专利名称：球形无团聚钇铝石榴石纳米微粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种球形无团聚钇铝石榴石(YAG)纳米微粉的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术：
钇铝石榴石属于等轴晶系，具有光学均匀性，无双折射效应，是广泛使用的激光和发光基础材料。稀土掺杂的YAG超细粉体，可作为超短余辉荧光粉用于阴极射线管屏幕和高分辨投影电视显示器等，YAG微粉也可用于制备大尺寸高功率固体激光器工作物质所需的YAG透明陶瓷，从而取代难于生产的YAG单晶材料，还可用于制备YAG高温结构材料。研究证明，球形颗粒、粒径分布窄、无团聚的YAG纳米微粉将更有利于改善屏幕和显示器的分辨率和透明陶瓷的烧结，因此如何制备球形无团聚颗粒分布均匀的YAG纳米微粉已引起人们的广泛关注。目前的制备方法有溶胶凝胶法、化学共沉淀法、燃烧法、水热法等，但是用现有方法制备的YAG微粉多具有颗粒形状不规则，粒径分布宽。团聚严重，且合成温度高，工艺复杂，成本高等缺点，应用效果较差，难于推广应用。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明设及了一种利用混合溶剂通过湿化学反应在低温低压下制备球形无团聚钇铝石榴石纳米微粉的工艺。
本发明是由如下技术方案实现的用含Al和Y的原料先制备出Al和Y的水合物，经洗涤后加入适当分散剂和晶形控制剂并分散于有机溶剂的水溶液中，然后在密闭容器内加热合成YAG纳米微粉，具体制备步骤如下(1)含Al、Y的原料溶于去离子水或酸中，按化学计量比混合均匀后制备无定形Al和Y的水合物，然后(2)用去离子水洗涤Al和Y水合物，除去有害离子，再加入分散剂搅拌陈化0.5～12小时后脱水，然后(3)将脱水水合物按0.05～6mol/L浓度分散于有机溶剂的水溶液中，有机溶剂与水的体积比例0.1～1∶0～0.9，然后加入晶形控制剂并搅拌0.5～4小时后，将溶液装入密闭的反应容器中，填充度为25％～90％，在不断搅拌下加热至150℃～350℃保温1～8小时，而后(4)待反应完成后，降至室温，经离心分离并用去离子水洗涤，在60℃～80℃下干燥1～2小时，即可得到呈球形颗粒且分散效果好的YAG纳米微粉。
含Al和Y的原料可以是碳酸盐、醋酸盐、氯酸盐、柠檬酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氢氧化物、氧化物。
分散剂为生物多糖类、纤维素类、树脂类有机物中至少一种，加入量为0.005～0.2wt％。
有机溶剂至少是醚类、酯类、酮类、烷烃类、醇类、醛类、胺类中之一种。
晶形控制剂为酸、碱、胺类、醚类、酯类、卤代烃类中至少一种，加入量为0.01～4wt％。
采用本发明方法，反应物浓度越高，得到的YAG微粉颗粒越大，颗粒分布越宽，所需反应时间越长，反之亦然。混合溶剂中有机溶剂含量越高，要求反应温度和压力越低，反之亦然。另外，分散剂、晶形控制剂的种类和用量对颗粒分散效果和形状有重要影响。本发明方法的优点就在于使用廉价的原材料，利用混合溶剂液相反应，在较低温度和压力下合成了YAG纳米微粉，颗粒近球形，粒径分布范围窄，分散效果好，制备成本低。
用本发明制备的YAG纳米微粉可用作荧光等发光基础材料和制备YAG激光陶瓷材料，也可用于制备耐高温耐腐蚀的结构材料。
本发明具有工艺简单，反应温度和压力低，颗粒呈近球形，粒径分布较均匀，分散效果好，制备成本低等优点。
具体实施方式
实施例1.
将200ml 0.6mol/L硝酸钇水溶液和200ml 1.0mol/L硝酸铝溶液于800ml烧杯中混合均匀，用1M碳酸氢氨溶液滴定使混合液pH值达到5，以形成水合沉淀物。用去离子水洗涤至中性并除去有害离子，加入0.05wt％的生物多糖，搅拌陈化8小时后抽滤脱水，将此水合物按0.2mol/L浓度分散于乙二醇的水溶液中，并加入0.8wt％二乙醇胺，搅拌1小时后装入反应釜中，填充度为85％，用氮气冲洗釜内空气后封闭。将反应釜加热至310℃保温2小时，自然冷却至室温后离心分离并反复用水洗涤2次，于70℃下干燥2小时，即得YAG纳米微粉。
实施例2.
