专利名称：直拉法硅单晶生长用硅籽晶及其加工方法
技术领域：
本发明涉及一种直拉法制备硅单晶所用的硅籽晶及其加工方法。
背景技术：
硅单晶体作为一种半导体材料，一般用于制造集成电路和其它电子元件。大部分的半导体硅单晶体采用直拉法制造，直拉法制造硅单晶的单晶炉剖面示意图见附图1。在直拉法制造的硅单晶生长方法中，硅晶体在生长室内生长，生长室包括不锈钢筒8、保温筒7、石墨发热体6、石英坩埚11、石墨制的石英坩埚支持器10等，硅晶体在生长时用惰性气体氩气做保护气体，一般采用如下制造方法多晶硅被装进石英坩埚11内，加热熔化，然后，将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，把一支特定晶向的硅单晶体1(称做籽晶)装入籽晶夹持器13中，籽晶夹持器13的上端通过连接件与籽晶轴12连接，籽晶1固定于夹持器13下端，并且使籽晶1与硅熔体3接触，通过调整熔体的温度和籽晶向上的提升速度，使籽晶体长大，当硅晶体2的直径接近目标直径时，提高提升速度，使单晶体近恒直径生长。在生长过程的尾期，石英坩埚11内的硅熔体3尚未完全消失，通过增加晶体的提升速度和调整石英埚内的供给热量，使晶体渐渐减小，从而形成一个尾形锥体，当锥体的尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。
在直拉硅单晶制造过程中，需要一种有特定晶向的硅单晶体，通常称为籽晶。它是由一定晶向的硅单晶切割或钻取而成。常用的晶向为<100>、<111>、<110>、<511>等。籽晶一般为圆柱体或长方体，它上面有一个或多个缺口，用销子或金属丝把籽晶固定在称做籽晶夹持器的工件中。目前国内籽晶一般采用长方体，在长方体的上端一侧开有多个缺口，籽晶夹持器13下端的形状与长方体籽晶1相配合，籽晶1半嵌于夹持器13的下端，用金属钼丝15将二者固定在一起，钼丝15正好进入籽晶1的缺口中，起到固定籽晶的作用。国内籽晶与籽晶夹持器示意图见附图2。此种晶体的设计方法适合制造小直径的硅晶体，一般只能制造直径小于160毫米，重量不超过60Kg的硅晶体。当籽晶用于制造大于此范围的晶体时，就容易在籽晶的缺口部位断裂，降低使用次数，增加成本。同时由于金属钼与硅的膨胀系数不同，在多次使用后容易造成钼丝松动，使籽晶落入熔体中，导致制备过程失败。
国外采用的还有一种籽晶的形状为圆柱体，圆柱体的一侧有凹槽，籽晶夹持器13下端的形状为中空的圆柱体，其中也有与金属钼销子14相同大小的孔，圆柱体籽晶1可装入夹持器13的下端，籽晶1的凹槽与夹持器侧边孔相对，金属钼销子14插入孔中，起到固定籽晶的作用。国外籽晶及籽晶夹持器示意图见附图3。此种晶体的设计方法也只适合制造小直径的硅晶体，一般可制造直径小于160毫米，重量不超过60Kg的硅晶体。当制造大直径的晶体时，或在多次使用后，籽晶也容易在有孔处断裂，使籽晶落入熔体中，同样也会导致制备过程失败。
可是现在半导体硅材料的发展非常迅速，晶体逐渐向大直径、高重量的方向发展，直径已增加到450毫米，重量也超过250Kg。在这种情况下，目前已有的籽晶及其夹持装置已不能满足要求，也不安全，籽晶容易发生断裂，为了减少这种情形，一般采用每支籽晶只用1～5个晶体生长，这样就增加了制造成本。为了满足并促进硅材料的发展，需要设计出一种适合于制备大直径晶体并能多次使用的籽晶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直拉法制备硅单晶所用的硅籽晶，此发明克服了上述缺点，可以用于制备大直径、高重量的硅晶体，而且可以反复使用，大大提高了硅籽晶的使用寿命。
