专利名称：一种低成本压电多层微位移器及制作方法
技术领域：
本发明涉及一种一种低成本压电多层微位移器及制作方法，更确切地说是涉及一种铌锌锆钛酸铅压电多层微位移器，属于压电器件领域。
Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-PZ-PT压电陶瓷材料具有优越的压电、介电、居里温度和时间稳定性等优良性能而烧结温度又可降到1100～1150℃范围，用其作为压电多层微位移器的核心部件，配以银/钯内电极构筑成低成本压电多层微位移器尚未报道。
该压电陶瓷膜片的组成的Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-yPbZrO3-(1-x-y)PbTiO3，其中0.20＜x＜0.40，0.25＜y＜0.45；所述的内、外电极印刷的浆料组成为Ag/Pd＝70/30，膜片和内电极一体化，压电陶瓷膜片组成最佳为x＝0.37即具体组成为Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.33PbZrO3-0.30PbTiO3(简写为PZN-0.33PZ-0.30PT)，本发明提出一种低成本压电多层微位移驱动器的制作方法是首先制备可在1100-1150℃烧结的Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-yPbZrO3-(1-x-y)PbTiO3(其中0.31＜x＜0.35，0.35＜y＜0.39)陶瓷粉体，以Pb3O4，ZnCO3，Nb2O5ZrO2，TiO2为原料，添加少量的La2O3，在650℃保温2小时，再在850℃煅烧1小时，球磨24小时后，烘干，以备流延制膜。其次，将准备好的PZN-PZ-PT陶瓷粉体和有机溶液按重量百分比70/30混合，球磨24小时后，消泡后在流延机上流延成膜，干燥24小时后，经冲片、印刷Ag/Pd 70/30电极、叠片、膜片和内电极一体化、器件的切割、排塑、烧结、上外电极、器件的加工、塑封、极化等工艺得到具有独石结构的PZN-PZ-PT压电多层微位移器件。
由此可见，本发明提出的低成本PZN-PZ-PT压电多层微位移器件制备主要有以下三大步骤组成(1)1100-1150℃烧结PZN-PZ-PT陶瓷粉体的制备；(2)是PZN-PZ-PT粉体的流延成膜到器件的一体化；(3)器件的烧结和极化。
第一步1100-1150℃烧结PZN-PZ-PT陶瓷粉体的制备(1).以纯度达99.5-99.8％的Pb3O4，(四氧化三铅)，ZnCO3(碳酸锌)，Nb2O5(氧化铌)ZrO2(氧化锆)，TiO2(氧化钛)，La2O3(氧化镧)为原料，按化学分子式Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-yPbZrO3-(1-x-y)PbTiO3(其中0.20＜x＜0.40，0.25＜y＜0.45)称量制成混合的粉体，以去离子水为溶剂，以氧化锆球为球磨介质磨24小时。
(2).经常规烘干，研磨，过筛，在1Kg/cm2压强下把粉体压成直径50毫米，厚3毫米的圆片，在650℃保温2小时，再升温至850℃保温2小时后自然冷却，再经研磨，球磨24小时，烘干，过100目筛后干燥箱中存放以备流延。
第二步PZN-PZ-PT粉体的流延成膜到器件的一体化(1).将PZN-PZ-PT粉体和有机溶液按一定重量百分比混合，陶瓷粉体为65-80％，有机溶液为35-20％，有机溶液主要成分及重量百分含量如表1所示。球磨24小时后，消泡，在流延机流延成膜，在室温25℃自然干燥24小时后冲片。利用测微仪器测量膜片的厚度，选取厚度均匀、无微裂纹、无针孔的膜片以备用。流延膜的厚度为30-100μm。
表1
(2).在制备好的PZN-PZ-PT流延膜片上印刷Ag/Pd(70/30)电极浆料，印刷好电极浆料的膜片在电极浆料自然干燥6小时后再依次交叉叠片，以形成叉指型内电极，(3).利用干压的方法使膜片和内电极一体化，压力为每平方厘米0.2吨，膜片和内电极一体化是多层器件制备过程中极其关键的一步。器件是否存在开裂、能否形成独石结构，膜片和内电极一体化过程都有极其重要的影响。