将150ml 0.5mol/L氯化钇水溶液和250ml 0.5mol/L氯化铝水溶液于800ml烧杯中混合均匀，用浓度10％的氨水滴定使混合液pH达到6，以形成水合沉淀物。用去离子水洗涤至中性并除去有害离子，加入0.05wt％的生物多糖，搅拌陈化8小时后抽滤脱水，按0.2mol/L浓度分散于乙二醇和丙二醇的水溶液中，并加入1wt％二乙醇胺，搅拌1小时后装入反应釜中，填充度为85％，用氮气冲洗釜内空气后封闭。将反应釜加热至300℃保温2小时，自然冷却至室温后离心分离并用水洗涤2次，于60～80℃下干燥2小时，即得YAG纳米微粉。
实施例3.
如实施例1所述，所不同的是有机溶剂为丙二醇，反应温度为350℃。
实施例4.
如实施例1所述，所不同的是有机溶剂为丙二醇和乙二醇的混合物，反应温度为330℃。
实施例5.
如实施例2所述，所不同的是反应物的浓度为0.6mol/L，反应温度为330℃，反应时间为5小时。
权利要求
1.一种球形无团聚钇铝石榴石纳米微粉的制备方法，其特征是制备步骤如下(1)将含Al、Y的原料溶于去离子水或酸中，按化学计量比混合均匀后制备无定形Al和Y的水合物，然后(2)用去离子水洗涤Al和Y水合物，除去有害离子，再加入分散剂搅拌陈化0.5～12小时后脱水；然后(3)将脱水水合物按0.05～6mol/L浓度分散于有机溶剂的水溶液中，有机溶剂与水的体积比例0.1～1∶0～0.9，然后加入晶形控制剂并搅拌0.5～4小时后，将溶液装入密闭的反应容器中，填充度为25％～90％，在不断搅拌下加热至150℃～350℃保温1～8小时，而后(4)待反应完成后，降至室温，经离心分离并用去离子水洗涤，在60℃～80℃下干燥1～2小时，即可得到呈球形颗粒且分散效果好的YAG纳米微粉。
2.根据权利要求1所述的球形无团聚YAG纳米微粉的制备方法，其特征是含Al和Y的原料可以是碳酸盐、醋酸盐、氯酸盐、柠檬酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氢氧化物、氧化物。
3.根据权利要求1所述的球形无团聚YAG纳米微粉的制备方法，其特征是分散剂至少是生物多糖类、纤维素类、树脂类有机物中之一种，加入量为0.005～0.2wt％。
4.根据权利要求1所述的球形无团聚YAG纳米微粉的制备方法，其特征是有机溶剂至少是醚类、酯类、酮类、烷烃类、醇类、醛类、胺类中之一种。
5.根据权利要求1所述的球形无团聚YAG纳米微粉的制备方法，其特征是晶形控制剂为酸、碱、胺类、醚类、酯类、卤代烃类中至少一种，加入量为0.01～4wt％。
全文摘要
本发明涉及一种球形无团聚钇铝石榴石(YAG)纳米微粉的制备方法，属于纳米材料技术领域。它解决了现有技术存在的工艺复杂、合成温度高、颗粒团聚严重且形状不规则以及成本高等问题。本发明的主要内容是利用廉价的含铝和钇原料先制备成铝和钇的水合物，经洗涤后加入适量分散剂和晶形控制剂并分散于有机溶剂的水溶液中，然后在密闭容器内加热至150℃～350℃合成YAG纳米微粉。本发明具有工艺简单，反应温度和压力低，颗粒呈近球形，粒径分布较均匀，分散效果好，制备成本低等优点。
文档编号C30B29/10GK1442364SQ03112160
公开日2003年9月17日 申请日期2003年4月15日 优先权日2003年4月15日
发明者张旭东, 刘宏, 何文, 王继扬, 李霞 申请人:山东大学