本发明的另一目的在于提供一种直拉法制备硅单晶所用的硅籽晶的加工方法。
为了实现本发明目的，本发明的硅籽晶包括相互连为一体的硅籽晶上部1a和硅籽晶下部1b，其中所述的硅籽晶上部1a为倒圆台、倒棱台或柱体中的一种，所述的硅籽晶下部1b为柱体，当所述的硅籽晶上部1a为柱体时，所述的硅籽晶上部1a柱体的横截面大于所述的硅籽晶下部1b柱体的横截面。所述的柱体为圆柱体或棱柱体。
所述的棱柱体或倒棱台的边数以3～16个为好，优选的边数为4～10个。
所述的硅籽晶上部1a倒圆台和倒棱台的侧边与轴的夹角θ为10°～＜90°，优选的夹角θ为10°～60°。
为了提高籽晶的强度，在籽晶的上部1a还有一个柱体1c，所述的柱体1c为圆柱体或棱柱体。所述的棱柱体的边数为3～16个，优选的边数为4～10个。此时硅籽晶由相互连为一体的三个横截面不同的柱体组成。
为了实现另一发明目的，本发明的硅籽晶通过对一定晶向的一个硅单晶进行切割或钻取而成。也就是根据所需要籽晶的形状，对籽晶按照一定方向和角度在特定的设备上进行机械加工。先选取一定晶向的硅单晶，硅单晶可为圆柱体或长方体，一般常用的晶向为<100>、<111>、<110>、<511>等。然后根据切割籽晶的形状选择不同的切割机，一般多面体在内圆切片机或线切割机上加工，圆柱体则在钻床上加工，切割刀具用0.2mm～2mm厚的镀金刚石粒的不锈钢制成。在磨床或线切割上加工出所要的倒圆台或倒棱台。加工过程中要用X光定向仪，对晶体的晶向进行测量，以保证晶体的晶向偏差小于15分。
本发明的硅籽晶的加工方法包括如下步骤1.取一个硅单晶，所述的硅单晶可为圆柱体或长方体；2.在内圆切割机或钻床上将硅籽晶加工成圆柱或棱柱；3.然后用磨床或线切割机将圆柱或棱柱的硅单晶加工出所需硅籽晶的上部1a；4.再在内圆切割机或钻床上加工出所需的硅籽晶的下部1b，最终加工出所需的籽晶。
本发明所述的加工方法对加工顺序没有限制，可先加工所需籽晶的下部，再加工出籽晶的上部。
本发明所述的硅籽晶的上部1a还有一个柱体1c时，其加工方法为1.取一个硅单晶，所述的硅单晶可为圆柱体或长方体；2.在内圆切割机或钻床上将硅籽晶加工成圆柱或棱柱；3.然后在圆柱或棱柱的中上部位置上，用磨床或线切割机加工出所需硅籽晶的上部1a和柱体1c；4.再在内圆切割机或钻床上加工出所需的硅籽晶的下部1b，最终加工出所需的籽晶。
反之亦可加工出所需籽晶的形状。
所述的硅籽晶用于直拉法硅单晶的生长，硅单晶在生长室内生长，在生长时用惰性气体氩气做保护气体，先将石英坩埚11放入石墨制的石英坩埚支持器10内，把多晶硅放入石英坩埚11内，所述的硅籽晶1装入籽晶夹持器13下端，合上炉室，并抽真空，然后加热使硅熔化，等硅完全熔化后，逐步降低熔硅的温度至硅的熔点附近。使石英坩埚11在石墨中轴9的带动下与籽晶夹持器13在籽晶轴12的带动下旋转，将硅籽晶1慢慢下降，并与熔硅接触，然后以一定的速度向上提升籽晶，此过程的目的主要是消除籽晶中因热冲击形成的位错缺陷。待籽晶提升到一定长度时，将提升速度减慢，同时略降低熔体的温度，使籽晶直径加大，当籽晶直径增大到比目标直径约低10毫米左右时，增加提升速度，使晶体近乎等直径生长。在石英坩埚11内存储硅料不多时，再提高提升速度，同时适当增加加热的功率，使晶体直径变化至一个倒锥形，当锥尖足够小时，它会脱离硅熔体，这时晶体的生长过程结束。等晶体冷却到近乎室温时，可将晶体取下。
