专利名称:一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法
技术领域:
本发明涉及一种纳米材料的制备方法,尤其涉及一种不同晶型一维单晶纳米线的合成方法。一维单晶纳米线的制备属目前国际上纳米材料研究的前沿课题,有着良好的应用前景。
一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法,其特征在于该方法采用二价锰盐为还原剂,过硫酸铵或次氯酸钠为氧化剂,硫酸铵为原料添加剂,在密闭反应器中进行反应,其合成方法如下(1)将二价锰盐还原剂与等摩尔的过硫酸铵或次氯酸钠氧化剂加入到去离子水中,搅拌形成均匀溶液;(2)将上述溶液放入密闭反应釜中,在100~220℃温度条件下反应6~12小时;然后冷却至室温,经过滤、洗涤,可制备出β型二氧化锰一维单晶纳米线;(3)在上述步骤(1)中加入硫酸铵添加剂,反应条件同步骤(2),则可制备出α型二氧化锰一维单晶纳米线;一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法,其特征在于以二价锰盐为还原剂,以高锰酸钾为氧化剂,在密闭反应器中进行反应,其合成方法如下(1)将二价锰盐与高锰酸钾按摩尔比3∶2加入到去离子水中,搅拌形成均匀溶液,在100~220℃温度条件下反应6~12小时;然后冷却至室温,经过滤、洗涤,可制备出β型二氧化锰一维单晶纳米线;
(2)将二价锰盐与高锰酸钾按摩尔比1∶1.5~3进行反应,反应条件同(1),可得α型二氧化锰一维单晶纳米线。
本发明所述的还原剂为硫酸锰、硝酸锰、碳酸锰、氯化锰。
上述反应以化学方程式表示如下本发明采用廉价的二价锰盐还原剂、过硫酸铵等氧化剂及硫酸铵为原料,采用较低的温度条件和相同的实验装置,制备出了α及β型二氧化锰单晶纳米线,因此本发明具有工艺简单,成本低,产品质量稳定,适用性广等特点。可广泛用于锂离子电池、分子筛等及相关领域的基础理论研究。
图2为实施例1所制得β型二氧化锰TEM电镜检测图。
图3为实施例2所制得α型二氧化锰X射线粉末衍射图。
图4为实施例2所制得α型二氧化锰TEM电镜检测图该工艺中硫酸锰等还原剂及过硫酸铵(高锰酸钾、次氯酸钠)浓度优化条件控制在0.1~0.3mol/l,硫酸铵添加剂浓度控制在0.5~0.7mol/l。
权利要求
1.一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法,其特征在于该方法采用二价锰盐为还原剂,过硫酸铵或次氯酸钠为氧化剂,硫酸铵为原料添加剂,在密闭反应器中进行反应,其步骤按如下次序进行(1)将二价锰盐还原剂与等摩尔的过硫酸铵或次氯酸钠氧化剂加入到去离子水中,搅拌形成均匀溶液;(2)将上述溶液放入密闭反应釜中,在100~220℃温度条件下反应6~12小时;然后冷却至室温,经过滤、洗涤,可制备出β型二氧化锰一维单晶纳米线;(3)在上述步骤(1)中加入硫酸铵添加剂,反应条件同步骤(2),则可制备出α型二氧化锰一维单晶纳米线;
2.一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法,其特征在于以二价锰盐为还原剂,以高锰酸钾为氧化剂,在密闭反应器中进行反应,其方法如下(1)将二价锰盐与高锰酸钾按摩尔比3∶2加入到去离子水中,搅拌形成均匀溶液,在100~220℃温度条件下反应6~12小时;然后冷却至室温,经过滤、洗涤,可制备出β型二氧化锰一维单晶纳米线;(2)将二价锰盐与高锰酸钾按摩尔比1∶1.5~3进行反应,反应条件同(1),可得α型二氧化锰一维单晶纳米线。
3.按照权利要求1或2所述的一种合成不同晶型二氧化锰一维单晶纳米线的方法,其特征在于所述的还原剂为硫酸锰、硝酸锰、碳酸锰、氯化锰。
全文摘要
一种合成二氧化锰一维单晶纳米线的方法,涉及一种纳米材料的制备方法。本发明以二价锰盐与过硫酸铵(高锰酸钾、次氯酸钠)为原料,以硫酸铵为原料添加剂,在密闭反应器中,于100~220℃的温度下进行水热反应,通过控制反应温度、反应时间和原料,可合成出不同晶型、不同长径比的一维二氧化锰单晶纳米线,即可选择性合成不同晶型二氧化锰(如α、β)一维单晶纳米线。该方法原料廉价易得,工艺简单,成本低,产品质量稳定,易于实现控制且工艺重复性好;可广泛用于锂离子电池、分子筛等以及相关领域的基础理论研究。
文档编号C30B29/10GK1377832SQ0210070
公开日2002年11月6日 申请日期2002年1月18日 优先权日2002年1月18日
发明者李亚栋, 王训 申请人:清华大学