专利名称：一种周期极化晶体的生长方法
技术领域：
本发明涉及一种周期极化晶体的生长方法。
背景技术：
周期极化晶体，亦称超晶格结构，是由晶体的正、负铁电畴周期性组合而形成的。由于正、负畴的方向在某一方向上相反，导致晶体的许多物理参量也会发生相应的调制，如介电常数、非线性光学系数、电光系数、压电系数等。当波在这种周期性结构中传播时，会受到超晶格倒格矢的作用，影响光学和声学参量过程的发生，带来诸多新的效应。因此，近年来国内外掀起了周期极化晶体的研究热潮，尤其是LiNbO3超晶格，得到了研究者的极大关注，已成为一种公认的、新型、优秀的人工调制结构。
周期极化晶体块材的制备方法有多种，其中，最主要的方法为提拉法、室温电场极化法及激光加热基座法三种。提拉法又包括两种技术，一是利用晶体在温度场对称轴与晶体旋转轴不一致的温度场中旋转的技术(N.B.Ming，et al.，J.Mater.Sci.17(6)(1982)pp1663-1670)，一是利用Peltier效应在白金坩埚底部和籽晶杆之间外加脉冲电源的电流调制技术(洪静芬，杨永顺，光学学报，4(9)(1984)pp821-824)，这两种技术都可以生长出周期极化晶体，但是，它们都存在一些缺点。对于第一种技术，晶体在旋转时越靠外面的部分温度起伏越大，而在旋转中心则没有温度变化，因此用这种技术长出来的晶体只有外面的部分才有周期性畴结构。而对于第二种技术，由于外加交变电流直接通过熔体及熔体/晶体界面，会产生电流热效应，容易导致晶体开裂及炉膛内温场的不稳定。此外，它们都是用提拉法生长晶体，生长界面为弧形，这就容易造成畴界弯曲、成畴质量不稳定及成品率较低。另一种常用方法是室温电场极化法(M.Yamada，Appl.Phys.Lett.62(5)435)，一般是在单畴化的晶片上镀上周期性电极，再覆盖上绝缘层，然后施以高压脉冲电场，使镀电极区域的自发极化方向反转。这种方法比提拉法简单，但是仍存在一些问题。首先，由于这种极化原理的限制，该方法不能制备极化方向与畴界垂直的周期畴结构。其次，某些晶体的高矫顽场限制了被极化晶体的厚度(一般小于0.8mm)，使晶体不利于获得高的输出功率和输出光束频率的快速调谐。第三，极化过程中出现的畴展宽和退极化现象影响了畴反转质量，使得小周期结构很难制备。第三种方法是激光加热基座法。R.L.Byer等用此法生长了直径250μm的光学超晶格LiNbO3晶须(G.A.Magel，M.M.Fejer and R.L.Byer，Appl.Phys.Lett.56(2)(1990)pp108-110)。显然，用这种方法制备的晶体，其通光截面太小，频率转换效率很低，难以满足实际使用的要求。
发明内容
针对现有技术存在的缺点，本发明的目的是提供一种新的周期极化晶体的生长方法，利用本方法不但可生长出具有实用尺寸的晶体，而且所生长晶体的周期可通过控制程序参数及晶体的生长参数进行灵活调节。
本发明的目的是这样实现的在金属片加热区熔生长装置中，通过计算机控制金属片温度控制仪的工作，以控制金属片生长区的温度，并向金属片施加周期性电学信号，使金属片生长区产生周期性起伏的温场，利用这种周期性温场生长周期极化晶体。
进一步地，所述温度控制仪为Euro 818型温度控制仪或功能与其相似的温控仪。
进一步地，所述计算机以向所述温度控制仪输出周期性函数的方式控制温度控制仪的工作，温度控制仪快速响应，向所述金属片输出相应的周期性电学信号，所述周期性函数可以是正弦波函数或方形波函数或梯形波函数等任何周期性函数。
进一步地，所述温度控制仪将采集的金属片上晶体生长区的实测温度信号反馈给所述计算机，计算机将保存所述温度控制仪采集的金属片的实测温度，并可画出实测温度随时间变化的波形。
进一步地，所述金属片是中心对称的长条状薄片，其发热区的厚度为0.1～10mm。
进一步地，所述金属片材质选自铂、铱、铑、钨、钼、铌、钽及其合金或石墨等高熔点、与所生长晶体的原料熔体不起化学反应的材料。
进一步地，所述金属片生长区上生长的晶体的电畴沿某一方向呈周期性排列，周期的大小为0.01～100μm。
本发明以金属片加热区熔法为基础，利用金属片加热体的导电良好及热惯性很小的特点，通过计算机及温度控制仪使其产生周期性起伏的温场，从而获得周期极化晶体。
与现有技术相比，本发明方法具有如下优点1.无需电场极化处理，直接从生长中获得周期极化晶体。
2.金属片热惯性很小，对施加的电学信号响应灵敏，原则上可获得各种周期大小的周期极化晶体。