其中固定籽晶的籽晶夹持器13采用的材料为金属钼或石墨，所述的籽晶夹持器13上端为一与籽晶轴12连接的联接件13c，其特征在于所述的籽晶夹持器13下端包括籽晶夹持器上部13a和籽晶夹持器下部13b，所述的籽晶夹持器上部13a与所述的籽晶夹持器下部13b之间为可拆卸联接，所述的籽晶夹持器下部13b内含一上大下小且上下贯通的空腔。
所述的夹持器13与籽晶轴12之间可为螺纹联接或销联接，所述的夹持器上部13a与所述的夹持器下部13b之间可为螺纹联接或销联接。
所述的籽晶夹持器下部13b的空腔至少包含有一个倒台状孔，或为两个成阶梯状的柱孔，所述的倒台状孔为倒圆台孔或倒棱台孔，所述的柱孔为圆柱孔或棱柱孔。
所述的籽晶夹持器下部13b的空腔除有一个倒台状孔外，还在倒台状孔下方有一柱孔，或在倒台状孔上方有一柱孔，或在倒台状孔上、下方各有一柱孔。
所述的棱柱孔或倒棱台孔的边数为3～16个，优选的边数为4～10个。
所述倒棱台孔或倒圆台孔的侧边与垂直线之间的夹角θ为10°～＜90°，优选的θ为10°～60°。
所述的籽晶夹持器下部13b的空腔依次分别为一倒圆台孔和一圆柱孔、一倒棱台孔和一棱柱孔、一圆柱孔和一倒圆台孔和一圆柱孔、一棱柱孔和一倒棱台孔和一棱柱孔、一倒圆台孔、一倒棱台孔、两个阶梯状圆柱孔或两个阶梯状棱柱孔中其中的任意一种。
所述的夹持器下部13b的空腔形状是为了满足硅籽晶形状的要求，籽晶可以卡嵌在夹持器下部，以承受不断长大的硅单晶的重量。
本发明对所述的夹持器上部13a和所述的夹持器下部13b形状没有限制。可为圆柱体、棱柱体、圆台与圆柱的组合体或棱台与棱柱的组合体等其中的任意一种。
本发明所述的夹持器上部13a与所述的夹持器下部13b之间为可拆卸联接，因此在所述的硅籽晶1用于在直拉法硅单晶生长时，先将所述的夹持器上部13a与所述的夹持器下部13b拆卸开，然后将所述的硅籽晶1从上面装入所述的夹持器下部13b，再将所述的夹持器上部13a与所述的夹持器下部13b联接，这样硅籽晶1就固定于所述的夹持器13中，可以用于大体积、高重量的硅单晶的生长。
本发明设计出了特殊形状的籽晶，能够满足半导体硅材料的发展需要，可用于制造集成电路和其它电子元件的半导体级硅单晶的制备。采用本发明的籽晶可以大大延长籽晶的使用寿命，可以达到40次以上，降低硅晶体的加工成本，生产的硅晶体重量高达500Kg时，籽晶本身也不会发生断裂。
图1所示为直拉法制造硅单晶的单晶炉剖面示意2所示为已有国内籽晶和籽晶夹持器示意3所示为已有国外籽晶和籽晶夹持器示意4所示为本发明籽晶立体5所示为图4的剖视6所示为本发明籽晶和籽晶夹持器示意7所示为本发明另一种籽晶立体8所示为图7的剖视9所示为本发明另一种籽晶立体10所示为本发明另一种籽晶立体中，1为硅籽晶，2是硅单晶棒，3是硅熔体，4是上盖，5是碳保温材料，6是石墨发热体，7是保温筒，8是不锈钢筒，9是石墨中轴，10是石墨制的石英坩埚支持器，11是石英坩埚，12是籽晶轴，13是夹持器，13a是夹持器上部，13b是夹持器下部，13c是夹持器联接件，14是钼销子，15是钼丝，1a是硅籽晶上部，1b是硅籽晶下部，1c是硅籽晶上部添加的柱体。
具体实施例方式
以下是本发明的实施例，本发明给出的实施例是为了进一步说明本发明的具体实施例方案，而不是用来限制本发明的保护范围。
实施例1图4是本发明的一种硅籽晶的立体图。本发明硅籽晶分为硅籽晶上部1a和硅籽晶下部1b，两个部分连为一体。籽晶上部1a为倒圆台，籽晶下部1b为圆柱体，籽晶上部1a的下表面为籽晶下部1b的上表面。
图5是本发明的一种籽晶的剖视图。籽晶上部1a倒圆台的侧边与轴的夹角θ为15°。
