专利名称：一种管状工件内表面改性的方法及其专用装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用等离子体源离子注入技术对管状工件内表面进行改性的方法，以及实现该方法的专用装置。
背景技术：
等离子体源注入(PS II)是一种新的材料表面离子注入技术，如在文献J.Appl.Phys.(应用物理期刊)第62卷(1987年)第4591-4596页由J.R.Conrad，J.L.Radtke，R.A.Dodd，Frank J.Worzala，和Ngoc C.Tran所撰写的“Plasma source ion-implantationtechnique for surface modification of materials”一文对这样一种等离子体源离子注入技术做了介绍。但这时直接用PS II技术注入管状工件的内表面尚不能用来处理径长比小于0.6的管件的内表面。为解决这一问题，本申请人在2002年12月4日公开的中国发明专利申请(公开号为1382829)中提出了一种基于PS II技术对管状工件内表面改性的方法，在该方法中，将管状工件置于加工室中，并将一柱状电极和一管状栅网电极由内至外同轴布置在管状工件内，将该两电极与射频电源接通，从而在加工室中产生一团沿轴向均匀分布的稳态射频等离子体，再在管状工件和管状栅网电极之间施加负高压，将正离子加速注入到管状工件内表面；但在改性的管状工件的内表面存在着未处理的管状栅网电极的阴影，导致管状工件内表面改性的不均匀。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种利用等离子体源离子注入技术使管状工件获得相对均匀的内表面改性的方法，及其实施该方法的专用装置。
对于管状工件内表面改性的方法来说，上述技术问题是这样解决的将该管状工件置于一个加工室中，并将一柱状电极和一可允许等离子体扩散的管状电极，由内至外同轴布置在该管状工件内，将该两电极与射频电源接通，从而在加工室中产生一团沿轴向均匀分布的稳态射频等离子体，其特征在于所述管状电极由分布在圆筒状支撑件外表面上排布的电极丝构成，在管状工件和管状电极之间施加负高压的同时，使管状电极与管状工件之间作相对转动，从而相对均匀地将离子加速注入到管状工件内表面。
在上述方法中，所述的管状电极的电极丝采用周向均匀分布的电极丝，这样，当管状电极与管状工件作相对转动时，管状工件内表面就不会产生现有技术中所出现的栅网电极阴影了，尤其在采用转动管状工件时，可以保证管状工件内表面的改性更加均匀；而且，管状工件内表面改性是分段进行的，从而对于径长比较长的管状工件，可以对一段内表面改性后，再对第二段内表面进行改性。
在上述方法中，所述的管状电极的电极丝呈螺旋式分布，两端占电极丝总长1/4～1/3长度的电极丝的螺距为中间段电极丝的螺距的1.5～2倍，而且，电极丝的螺距可调节。
作为上述方法的一种改进，管状工件和管状电极之间的负高压为脉冲或直流负高压，或在管状工件和管状电极之间交替施加脉冲负高压和直流负高压。
为了实现上述方法的本发明提供一种专用装置该装置包括一加工室，置于该加工室内的、同轴设置的柱状电极和管状电极，连接该两电极的射频电源，以及施加于管状电极和管状工件间的负高压电源，其特征在于所述管状电极由分布在圆筒状支撑件外表面的电极丝构成，该电极丝呈周向均匀分布，或呈螺旋式分布，该装置还包括一个使管状工件和管状电极产生相对转动的驱动装置。
正如前面所指出的那样，由于采用了周向均匀分布或螺旋式分布的电极丝，所设置的驱动装置可使管状工件和管状电极作相对转动，从而可使管状工件内表面就不会出现栅网电极阴影。
