专利名称：掺铬镱铝石榴石晶体的生长方法
技术领域：
本发明涉及掺铬的镱铝石榴石晶体，特别是一种掺铬镱铝石榴石晶体的生长方法。
背景技术：
掺Cr4+离子的YAG晶体是高功率和高重复率脉冲激光被动调Q开关的理想材料。而激光二极管(InGaAs，波长900～1100nm)泵浦的Yb:YAG晶体具有量子效率高、荧光寿命长、无激发态吸收和浓度猝灭等特性，最有希望取代掺钕激光材料，成为新一代高功率激光材料。Cr，Yb:YAG自调Q激光晶体把Yb3+增益介质的优点与Cr4+的可饱和吸收特性结合起来，是一种比Cr，Nd:YAG晶体性能更好的晶体。Cr，Yb:YAG脉冲固体激光器是产生纳秒和亚纳秒、具有高峰值功率和高重复率的脉冲结构紧凑、经济、全固化的光源，可广泛应用于光雷达、测距(汽车防撞)、遥感、非线性光学处理和材料加工等领域。这种窄脉冲更有利于高精度测距，适用于三维成像、目标识别和机器人等方面。
1999年中国科学院上海光学精密机械研究所首次利用提拉法成功生长出Cr，Yb:YAG自调Q激光晶体(“The growth of Cr4+，Yb3+:yttriumaluminum garnet(YAG)crystal and its absorption spetra properties”，发表在Journal of Crystal Growth 203(1999)163-167)。Cr，Yb:YAG自调Q激光晶体自调Q脉冲输出的脉宽已经达到400ns，最大平均功率为75mW(“Performance of the Self-Q-Swatched Cr，Yb:YAG Laser”，发表在ChinesePhysics Letters 19(2002)342-344)。
由于Yb3+在YAG中的掺杂浓度可以达到很高，甚至可以达到化学计量比的Yb3Al5O12，Yb3Al5O12晶体是一种潜在的激光晶体材料。这对于实现固体激光器的小型化和集成化将具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种掺Cr4+镱铝石榴石晶体的生长方法，获得一种新型的自调Q激光晶体，它容易生长，可直接采用InGaAs半导体激光器泵浦，实现自调Q 1030nm激发输出。
本发明的技术解决方案如下本发明的原料配方为5(1-x)Al2O3+3(1-y)Yb2O3+5xCr2O3+6yCaCO3＝2Yb3(1-y)Cr5xCa3yAl5(1-x)O(12-3y/2)+6yCO2其中0.01％≤x≤1％x≤y≤5x本发明所用的提拉法(Czochralski)生长掺Cr镱铝石榴石自调Q激光晶体的装置为普通的中频感应加热单晶炉。它包括铱坩埚、真空系统、中频感应发生器电源和温控系统等部分。
本发明的工艺流程如下首先按选定的x和y，将Yb2O3，Al2O3，CaCO3，Cr2O3按上述配比称重，机械混合均匀后，用压料机在20-40kg/cm2的压力下压制成饼，然后在中性气氛中于1000-1600℃烧结10-20h，装炉抽真空充高纯氮气或氩气，升温熔化准备生长。提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为10-20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。
本发明的优点Cr4+:YbAG相对于Cr4+，Yb:YAG晶体而言，晶体中少了一种掺杂离子，容易生长。单位体积内Yb3+离子浓度很高，做成激光器，器件可以做成微片状，可使整套激光器更加小型化、集成化和实用化。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明实施例1.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照所选定的x＝0.0001，y＝5x/3及其配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1600℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为15rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例2.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照所选定的x＝0.0005，y＝5x/3及其配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在20kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结10h，装炉抽真空充高纯氩气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为12rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例3.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.0005，y＝5x/2称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1400℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为18rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例4.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.0005，y＝10x/3称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在35kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1300℃烧结15h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例5.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.0005，y＝5x称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在25kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结12h，装炉抽真空充高纯氩气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例6.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.00075，y＝5x/3称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在28kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1500℃烧结14h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为18rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例7.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.001，y＝5x/3称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在28kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1300℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为15rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例8.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.002，y＝5x/3称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在35kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1100℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氩气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例9.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.005，y＝5x/3称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1400℃烧结16h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例10.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.005，y＝10x/3称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在20kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1300℃烧结14h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为18rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
实施例11.
将Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高纯原料按照x＝0.01，y＝5x/3称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在28kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1350℃烧结14h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为15rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为蓝绿色，完整，质量较好。
权利要求
1.一种掺Cr4+镱铝石榴石晶体的生长方法，其特征在于该晶体的原料配方为其中0.01％≤x≤1％ x≤y≤5x在普通的中频感应加热单晶炉采用提拉法生长。
2.根据权利要求1所述的掺Cr4+镱铝石榴石晶体的生长方法，其特征在于该方法的工艺流程如下首先按选定的x和y值，将Yb2O3、Al2O3、CaCO3和Cr2O3按上述配比称重，机械混合均匀后，用压料机在20-40kg/cm2的压力下压制成饼，然后在中性气氛中于1000-1600℃烧结10-20小时，装炉抽真空充高纯氮气或氩气，升温熔化准备生长提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为10-20rpm，生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。
全文摘要
一种掺Cr
文档编号C30B29/28GK1632184SQ200410067699
公开日2005年6月29日 申请日期2004年11月2日 优先权日2004年11月2日
发明者徐晓东, 徐军, 赵志伟, 宋平新, 夏长泰, 张连瀚, 赵广军, 邓佩珍 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所