专利名称：气相掺杂区熔硅单晶的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种硅单晶的生产方法，特别是一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法。
本发明所采用的技术方案是一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，是由如下步骤完成的(1)装炉、抽空，清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器，调整线圈和反射器水平，取出多晶棒，固定在晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上，关闭炉室、炉门，抽真空充氩气；(2)硅棒预热打开发生器电源，启动灯丝电压；(3)化料调节电压设定值到40-60％，启动上转为2-4rpm化料；(4)掺杂打开触摸屏上的掺杂开关，并在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数；(5)熔接籽晶，启动下转至10rpm，将籽晶向上移动并与熔区点接触，产生一个回熔区，启动上部传送调整熔区形状，使之成一漏斗型；(6)引晶同时启动上、下部传送装置，调整功率设定值。(7)生长细径。(8)放肩生长完细颈后开始放肩。(9)等径生长放肩到要求直径后，开始等径生长单晶。(10)收尾、拉断。(11)停气。(12)停炉、拆炉。
本发明采用气相掺杂的方法在拉晶的过程中直接掺入杂质元素，省去中照过程，缩短了生产周期，降低了生产成本。不受电阻率范围限制(中照单晶电阻率值≥30Ω.cm)，可以生产低电阻率(最低可以达到0.01Ω.cm)单晶。不影响单晶微观粒子分布情况，不需要退火热处理(消除中照损伤)，减少了生产工序。
1.本实施例主要设备及原材料如下区熔炉型号FZ-14-1、FZ-30；掺杂控制器型号0154E多晶硅一级料基硼≥9000Ω·cm 基磷≥900Ω·cmCFZ料基硼≥600Ω·cm基磷≥400Ω·cm高纯氩气露点-70℃ 纯度＞99.9993％ 氧含量≤1PPma氢氟酸优级纯硝酸优级纯磷烷纯度99.999％籽晶检验标准见《硅片检测操作规程》2.本实施例主要原材料消耗定额拉制1kgΦ3″合格单晶一次成晶需消耗(以ASIMI料为例)多晶硅1.6kg；氢氟酸0.05L；硝酸0.3L；氩气1.47m3/kg；籽晶每棵单晶1-2棵。
3.以下是气相掺杂区熔硅单晶的生产方法的具体步骤(1)装炉、抽空、充氩气操作者用真空吸尘器清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器。从洁净的乙烯薄膜中取出多晶棒，将多晶棒固定在晶体夹持器上。将籽晶装入籽晶固定夹头上。将多晶棒下移，使其头部进入石墨环内部，并尽可能的靠近线圈。关闭炉室、炉门，拧紧炉门固定螺栓，抽真空、充氩气。在触屏上设定抽空程序及氩气流量(8～20)，抽空程序包括抽空次数(2次)、抽空后室压力为0.050mbar，抽空时间取决于抽空压力，启动自动抽空至自动抽空结束。
(2)硅棒预热打开发生器电源，启动灯丝电压。启动高压，缓慢调节其设定值至35％～45％，本实施例选用40％。预热时间一般以多晶料变红为准。当阳极电压快速下降时(暗示多晶棒已热)，增加电压至多晶棒呈微红色。
(3)化料调节电压设定值到40-60％，本实施例选用50％，启动上转为3rpm左右化料，观察硅棒熔区，当多晶棒头部熔化完全后准备熔接籽晶。
(4)掺杂打开触摸屏上的掺杂开关，并在如
图1所示的掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数。
例1/10000磷烷气体浓度下拉制Φ60mm，电阻率5-10Ω.cm单晶多晶料N型<111> 电阻率400Ω.cm Φ75-85mm掺杂剂量 磷烷气体流量4L/min(5)熔接籽晶将籽晶向上移动并与熔区点接触，产生一个回熔区，启动上部传送调整熔区形状，使之成一漏斗型。当籽晶红热后，降低功率设定值至40％左右。
(6)引晶确保熔区长度为8～10mm。减小功率并停止下部传送，增加下转，停止上部传送。
(7)生长细径此过程要不断调节功率以保持恒定的熔区高度(15mm)，要不断调节上速以保持恒定的直径。
(8)放肩生长完细颈后开始放肩，使用上速控制放肩角度，放肩角度应≤60°。用功率的变化控制熔区的形状。
(9)等径生长放肩到要求直径后，开始等径生长单晶。根据上料直径、单晶直径和单晶走速计算上压速度，计算公式如下V上＝(D下/D上)2×V下。
根据上料的大小和单晶炉的下部行程定时1～2小时，本实施例定时为1.5小时。定时器报警时开始释放夹持器。
(10)收尾、拉断。
当上限位报警时，开始缓慢的降低上速，保持单晶的生长到最后拉断。拉断晶体时逐渐降低上部压速和功率，使单晶直径减小至10mm，拉断晶体。
(11)停气。
在触摸屏上关闭掺杂开关，并关闭掺杂气体控制装置。
(12)停炉、拆炉。
熔区拉断后，进行慢速降温过程。当观察到晶体变黑时，停止加热。当晶体冷却后，打开炉门和下部炉室，取出单晶。
权利要求
1.一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于是由如下步骤完成的(1)装炉、抽空清洗炉膛及线圈、反射器及晶体夹持器；调整线圈和反射器水平；取出多晶棒，固定在晶体夹持器上；将籽晶装入籽晶固定夹头上；关闭炉室、炉门，抽真空充氩气；(2)硅棒预热打开发生器电源，启动灯丝电压；(3)化料调节电压设定值到40-60％，启动上转为2-4rpm化料；(4)掺杂打开触摸屏上的掺杂开关，并在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数；(5)熔接籽晶，启动下转至10rpm，将籽晶向上移动并与熔区点接触，产生一个回熔区，启动上部传送调整熔区形状，使之成一漏斗型；(6)引晶同时启动上、下部传送装置，调整功率设定值；(7)生长细径；(8)放肩生长完细颈后开始放肩；(9)等径生长放肩到要求直径后，开始等径生长单晶；(10)收尾、拉断；(11)停气；(12)停炉、拆炉；
2.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于抽真空时间取决于抽空压力，充氩气达到其室压为0.050mbar。
3.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于所述的硅棒预热时间为5～20分钟。
4.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于所述的引晶阶段，熔区长度为8～10mm，回熔区的直径在7～9mm。
5.根据权利要求1所述的气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其特征在于所述的放肩阶段，放肩角度应≤60°。
全文摘要
本发明公开一种气相掺杂区熔硅单晶的生产方法，其是由如下步骤完成的(1)装炉、抽空；(2)硅棒预热；(3)化料；(4)掺杂在掺杂气体控制装置上设定气体流量控制参数。(5)熔接籽晶。(6)引晶；(7)生长细径；(8)放肩；(9)等径生长；(10)收尾、拉断；(11)停气；(12)停炉、拆炉。本发明采用气相掺杂的方法在拉晶的过程中直接掺入杂质元素，省去中照过程，缩短了生产周期，降低了生产成本。不受电阻率范围限制(中照单晶电阻率值≥30Ω.cm)，可以生产低电阻率(最低可以达到0.01Ω.cm)单晶。不影响单晶微观粒子分布情况，不需要退火热处理(消除中照损伤)，减少了生产工序。
文档编号C30B13/00GK1455028SQ0215913
公开日2003年11月12日 申请日期2002年12月30日 优先权日2002年12月30日
发明者沈浩平, 刘为刚, 昝兴利, 郭丽华, 李颖辉, 高树良 申请人:天津市环欧半导体材料技术有限公司