作为上述装置的一种改进，所述的电极丝或/和柱状电极为各自连通的中空的金属管，同时作为水冷通道。
作为上述装置的又一种改进，加工室由管状工件本身构成，柱状电极和由电极丝构成的管状电极与管状工件同轴设置，这样的话，可以使该装置省去加工室，从而简化了该装置。
作为上述装置的进一步改进，可以将驱动装置置于加工室内，当然还可以将驱动装置与管状电极或管状工件连接。
综上所述，本发明的优点在于本发明管状工件内表面改性的方法，通过由周向均匀分布或螺旋式分布的电极丝制成的管状电极，和通过一驱动装置使管状电极和管状工件作相对转动，消除了被改性的管状工件内表面的栅网阴影，使得改性的管状工件内表面更加均匀，提高管状工件内表面抗腐耐磨性能。
只要加工出相应的管状电极和柱状电极，对于长管可用分段加工的方式加工管状工件的内表面，其分界面可重叠加工。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细说明图1是现有技术对管状工件内表面改性方法的原理2是表示本发明管状工件内表面改性专用装置的示意3是表示本发明管状工件内表面改性另一专用装置的局部示意4是N1s的X光电子能谱5是Ti2p的X光电子能谱6是被栅网阴影遮挡处的Si基上生长TiN的原子力显微镜观察到的表面形貌图7是没有被栅网遮挡处的Si基上生长TiN的原子力显微镜观察到的表面形貌附图标识1、等离子体 2、负高压脉冲电源3、地4、管状工件 5、射频电源 6、隔直电容7、微调针阀 8、柱状电极 9、管状电极10、加工室 11、抽真空装置 12、电机14、氩气瓶 15、氮气瓶 16、管状电极的进水口17、管状电极的出水口 18、柱状电极的进水口 19、柱状电极的出水口20、工作气体出气口 21、工作气体进气口具体实施方式
为了更好理解本发明相对于现有技术所作的改进，先对背景技术中所提到的中国发明专利申请(公开号为1382829)，利用等离子体源离子注入技术对管状工件内表面改性的方法作一说明。图1为上述现有技术对管状工件内表面改性方法的原理，其中，图1A立体图，图2B为侧视图。首先将待加工的管状工件4置于加工室10内，并将一柱状电极8置于管状工件4的中心，在柱状电极8和管状工件4间设置一个由金属栅网构成的管状栅网电极9′，从而柱状电极8、管状栅网电极9′和管状工件4由内而外同轴布置。该管状栅网电极9′和柱状电极8与一射频电源5连接，其中，柱状电极8通过一隔直电容6与射频电源5的功率极连接，而管状栅网电极9′与地3连接，从而管状栅网电极9′与柱状电极8之间射频放电，产生一团沿轴向均匀分布的等离子体1。此外，负高压电源2的负极与管状工件4连接，负高压2的正极接地，从而将正离子加速注入到管状工件4的内表面。由于管状栅网电极9′的存在，就会在管状工件4的内表面上形成栅网阴影，从而导致管状工件内表面改性的不均匀。
为解决此管状工件内表面改性的不均匀问题，在本发明的管状工件内表面改性的装置中，将图1中现有技术的管状栅网电极9′改为如图2所示的周向均匀分布的电极丝构成的管状电极9，并且在管状工件4与管状电极9之间施加负高压的同时，用电机12带动管状电极9或管状工件4，使管状电极9和管状工件4之间相对转动。图2中所示为管状工件4静止，电机12驱动管状电极9转动；但也可以是管状电极9不转动，而由电机12驱动管状工件4转动。
