专利名称：碳化硅电热元件及生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种碳化硅电热元件及其生产工艺。
碳化硅电热元件是广泛用于各种电炉、电窑的发热体，可以制成棒状、U型、管状等形式。现有技术中其主料均为碳化硅，还需加入碳类物质如石墨粉、碳黑等，利用结合剂，结合剂采用煤沥青。以硅碳棒为例，硅碳棒是由中部发热的发热部及两端电阻小的冷端部组成。生产工艺为在配料、成型后，经1000～1250℃素烧后，再埋覆于电阻炉内，电阻炉为间歇式炉，在炉芯两侧及上部埋覆棒及反应料等。在电阻炉中由炉料中的二氧化硅蒸气与棒坯中的碳反应形成次生碳化硅，并与原生碳化硅在2200℃左右的炉温下完成再结晶过程。现有烧成工艺炉温差大，不易控制，为提高棒体性能，需要在电阻炉内烧成二次，耗能高，环境差，从成型到烧成生产周期长，占时40天左右。且由于烧成温差大及炉内二氧化硅气体浓度差大、微量杂质变化等，使棒的电阻值不易控制，电阻值偏差大于±30％，其它指标如红热均匀度的均一性亦较差，质量难以控制，成品率二次烧成仅为60％左右，且生产中排出大量一氧化碳气体，不利于环保。
本发明的目的是提供一种新配方的碳化硅电热元件及生产工艺，碳化硅电热元件的电阻值稳定性高，质量性能好，生产工艺周期缩短，成品率提高。
本发明的碳化硅电热元件，其特征在于由碳化硅及粘合剂组成，所述粘合剂为纤维素类物质，粘合剂占碳化硅重量的0.5～2.0％，最佳为0.8～1.2％。
本发明与现有技术的不同是主料全部采用碳化硅，用粘合剂代替结合剂。纤维素类物质最好采用甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素，优选甲基纤维素。对甲基纤维素的优选条件是甲氧基含量为27.5～31.5％，粘度为1500～8000mPa.s(20℃，2％时)。对乙基纤维素，最好是其醚化度为γ＝100～150，羧甲基纤维素的醚化度为γ＝30～60，粘度为≥800mPa.s(20℃，2％时)。
粘合剂的使用一是可以与碳化硅粉料直接混合后加水再成型；二是粘合剂先与水形成水溶液，再与碳化硅粉料混合。因此作为本发明的原料组成为碳化硅、粘合剂及水，配料时粘合剂与水的重量为碳化硅重量的8～20％，最佳为10～15％。配制粘合剂的水溶液时，可以使粘合剂的浓度为3～8％。
碳化硅采用绿碳化硅适宜，纯度为99％以上。其粒度在24#～36#的粗粒占10～40％，60#～90#的中粒占10～30％，220#以上的细粒占30～60％时为最佳配料。
本发明的碳化硅电热元件为硅碳棒的发热部，也可以是其他形式的电热元件。
本发明碳化硅电热元件的生产工艺，在碳化硅与粘合剂混匀，成型后，经干燥、烧成及烧成后处理，所述烧成为连续高温烧成工艺，预热温度为300～800℃，高温烧成温度为2400～2500℃。
烧成过程中利用碳化硅再结晶原理，经过连续高温烧成工艺，减少了影响碳化硅电热元件性能的可变因素，使碳化硅电热元件的质量和性能的稳定性、均一性得到了提高。
在上述工艺中，本发明与现有技术工艺的区别还在于，不同粒径的碳化硅配料后与粘合剂混匀，先经过常温预压，然后常温下压力成型。本发明成型不需要加热，克服了现有技术采用沥青结合剂一边加热，一边压力成型的不足，减化了操作，降低了能耗。
粘合剂的加入方式可以是与碳化硅混合后加水混匀，也可以是粘合剂与水形成水溶液后再与碳化硅混匀。
本发明一种优选的工艺条件如下以硅碳棒为例1、配料不同粒度的碳化硅配料。