本发明的硅籽晶是通过对一定晶向的硅单晶进行切割或钻取而成。具体的加工方法为1.选用一定晶向的圆柱形硅单晶体，直径为130毫米。
2.在钻床上将其加工成条状的圆柱体，每条长为150毫米。不锈钢刀具口上均镀有金刚石粒。钻床由北京机床厂生产。
3.在条状圆柱体上从端面开始用磨床加工出所要的15°角的斜面，磨床产自北京机床厂。
4.最后再在钻床上将其斜面以下部分加工成圆柱体。
这样就加工出具有两个不同大小不同截面的硅籽晶。籽晶上部1a为倒圆台，籽晶下部1b为圆柱体。
图6所示为本发明籽晶和籽晶夹持器示意图。图中籽晶夹持器包括一与籽晶轴连接的联接件13c、与联接件连为一体的夹持器上部13a、夹持器下部13b。夹持器上部13a与夹持器下部13b之间为螺纹联接，夹持器下部13b空腔的形状与图4中硅籽晶1的形状相匹配。在用于在直拉法硅单晶生长时，先将夹持器上部13a与夹持器下部13b拆卸开，然后将硅籽晶1从上面装入夹持器下部13b，再将夹持器上部13a与夹持器下部13b通过螺纹联接，这样硅籽晶1就固定于夹持器中。本发明籽晶和籽晶夹持器可以用于大体积、高重量的硅单晶的生长。
实施例2图7是本发明的另一种籽晶的立体图。本发明籽晶分为硅籽晶上部1a和硅籽晶下部1b，两个部分连为一体。籽晶上部1a为倒六面棱台，籽晶下部1b为六面棱柱，籽晶上部1a的下表面为籽晶下部1b的上表面。
图8是本发明的另一种籽晶的剖视图。籽晶上部1a倒六面棱台的侧棱边与轴的夹角θ为38°。
本发明的硅籽晶是通过对一定晶向的硅单晶进行切割或钻取而成。具体的加工方法包括的步骤为1.选用一定晶向的圆柱形硅单晶体，直径为156毫米。
2.在内圆切片机上将其加工成长为200毫米的六面棱柱。不锈钢刀具口上均镀有金刚石粒。内圆切片机采用美国STC公司生产的。
3.在条状六面棱柱从端面开始用线切割机加工出所要的38°的斜面，线切割机产自瑞士HCT公司。
4.最后再在内圆切片机上将其斜面以下部分加工成六面棱柱。
这样就加工出具有两个不同大小不同截面的硅籽晶。籽晶上部1a为倒六面棱台，籽晶下部1b为六面棱柱。
实施例3图9是本发明的另一种籽晶的立体图。本发明籽晶分为硅籽晶上部1a和硅籽晶下部1b，两个部分连为一体。籽晶上部1a和籽晶下部1b为均圆台，籽晶上部1a的横截面大于籽晶下部1b的横截面。
本发明的硅籽晶是通过对一定晶向的硅单晶进行切割或钻取而成。具体的加工方法包括的步骤为1.选用一定晶向的圆柱形硅单晶体，直径为130毫米。
2.在钻床上将其加工成条状的圆柱体，每条长为150毫米。不锈钢刀具口上均镀有金刚石粒。钻床由北京机床厂生产。
3.在条状圆柱体的从端面开始30毫米处的地方用磨床加工出所要硅籽晶上部1a的形状，磨床产自北京机床厂。
4.最后再在钻床上加工出硅籽晶下部1b的形状。
这样就加工出具有两个不同大小不同截面的硅籽晶。籽晶上部和下部为横截面不同的圆柱体。
实施例4硅籽晶的下部1b与实施例1相同，不同的是硅籽晶的上部1a倒圆台的侧边与轴的夹角θ为60°。
实施例5图10是本发明的另一种籽晶的立体图。与实施例1不同的是硅籽晶不仅包括硅籽晶上部1a和硅籽晶下部1b，还有一与硅籽晶的上部1a相连的1c，1c为圆柱体。
其加工方法与实施例1不同的是在条状圆柱体上从端面开始30毫米处的地方，用磨床加工出所要的15°角的斜面。
实施例6与实施例5不用的是硅籽晶的上部1a倒圆台的侧边与轴的夹角θ为50°。
实施例7硅籽晶的下部1b与实施例2相同，不同的是硅籽晶的上部1a六面棱台的侧棱边与轴的夹角θ为75°。