(4).经一体化过程后的多层坯体按尺寸需要进行切割，切割时要保证刀片垂直坯体表面。切割会带来一定的切应力，尤其是小尺寸器件，单位面积的切应力更大，如切割不当，易形成分层。
第三步器件的烧结和极化(1).器件的排胶将第二步切割好的器件在800℃保温30分钟，以排除膜片和内电极中的有机物，排胶程序室温-800℃，升温速度20℃/小时，800保温30分钟，降温速度，30℃/小时。
(2).器件的烧结排胶后的器件烧结工艺25℃-850℃，升温速率30℃/小时，850℃，保温2小时后；以20℃/小时速率升温到1100℃-1150℃，保温1小时，保温后，以20℃/小时速率降温到800℃，然后自然降到室温。
(3).烧结好的器件经上外电极、器件的加工、塑封、等工艺后，再在100℃硅油中极化15分钟，极化电压为3500V/mm，老化24小时后进行性能测试。本发明的优点是(1).成本低，以Ag/Pd(70/30)为内电极，和以Pt为内电极的多层压电微位移器件相比大大降低了其成本；(2).内电极和陶瓷层结合牢固，不存在分层现象(如
图1所示)；(3).驱动电压低，位移量大，且可根据实际需要通过增加或减少陶瓷层的方法来调节位移量，图2为30层的PZN-PZ-PT压电微位移器位移量随外加电压的变化；(4).极化容易，在3500V/mm电压的条件下，不会出现过器件的击穿现象。未观测到内电极材料Ag及Pd向陶瓷层的扩散，图3为电子探针(EPMA-8705QH2，Shimadzu)面扫描方法研究了所研制PZN-PZ-PT压电多层微位移器的内电极材料Ag、Pd在陶瓷层中的分布情况，在探针的检测极限范围内(1％)未观测到Ag和Pd扩散到PZN-PZ-PT陶瓷层中。
本发明成功地制备的低成本PZN-PZ-PT的压电多层微位移器件，该微位移器以Ag/Pd为内电极，内电极层和陶瓷层结合牢固，驱动电压低，位移量大。在外加直流电压45V时，微位移量可达1μm，且可按需通过增加或减少陶瓷膜片的层数的方法来增加或减少其位移量。
图2为图1所示30层PZN-PZ-PT的压电微位移器位移量和外加电压的关系。
图3是PZN-PZ-PT压电多层器件的Ag、Pd的分布背散射电子形貌像(a)；Ag面分布(b)；Pd面分布(c)。
图4(a)7层PZN-PZ-PT压电多层微位移器光学形貌，(b)7层PZN-PZ-PT压电多层微位移器位移和电压的关系。
图5(a)20层PZN-PZ-PT压电多层微位移器光学形貌，(b)20层PZN-PZ-PT压电多层微位移器位移和电压的关系。
实施例130层的PZN-PZ-PT压电多层微位移器件的制备按发明内容中的第一步准备好可在1120℃烧结的PZN-PZ-PT粉体；按发明内容中的第二步制备30层的PZN-PZ-PT压电微位移器件(坯体器件)；按按发明内容中的第三步制将制备好的坯体器件进行排胶，烧结和极化。图1为30层PZN-PZ-PT压电多层微位移器光学形貌，图2为30层PZN-PZ-PT压电多层微位移器位移和电压的关系。图3为该多层微位移器中Ag、Pb分布，由图可见，Ag、Pd未扩散到压电膜片中，由此可见本发明提供的工艺可行的，所提供的石电微位移器是由每层为50μm左右的膜片组成，膜片与内电极成一体，且组成为PZN-0.33、PZ-0.30PT。
实施例27层的PZN-PZ-PT压电多层微位移器件的制备按发明内容中的第一步准备好可在1120℃烧结的PZN-PZ-PT粉体；按发明内容中的第二步制备7层的PZN-PZ-PT压电微位移器件(坯体器件)；按按发明内容中的第三步制将制备好的坯体器件进行排胶，烧结和极化。图4(a)为7层PZN-PZ-PT压电多层微位移器光学形貌，图4(b)为7层PZN-PZ-PT压电多层微位移器位移和电压的关系