2、混料分干混和湿混两步进行。将粉状料搅拌均匀后，再加入粘合剂的水溶液，经搅拌碾压进行湿混，使粘合剂均匀分布，坯料塑性增加，呈片状或其它形状。混料时间控制在30～60分钟。
3、预压将坯料在油压机上挤压两遍，挤成φ30毫米左右的料柱，进一步增大坯料的粘结力，坯料预压压力为20～40Mpa，之后压成料饼或其它形状备用。
4、成型根据所需直径规格，换以适宜的中心针及模嘴，将料饼加入成型模筒中，挤压成型，成型时，控制模筒内坯料压力为20～80Mpa内。
5、干燥先在20～40℃下干燥24～48小时，再在100～150℃下干燥3小时以上。
6、烧成烧成为连续高温烧成工艺，预热温度为300～800℃，高温烧成温度为2400～2500℃，烧成时间为30～60分钟。烧成保护气氛为高纯氮气或其它惰性气体。
7、烧成后处理在氧化气氛下，对烧成的棒体进行退火或涂层处理，提高棒体性能。处理温度为1300～1450℃，时间3～12小时。
本发明高温连续烧成工艺可以在连续式高温碳管炉内烧成。其结构如
图1所示，为其中一种实施方式，并不受此限制图中1推料机 2预热带 3高温带 4冷却带 5卸料台 6导轨推料机1、预热带2、高温带3、冷却带4、卸料台5呈一字形排列，高温带3用地脚螺栓固定，推料机1、预热带2、冷却带4均装有可调节高低的V形和平形支承轮，可在V形和平形的道轨6上灵活移动，推料机1与预热带2对中留有间隙，预热带2、高温带3、冷却带4经法兰互连成一体，卸料台5与冷却带4对中留有间隙。预热带2、高温带3中装有电加热元件。载有硅碳棒的移进管人工放入推料机1送料支架上，由推料件均匀低速推移进管经预热带2预热，至高温带3高温下移进管四周均温受热，碳化硅再结晶烧成硅碳棒，到冷却带4逐渐冷却，最终在卸料台5人工取下移进管。隧道式连续烧成硅碳棒，可以设计为自动进、出炉方式，操作者劳动强度低。
本发明的优点通过本发明的配方及烧成工艺，得到的硅碳棒发热部各项性能指标均达到了硅碳棒行业标准(JB/T3890-1999《硅碳棒》)。电阻值偏差由原来的430％以上缩小为±15％以内，红热均匀度偏差由50℃降为20℃以内且基本无红热不均废品。抗折强度符合标准要求，≥40Mpa，烧成成品率由原来的60％左右提高到85％以上。生产周期缩短，由原来的40天缩短为7天左右，无污染气体产生，耗能大大降低。
以下实施例按本发明工艺生产。其中碳化硅W63、W20-----等是按照国家标准规定的220#以细的微粉料。
实施例1称取绿碳化硅24# 2250克、36# 750克、60# 4500克、W63 4500克、W5 3000克，干混10分钟，甲基纤维素溶液1500克(浓度为5％)，经搅拌碾压混合30分钟后，在压力机上预压成φ30毫米料柱两遍，压力分别为28Mpa和21Mpa，再压成φ110×80毫米料饼，挤压成型φ14毫米，长度为800毫米棒45支，压力为30Mpa，在23℃室温下凉干24小时，经130℃干燥炉内5小时，转连续式高温碳管炉烧成，炉内预热区内温度400℃，高温区温度为2420℃，碳管长1700毫米，推进速度25毫米/分钟，氮气保护。
烧成后测试性能红热均匀度良好，完全符合＜20℃的优等品要求，电阻值4.5Ω±0.5Ω，抗折强度测试，经1300℃退火5小时后，大于45Mpa.综合合格率达85％。
对棒作老化试验，在炉内使棒温达1500℃连续送电50小时，棒电阻值增长20％且增长趋势已呈非常缓慢状，与现有工艺棒较好水平相仿。