实施例8与实施例2不同的是硅籽晶还有一与硅籽晶的上部1a相连的1c，1c为六棱柱体。
其加工方法与实施例2不同的是在条状六棱体上从端面开始50毫米处的地方，用线切割机加工出所要的38°角的斜面。
实施例9
与实施例2不同的是，硅籽晶的上、下两部分的柱体的边数为12。
实施例10与实施例2不同的是，硅籽晶的上、下两部分的柱体的边数为8。
本发明设计出的硅籽晶，能够在硅晶体重量高达500Kg时，籽晶本身不会发生断裂。而且可以反复使用，大大延长籽晶的使用寿命，降低硅晶体的加工成本。可以用于制造集成电路和其它电子元件的半导体级硅单晶的制备，满足半导体硅材料的发展需要。
权利要求
1.一种直拉法制备硅单晶所用的硅籽晶，其特征在于所述的硅籽晶包括相互连为一体的硅籽晶上部(1a)和硅籽晶下部(1b)，其中所述的硅籽晶上部(1a)为倒圆台、倒棱台或柱体中的一种，所述的硅籽晶下部(1b)为柱体；当所述的硅籽晶上部(1a)为柱体时，所述的硅籽晶上部(1a)柱体的横截面大于所述的硅籽晶下部(1b)柱体的横截面，所述的柱体为圆柱体或棱柱体。
2.根据权利要求1所述的硅籽晶，其特征在于所述的棱柱体或倒棱台的边数为3～16个。
3.根据权利要求1、2其中之一所述的硅籽晶，其特征在于所述的棱柱体或倒棱台的边数为4～10个。
4.根据权利要求1所述的硅籽晶，其特征在于所述的硅籽晶上部(1a)倒圆台或倒棱台的侧边与轴的夹角θ为10°～＜90°。
5.根据权利要求4所述的硅籽晶，其特征在于所述的硅籽晶上部(1a)倒圆台或倒棱台的侧边与轴的夹角θ为10°～60°。
6.根据权利要求1所述的硅籽晶，其特征在于在籽晶的上部(1a)还有一个柱体(1c)。
7.根据权利要求6所述的硅籽晶，其特征在于所述的柱体(1c)为圆柱体或棱柱体。
8.根据权利要求7所述的硅籽晶，其特征在于所述的棱柱体的边数为3～16个。
9.根据权利要求8所述的硅籽晶，其特征在于所述的棱柱体优选的边数为4～10个。
10.权利要求1所述的硅籽晶的加工方法，包括如下步骤1).取一个硅单晶，所述的硅单晶可为圆柱体或长方体；2).在内圆切割机或钻床上将硅籽晶加工成棱柱或圆柱；3).然后用磨床或线切割机将圆柱或棱柱的硅单晶加工出所需硅籽晶的上部(1a)；4).再在内圆切割机或钻床上加工出所需的硅籽晶的下部(1b)，最终加工出所需的籽晶。
11.根据权利要求10所述的硅籽晶的加工方法，其特征在于步骤3)中用磨床或线切割机在圆柱或棱柱的中上部位置上，加工出所需硅籽晶的上部(1a)和柱体(1c)。
全文摘要
本发明公开一种直拉法制备硅单晶所用的硅籽晶及其加工方法。本发明的硅籽晶包括相互连为一体的硅籽晶上部(1a)和硅籽晶下部(1b)，其中所述的硅籽晶上部(1a)为倒圆台、倒棱台或柱体中的一种，所述的硅籽晶下部(1b)为柱体，当所述的硅籽晶上部(1a)为柱体时，所述的硅籽晶上部(1a)柱体的横截面大于所述的硅籽晶下部(1b)柱体的横截面，所述的硅籽晶是通过在不同切割机上对硅单晶进行切割或钻取而成。本发明硅籽晶能够在硅晶体重量高达500kg时，籽晶本身不会发生断裂，而且可以反复使用，大大延长籽晶的使用寿命，降低硅晶体的加工成本。可以用于制造集成电路和其它电子元件的半导体级硅单晶的制备，满足半导体硅材料的发展需要。
文档编号C30B15/36GK1490437SQ0213118
公开日2004年4月21日 申请日期2002年10月15日 优先权日2002年10月15日
发明者屠海令, 戴小林, 吴志强, 周旗钢, 张果虎, 万关良, 王学锋 申请人:北京有色金属研究总院, 有研半导体材料股份有限公司