图2和图3所示的两种本发明的管状工件内表面改性方法的专用装置例子，其主要包括一加工室10、一个柱状电极8、一个管状电极9、一个电机12、一个射频电源5、一个负高压电源2、一个抽真空装置11以及工作气体源14和15；图2所示的电极丝呈周向均匀分布；图3所示的电极丝呈螺旋式分布，该两端占电极丝总长1/4～1/3长度的电极丝的螺距为中间段电极丝的螺距的1.5～2倍，其中设置有水冷通道，在使用中，水不断从管状电极的进水口16进水对管状电极作冷却处理后，再从管状电极的出水口17排出，也可同时在柱状电极中设置水冷通道，水不断从柱状电极的进水口18进水作冷却处理再从柱状电极的出水口19排出。
下面结合上述的具体管状工件内表面改性装置的实施例，对本发明管状工件内表面改性方法进行详细地说明首先将管状工件4置于加工室10中，并将通常由钛、铝或铬制成的柱状电极8和管状电极9与管状工件4由内而外同轴设置。通过抽真空装置11将加工室10抽真空，例如抽至10-3Pa；然后，向此加工室10中充入工作气体，最常用的工作气体是氮气、氩气或它们构成的混合气体，打开氩气瓶14和氮气瓶15，工作气体经工作气体进气口21从出气口20充入加工室10。通过微调针阀7可改变气压和气流量的大小，使工作气体的气压维持在10Pa-90Pa；然后，接通射频电源5，其射频功率通常可选为100-200瓦之间，从而在加工室中产生一团沿轴向均匀分布的稳态射频等离子体1；该等离子体1可以通过管状电极向管状工件内表面扩散，扩散等离子体1沿轴向是均匀的，这就保证了入射到管状工件4内表面的剂量是均匀的；此时，接通电机12的电源，控制管状电极9缓慢转动，并使管状工件4与负高压电源2的负极相连接，该负高压电压为脉冲负高压电压，如-10千伏、频率60赫兹，一般是负几万伏，也可以为直流负高压电源，如-2000伏的直流负高压电源，一般是负几百到负几千伏。从而在管状电极9和管状工件4的内表面之间即形成对离子加速的均匀径向电场，将正离子加速注入到管状工件4内表面。加工完成后，即可关闭高压电源、射频电源，取出管状工件。
对于比柱状电极8和管状电极9长的管状工件来说，则可采分段处理方式，例如先对管状工件4左半段内表面进行改性，然后再对右半段进行改性，其交界面可重叠加工，根据不同情况也可分成三段、四段加工。
当然，在上述改性过程中，电极丝或/和柱状电极采相互连通的中空的金属管，在改性中作为水冷通道可进行加水冷却，加大改性的功率；还可以直接将管状工件本身来作为加工室，从而该专用装置可省去加工室。此外，通常将电机这样的驱动装置置于加工室外，但如果用无油电机，也可将其置于加工室外。
最后，对用本发明方法改性管状工件的内表面进行分析。
(1)N1s和Ti2p的X射线光电子能谱图分别见图3和图4，N1s峰在396.6eV为结合态，Ti-N结合键结合能为454eV，Ti-O结合键结合能为458.5eV，图中2p3/2的峰是在458.05eV，所以TiO2成份较多，这主要是因为管状工件内表面被氧化，但我们已经看到了TiN相的存在，这与用栅网电极RF放电的生成成份是相同的。
(2)在现有技术中，当栅网电极9′和管状工件4之间距离较小或者等离子体密度较低的时候，由于离子注入的直线运动在管状工件内表面可以看到明显的栅网阴影，图5和图6分别表示在同一Si表面生长的TiN膜被栅网遮挡住和没有被栅网遮挡住处的原子力显微镜看到的表面形貌，显然，图5所示的晶粒生长稀松，图6所示的晶粒生长紧密，这种表面成膜的不均匀性势必导致表面化学性能及力学性能的不均匀性。而本发明将管状的栅网换做丝电极并使之转动后，处理的管状工件女表面形貌则均匀紧密。
以上实验和分析结果表明本发明提供的一种管状工件内表面改性的方法，无论加工什么形状的管状工件，只要加工出相应的管状电极和柱状电极，就能够真正彻底实现管状工件内表面均匀有效的改性。
权利要求