实施例2硅碳棒发热部碳化硅24# 6000克、90# 3000克、W20 3000克、W3.5 3000克浓度为5％的甲基纤维素溶液，1900克实施例3碳化硅36# 1500克、80# 4500克、W63-0 9000克浓度为8％的甲基纤维素溶液，2250克实施例4碳化硅24# 6000克、90# 4500克、W20 3000克、W3.5 1500克浓度为5％的甲基纤维素溶液，1900克实施例5碳化硅24# 4500克、90# 1500克、W20 3000克、W3.5 6000克浓度为7.5％的乙基纤维素溶液，3000克实施例6碳化硅24# 6000克、60# 4500克、W20 3000克、W3.5 1500克浓度为6.25％的羧甲基纤维素溶液，1200克实施例7碳化硅36# 4500克、60# 1500克、W20 3000克、W3.5 6000克甲基纤维素95克，与碳化硅混合后加水1805克。
实施例8碳化硅24# 6000克、80# 3000克、W20 3000克、W3.5 3000克浓度为7.5％的甲基纤维素溶液，3000克实施例9碳化硅碳化硅36# 1500克、80# 4500克、220# 9000克浓度为6.25％的甲基纤维素溶液，1200克
权利要求
1.一种碳化硅电热元件，其特征在于由碳化硅及粘合剂组成，所述粘合剂为纤维素类物质，粘合剂占碳化硅重量的0.5～2.0％。
2.根据权利要求1所述的电热元件，其特征在于所述粘合剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素。
3.根据权利要求2所述的电热元件，其特征在于所述粘合剂为甲基纤维素，其甲氧基含量为27.5～31.5％，粘度为1500～8000mpa.s(20℃，2％时)。
4.根据权利要求1所述的电热元件，其特征在于原料为碳化硅、粘合剂和水，配料时粘合剂与水的重量为碳化硅重量的8～20％，优选10～15％。
5.根据权利要求1所述的电热元件，其特征在于碳化硅为绿碳化硅，24#～36#的粗粒占10～40％，60#～90#的中粒占10～30％，220#以上的细粒占30～60％。
6.根据权利要求1所述的电热元件，其特征在于为硅碳棒发热部。
7.权利要求1所述碳化硅电热元件的生产工艺，其特征在于碳化硅与粘合剂混匀，成型后，干燥、烧成及烧成后处理，所述烧成为连续高温烧成工艺，预热温度为300～800℃，高温烧成温度为2400～2500℃。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于不同粒径的碳化硅配料后与粘合剂混匀，先经过常温预压，然后常温下压力成型。
9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于粘合剂与碳化硅混合后加水混匀，或者粘合剂与水形成水溶液后再与碳化硅混匀。
10.根据权利要求7、8或9所述的工艺，其特征在于碳化硅与粘合剂混匀后，在20～40Mpa下预压，然后在20～80Mpa下挤压成型，在20～40℃下干燥24～48小时，再在100～150℃下干燥3小时以上，烧成时间为30～60分钟，烧成后处理温度为1300～1450℃，时间3～12小时。
全文摘要
本发明的碳化硅电热元件,其特征在于由碳化硅及粘合剂组成,所述粘合剂为纤维素类物质,粘合剂占碳化硅重量的0.5～2.0%,最佳为0.8～1.2%。生产工艺采用连续高温烧成工艺。得到的硅碳棒发热部各项性能指标均达到了硅碳棒行业标准,电阻值偏差缩小,红热均匀度偏差缩小,烧成成品率提高。生产周期缩短,耗能大大降低。
文档编号H05B3/14GK1371235SQ0110783
公开日2002年9月25日 申请日期2001年2月27日 优先权日2001年2月27日
发明者刘振林, 潘邵华, 沈智中 申请人:四砂股份有限公司