实施例320层的PZN-PZ-PT压电多层微位移器件的制备按发明内容中的第一步准备好可在1100-1150℃烧结的PZN-PZ-PT粉体；按发明内容中的第二步制备20层的PZN-PZ-PT压电微位移器件(坯体器件)；按按发明内容中的第三步制将制备好的坯体器件进行排胶，烧结和极化。图5(a)为7层PZN-PZ-PT压电多层微位移器光学形貌，图5(b)为20层PZN-PZ-PT压电多层微位移器位移和电压的关系。
权利要求
1.一种低成本压电多层微位移器，由多层压电陶瓷膜睡、内电极和外电极组成，其特征在于(1).所述的多层压电陶瓷膜片的组成为Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-yPbZrO3-(1-x-y)PbTiO3其中0.20＜x＜0.40，0.25＜y＜0.45；(2)每层压电陶瓷膜片厚度为30～100μm，层数由微移量而定；(3)所述的内、外电极印刷的电极浆料的组成为Ag/Pd＝70/30，膜片和内电极一体化。
2.按权利要求1所述的低成本压电多层微位移器，其特征在于所述的多层压电陶瓷膜片的组成中x＝0.37，组成为Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.33PbZrO3-0.30PbTiO3。
3.按权利要求1所述的低成本压电多层微位移器，其特征在于所述的多层压电陶瓷膜的层数为7-30层。
4.一种低成本压电多层微位移器的制作方法，其特征在于制作方法分为以下三个步骤(1)低温烧结PZN-PZ-PT陶瓷粉体制备；(2)流延成膜、内电极涂敷到器件的一体化；(3)器件的烧结和极化。
5.按权利要求4所述的微位移器的制作方法，其特征在于所述的低温烧结PZN-PZ-PT粉体的制备以纯度为99.5-99.8％的PbO4、ZnCO3、Nb2O5、TiO2、La2O3原料配料，以去离子水为溶剂，ZrO2球为介质球磨24小时，然后经烘干、研磨、过筛压成图片于650℃保温2小时，再升温至850℃，保温2小时合成，自然冷却后球磨过筛而成。
6.按权利要求5所述的微位移器的制作方法，其特征在于(1)球磨压成圆片的压强为1Kg/cm2；(2)合成后粉料经球磨过筛100目。
7.按权利要求4所述的微位移器的制作方法，其特征在于(1)流延成膜时陶瓷粉料/有机溶液之比为65-80∶35-20(wt％)；(2)有机溶液的组成(％)为乙醇+甲苯。聚乙烯1-2，丙烯酸树脂18-20，乙二醇32-34；(3)流延膜片上印刷Ag/Pd浆料，自然干燥6小时后依次交叉叠片；利用干压方法使膜片和内电极一体化，压力为0.2T/cm2。
8.按权利要求1所述的微位移器的制作方法，其特征在于器件的烧结和极化包括(1)器件的排胶条件是在800℃保温30分钟；(2)器件的烧结工艺，室温-850℃升温速率30℃/小时，保温2小时，再以20℃/小时速度升到1120-1150℃，保温1小时，然后以20℃/小时速率降温到800℃，自然冷却至室温；(3)器件极化是在100℃硅油中极化15分钟，极化电压为3500V/mm。
9.按权利要求8所述的微位移器的制作方法，其特征在于排胶时的升温速率为20℃/小时，800℃保温降温的速率为30℃/小时。
全文摘要
本发明涉及一种新的低成本压电多层微位移器及制作方法。该多层微位移器是由多层压电陶瓷膜片、内电极和膜片一体化及外电极组成。制作方法是将一在1100－1150℃烧结的铌锌锆钛酸铅(PZN－PZ－PT)陶瓷粉体，通过流延成型法得到厚度为30－100μm膜片，经冲片、印刷Ag/Pd(70/30)电极、叠片、膜片和内电极一体化、器件的切割、排塑、烧结、上外电极、器件的加工、塑封、极化等工艺得到具有独石结构的PZN－PZ－PT压电多层微位移器件。该器件的陶瓷层与内电极层结合良好，不易分裂。在外加直流电压45V时，微位移量可达1μm。并可通过增加或减少陶瓷膜片的层数的方法来增加或减少其位移量。
文档编号G12B1/00GK1431723SQ0311516
公开日2003年7月23日 申请日期2003年1月24日 优先权日2003年1月24日
发明者殷庆瑞, 江向平, 李国荣 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所