1.一种管状工件内表面改性的方法，该方法包括以下步骤首先将被处理的管状工件置于一个加工室中，并将一柱状电极和一可允许等离子体扩散的管状电极，由内至外同轴布置在该管状工件内；通过抽真空装置将加工室抽真空至10-3pa；然后，向此加工室10中充入工作气体；其特征在于将该两电极与射频电源接通，从而在加工室中产生一团沿轴向均匀分布的稳态射频等离子体，该等离子体通过管状电极向管状工件内表面沿轴向扩散；在管状工件和管状电极之间施加负高压的同时，接通驱动装置的电源，从而相对均匀地将离子加速注入到管状工件内表面，加工完成后。
2.按权利要求1所述的管状工件内表面改性的方法，其特征在于所述的加工室中工作气体的气压维持在10Pa-90Pa。
3.按权利要求1所述的管状工件内表面改性的方法，其特征在于所述的射频功率通常选为100-200瓦之间。
4.按权利要求1所述的管状工件内表面改性的方法，其特征在于所述的负高压电压为脉冲负高压电压，在-10千伏、频率60赫兹，一般是负几万伏，或为直流负高压电源，在-2000伏的直流负高压电源，一般是负几百到负几千伏。
5.按照权利要求1所述的管状工件内表面改性的方法，其特征在于所述的管状工件内表面改性是分段进行的。
6.按照权利要求1至5中任一项所述的管状工件内表面改性的方法，其特征还在于所述管状工件和管状电极之间的负高压为脉冲或直流负高压，或在管状工件和管状电极之间交替施加脉冲负高压和直流负高压。
7.一种实现权利要求1所述的管状工件内表面改性方法的专用装置，该装置包括一加工室，置于该加工室内的、同轴设置的柱状电极和管状电极，连接该两电极的射频电源以及施加于管状电极和管状工件间的负高压电源，其特征在于所述管状电极由分布在圆筒状支撑件外表面的电极丝构成，该电极丝呈周向均匀分布，或呈螺旋式分布，该装置还包括一个使管状工件和管状电极产生相对转动的驱动装置。
8.按照权利要求7所述的实现管状工件内表面改性方法的专用装置，其特征在于所述管状电极或/和柱状电极为各自连通的中空的金属管，同时作为水冷通道。
9.按照权利要求7所述的实现管状工件内表面改性方法的专用装置，其特征在于所述的加工室由管状工件本身构成，柱状电极和由电极丝构成的管状电极与管状工件同轴设置。
10.按照权利要求7所述的管状工件内表面改性方法的专用装置，其特征在于所述的驱动装置位于加工室内，并与管状电极或管状工件连接。
11.按照权利要求7至10中任一项所述的管状工件内表面改性方法的专用装置，其特征还在于所述的呈螺旋式分布电极丝的螺距可调节。
12.按照权利要求11所述的管状工件内表面改性方法的专用装置，其特征在于所述的呈螺旋式分布的电极丝，两端占电极丝总长1/4～1/3长度的电极丝的螺距为中间段电极丝的螺距的1.5～2倍。
全文摘要
本发明涉及一种管状工件内表面改性的方法及其专用装置。该方法将该管状工件置于一个加工室中，并将一柱状电极和一可允许等离子体扩散的管状电极，由内至外同轴布置在该管状工件内，将该两电极与射频电源接通，从而在加工室中产生一团沿轴向均匀分布的稳态射频等离子体，所述管状电极由分布在圆筒状支撑件外表面的周向均匀分布或螺旋式分布的电极丝构成，在管状工件和管状电极之间施加负高压的同时，使管状电极与管状工件之间作相对转动，从而相对均匀地将离子加速注入到管状工件内表面。本发明方法及其专用装置消除了被改性的管状工件内表面的栅网阴影，使得改性的内表面更加均匀另外，尤其适用于细长管状工件的改性。
文档编号H05H1/24GK1756859SQ200380110083
公开日2006年4月5日 申请日期2003年11月10日 优先权日2003年3月4日
发明者杨思泽, 张谷令, 刘赤子 申请人:中国科学院物理研究所