进行一次刻蚀时所述ICP反应腔室中的压强为50-60mTorr，射频功率为150W，电感耦合功率为0W。
[0016]其中，步骤3中进行一次刻蚀时的反应时间为3-4min。
[0017]其中，步骤4中进行二次刻蚀时向所述ICP反应腔室中充入的反应气体为CH4/H2/Ar混合气体，CH4/H2/Ar混合气体中CH4的流量为5-10sccm、H2的流量为15-25sccm、Ar的流量为4_8sccm0
[0018]其中，步骤4中进行二次刻蚀时所述ICP反应腔室中的压强为5-15mTorr，射频功率为150W，电感耦合功率为275W。
[0019]其中，步骤4中进行二次刻蚀时的反应时间为0.5-3min。
[0020]其中，步骤5中使用氧等离子体对所述外延片表面进行清洁处理时的O2流量为20-40sccm，ICP反应腔室中的射频功率为100W，电感耦合功率为0W。
[0021]作为本发明的另一个方面，本发明还提供了一种根据如上所述的方法制备得到的外延片，以及内置一级光栅的分布反馈激光器。
[0022]基于上述技术方案可知，本发明的方法具有如下有益效果:(I)采用二次刻蚀方法即连续两次对GaInP光栅进行干法刻蚀，通过调整优化刻蚀的气体流量比、腔室压强和刻蚀时间等参数，可以得到优良的光栅形貌，光栅表面毛刺少、平滑度高；(2)产品整体均匀性好、成品率和重复性高、深度可以精确控制；(3)能够制作出性能优良的分布反馈激光器，保证激光器在高速调制等不同条件下稳定地单纵模工作，波长稳定，发射光谱带宽小及单纵模工作；(4)该分布反馈激光器可以很好地用于栗浦固体激光器、光纤激光器和光纤放大器。
【附图说明】
[0023]图1为本发明一优选实施例的流程方框图；
[0024]图2为根据本发明实施例1制作的GaInP光栅的扫描电子显微镜(SEM)照片；
[0025]图3为根据本发明实施例2制作的GaInP光栅的扫描电子显微镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
[0026]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
[0027]本发明通过紫外纳米压印工艺，在外延片表面涂覆的光刻胶上压印出光栅图形；将压印好的外延片送入电感耦合等离子体(ICP)设备的反应腔室中进行一次刻蚀，反应气体为CH4/H2/Ar，合适比例的CH4/H2/Ar能够使刻蚀过程中化学反应和物理轰击相互平衡，获得良好的刻蚀效果；将完成一次刻蚀的外延片送入反应腔室进行二次刻蚀，反应气体为CH4/H2/Ar。本发明采用二次刻蚀方法即连续两次对GaInP光栅进行干法刻蚀，通过调整优化刻蚀的气体流量比、腔室压强和刻蚀时间等参数，可以得到优良的光栅形貌。
[0028]更具体地，本发明使用Oxford公司的Plasma system 100型刻蚀设备，采用Ar、CH4和出的混合气体体系对GaInP光栅的电感耦合离子刻蚀工艺进行了研究，经过优化气体流量比例、刻蚀时间、刻蚀功率和腔室压强，可以得到良好的刻蚀效果。
[0029]实施例1
[0030]本发明的基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法，如图1所示，包括如下步骤:
[0031]步骤1:取一个完成一次外延的外延片，光栅层材料为GalnP，厚度约为200nm。
[0032]步骤2:将压印模板上的纳米图案转移到所述外延片表面涂覆的光刻胶上，制作出光栅图形。
[0033]步骤3:清洁感应耦合等离子体(ICP)反应腔室，保证腔室干净无污染。使用O2和SF6混合气体处理3分钟，再用O2处理3分钟，主要是清除ICP反应腔室的残余有机聚合物污染。该清洁程序使用的射频功率为10W、电感耦合功率为1500W。
[0034]步骤4:将压印好光栅图形的外延片送入ICP反应腔室准备进行一次刻蚀。
[0035]一次刻蚀时向腔室中充入的反应气体为CH4/H2/Ar，调整优化反应气体比例，最终采用CH4的流量为7SCCm、Hd^流量为20sCCm、Ar的流量为6SCCm，以达到最佳的刻蚀形状。
[0036]一次刻蚀时ICP反应腔室中的压强设为60mTorr，射频功率为150W，电感耦合功率为0W。这里不使用电感耦合功率，仅添加了射频功率，以得到慢速的反应离子刻蚀模式，避免对掩膜的快速消耗。
[0037]最后设定刻蚀时间为4min，完成准备工作后，对外延片进行一次刻蚀。
[0038]步骤5:将完成一次刻蚀的外延片送入ICP反应腔室进行二次刻蚀。
[0039]二次刻蚀时向ICP反应腔室中充入的反应气体为CH4/H2/Ar，调整优化反应气体比例，最终采用CH4的流量为7sccm、H2的流量为20sccm、Ar的流量为6sccm。
[0040]二次刻蚀时ICP反应腔室中的压强设为1mTorr，射频功率为150W，电感耦合功率为275W，刻蚀时间为30s。
[0041]步骤6:使用氧等离子体对外延片表面进行清洁处理，主要是为了去除刻蚀表面和侧壁残余的聚合物。清洁气体为02，其流量为30SCCm，添加的射频功率为100W，电感耦合功率为0W。
[0042]步骤7:把刻蚀好的外延片放入聚四氟容器中，倒入负胶去膜剂，加热至微沸保持12分钟，去除残余的光刻胶膜(图中未示出)。接着用去离子水冲洗外延片若干次，然后用异丙醇清洗三到五次，最后用甩胶机甩干，完成二次外延前处理。
[0043]经过测试，制备好的GaInP材料的光栅形貌如图2所示。光栅周期约为152nm，光栅深度为80nm左右，填充因子约为54% ο
[0044]实施例2
[0045]本发明的基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法，如图1所示，包括如下步骤:
[0046]步骤1:取一个完成一次外延的外延片，光栅层材料为GalnP，厚度约为200nm。
[0047]步骤2:将压印模板上的纳米图案转移到所述外延片表面涂覆的光刻胶上，制作出光栅图形。
[0048]步骤3:清洁感应耦合等离子体(ICP)反应腔室，保证腔室干净无污染。使用O2和SF6混合气体处理3分钟，再用O2处理3分钟，主要是清除ICP反应腔室的残余有机聚合物污染。该清洁程序使用的射频功率为10W、电感耦合功率为1500W。
[0049]步骤4:将压印好光栅图形的外延片送入ICP反应腔室准备进行一次刻蚀。
[0050]一次刻蚀时向腔室中充入的反应气体为CH4/H2/Ar，调整优化反应气体比例，最终采用CH4的流量为7SCCm、Hd^流量为20sCCm、Ar的流量为6SCCm，以达到最佳的刻蚀形状。[0051 ] 一次刻蚀时ICP反应腔室中的压强设为60mTorr，射频功率为150W，电感耦合功率为0W。这里不使用电感耦合功率，仅添加了射频功率，以得到慢速的反应离子刻蚀模式，避免对掩膜的快速消耗。
[0052]最后设定刻蚀时间为3min，完成准备工作后，对外延片进行一次刻蚀。
[0053]步骤5:将完成一次刻蚀的外延片送入ICP反应腔室进行二次刻蚀。
[0054]二次刻蚀时向ICP反应腔室中充入的反应气体为CH4/H2/Ar，调整优化反应气体比例，最终采用CH4的流量为7sccm、H2的流量为20sccm、Ar的流量为6sccm。
[0055]二次刻蚀时ICP反应腔室中的压强设为1mTorr，射频功率为150W，电感耦合功率为275W，刻蚀时间为30s。
[0056]步骤6:使用氧等离子体对外延片表面进行清洁处理，主要是为了去除刻蚀表面和侧壁残余的聚合物。清洁气体为02，其流量为30SCCm，添加的射频功率为100W，电感耦合功率为0W。
[0057]步骤7:把刻蚀好的外延片放入聚四氟容器中，倒入负胶去膜剂，加热至微沸保持12分钟，去除残余的光刻胶膜(图中未示出)。接着用去离子水冲洗外延片若干次，然后用异丙醇清洗三到五次，最后用甩胶机甩干，完成二次外延前处理。
[0058]经过测试，制备好的GaInP材料的光栅形貌如图3所示。光栅周期约为152nm，光栅深度为75.4nm左右，填充因子约为49% ο
[0059]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种基于纳米压印光栅的二次干法刻蚀方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1:准备一外延片； 步骤2:通过纳米压印技术，将压印模板上的纳米图案转移到所述外延片表面涂覆的光刻胶上，制作出光栅图形； 步骤3:将所述压印好光栅图形的外延片送入ICP反应腔室进行一次刻蚀； 步骤4:将所述一次刻蚀完成的外延片送入ICP反应腔室进行二次刻蚀，在所述外延片的GaInP层上刻蚀形成光栅图形； 步骤5:使用氧等离子体对所述外延片表面进行处理，完成整个刻蚀过程。2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤2之后、步骤3之前还包括清洁所述ICP反应腔室的步骤，具体包括: 先用O2和SF6的混合气体处理3分钟，再用O2处理3分钟，以确保所述ICP反应腔室的清洁; 其中，清洁所述ICP反应腔室时采用的射频功率为100W、电感耦合功率为1500W。3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3中进行一次刻蚀时向所述ICP反应腔室中充入的反应气体为CH4/H2/Ar混合气体，混合气体中CH4的流量为5-10sccm、H2的流量为15-258(3011、41'的流量为4-88(30]1。4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3中进行一次刻蚀时所述ICP反应腔室中的压强为50-60mTorr，射频功率为150W，电感耦合功率为0W。5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3中进行一次刻蚀时的反应时间为3-4min。6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤4中进行二次刻蚀时向所述ICP反应腔室中充入的反应气体为CH4/H2/Ar混合气体，CH4/H2/Ar混合气体中CH4的流量为5-10sccm、H2的流量为 15_25sccm、Ar 的流量为 4_8sccm。7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤4中进行二次刻蚀时所述ICP反应腔室中的压强为5-15mTorr，射频功率为150W，电感耦合功率为275W。8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤4中进行二次刻蚀时的反应时间为0.5-3min。9.根据权利要求1所述的方法，其中步骤5中使用氧等离子体对所述外延片表面进行清洁处理时的O2流量为20-40sCCm，ICP反应腔室中的射频功率为100W，电感耦合功率为0W。10.—种根据权利要求1至9任意一项所述的方法制备得到的外延片、或内置一级光栅的分布反馈激光器。
【文档编号】H01S5/12GK106025795SQ201610550299
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】王海丽, 赵懿昊, 张奇, 王文知, 仲莉, 刘素平, 马骁宇
【申请人】中国科学院半导体研究所