3.具有很高的成品率。
4.所生长晶体的畴界平直、不弯曲。
5.所生长晶体的成分十分均匀，有利于提高晶体的光学性能。
6.施加的电学信号可由程序参数调节，原则上可获得任意所需的周期性温场或非周期性温场，所生长晶体的周期亦可由程序参数及生长参数(生长速度，晶转速度)进行灵活调节。
7.所生长晶体具有实用尺寸，晶体厚度可由生长参数调节。
8.操作方法简单，成本低，适于产业化。
图1周期极化晶体生长方法温度控制流程图；图2周期性温度场示意图；图3偏光显微镜下周期极化LiNbO3照片。
具体实施例方式
实施例1金属片为Pt片，厚1mm，长160mm，以Euro 818为Pt片的温度控制仪，以486计算机与温度控制仪相连。在Euro 818的控制下，Pt片在5小时之内升到生长温度1265℃，恒温2小时。通过计算机向温度控制仪输入正弦波函数，函数周期为72秒，幅值为10。生长掺钇的近化学计量比LiNbO3晶体，掺杂量为0.5mol.％。籽晶方向为c向，晶体生长速度为2mm/hr，晶转速度为30rpm。所生长晶体透明，无宏观缺陷，尺寸为Φ8×16mm3。在偏光显微镜下观测，结果表明晶体的正、负电畴沿c向呈正、负、正、负......周期性排列，周期约为40μm，如附图3所示。
实施例2金属片为Pt片，厚0.8mm，长162mm，以Euro 818为Pt片的温度控制仪，以586计算机与温度控制仪相连。在Euro 818的控制下，Pt片在10小时之内升到生长温度1260℃，恒温3小时。向温度控制仪输入梯形波函数，函数周期为18秒，幅值为15。生长掺钇的近化学计量比LiNbO3晶体，掺杂量为0.3mol.％。籽晶方向为c向，晶体生长速度为1mm/hr，晶转速度为30rpm。所生长晶体透明，无宏观缺陷，尺寸为Φ9×10mm3。在偏光显微镜下观测，结果表明晶体的正、负电畴沿c向呈正、负、正、负......周期性排列，周期约为5μm。
需要指出的是，以上仅仅是举两个具体的例子来说明本发明，它们并非对本发明的限制，本发明的适用范围远远超出以上实例。
权利要求
1.一种周期极化晶体的生长方法，其特征在于在金属片加热区熔生长装置中，通过计算机控制金属片温度控制仪的工作，以控制金属片生长区的温度，并向金属片施加周期性电学信号，使金属片生长区产生周期性起伏的温场，利用这种周期性温场生长周期极化晶体。
2.根据权利要求1所述的周期极化晶体的生长方法，其特征在于所述温度控制仪为Euro 818型温度控制仪或功能与其相似的温控仪。
3.根据权利要求1或2所述的周期性温场，其特征在于所述计算机以向所述温度控制仪输出周期性函数的方式控制温度控制仪的工作，温度控制仪快速响应，向所述金属片输出相应的周期性电学信号，所述周期性函数可以是正弦波函数或方形波函数或梯形波函数等任何周期性函数。
4.根据权利要求3所述的金属片加热体，其特征在于所述温度控制仪将采集的金属片上晶体生长区的实测温度信号反馈给所述计算机，计算机将保存所述温度控制仪采集的金属片的实测温度，并可画出实测温度随时间变化的波形。
5.根据权利要求4所述的金属片加热体，其特征在于所述金属片是中心对称的长条状薄片，其发热区的厚度为0.1～10mm。
6.根据权利要求5所述的金属片加热体，其特征在于所述金属片材质选自铂、铱、铑、钨、钼、铌、钽及其合金或石墨等高熔点、与所生长晶体的原料熔体不起化学反应的材料。
7.根据权利要求6所述的周期极化晶体，其特征在于所述金属片生长区上生长的晶体的电畴沿某一方向呈周期性排列，周期的大小为0.01～100μm。
全文摘要
本发明公开了一种周期极化晶体生长方法，该方法以金属片加热区熔法为基础，利用金属片加热体的导电良好及热惯性很小的特点，采用计算机通讯技术，在金属片两端施加周期性电学信号，使金属片的温度在生长区产生周期性起伏，在这种周期性温场的作用下，所生长晶体中的某种离子的浓度沿着生长方向产生周期性变化，从而引起晶体的自发极化方向发生周期性反转，获得周期极化晶体。本发明方法无需电场极化处理，可直接从生长中获得周期极化晶体，具有简便、高效、成本低的特点，原则上可以获得各种周期大小的周期极化晶体。
文档编号C30B15/14GK1558000SQ200410000908
公开日2004年12月29日 申请日期2004年1月14日 优先权日2004年1月14日
发明者王皖燕, 陈小龙, 张道范, 吴星, 倪代秦 申请人:中国科学院物理研究所