专利名称：脉冲激光法制备β－FeSi的制作方法
技术领域：
本发明属于半导体材料的制备方法，具体涉及一种利用脉冲激光法制备β-FeSi2单晶的方法。
背景技术：
目前制备β-FeSi2半导体体材和薄膜有多种方法，如粉末烧结、分子束外延、反应沉积外延等。由粉末烧结、薄膜手段和机械合金化等方法制备出的β-FeSi2多晶体，由于表面效应、晶粒间界和结构缺陷的影响，利用这些多晶体测量所得数据的准确性和难保证使人们对其物理性质缺乏全面的了解。
而β-FeSi2单晶的制备目前有化学气相沉积法即用化学气相输运方法，用碘作为传输剂，在石英安瓿的中部获得了β-FeSi2单晶；这种方法需要采用碘作为输运剂，其合成时间长(648h只获得＜1mm的晶粒)，合成温度高(750℃基片)，晶体中含有输运剂。用镓作为溶媒在温度梯度的溶液中生长β-FeSi2单晶，该方法需要采用溶媒，合成时间长(148h只获得＜1mm的晶粒)，合成温度高(960℃)；而由于镓可以取代Si因而无法获得本征半导体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成时间较短，不需要溶媒，利用脉冲激光沉积法制备β-FeSi2单晶的方法，以克服上述缺陷。
本发明的技术方案为脉冲激光法制备β-FeSi2单晶的方法，它是以FeSi2合金为靶材，以Si(111)或Si(100)或石英或铁为基片置于脉冲激光真空镀膜机内，将基片加热到400℃-800℃并保温，以108-1011W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，使靶材产生微爆炸，由此靶材被激光束剥离产生的等离子体、微液滴、微晶粒在基片上沉积；以脉冲激光照射靶材产生的β-FeSi2微单晶为仔晶，等离子体和微液滴依托仔晶外延生长β-FeSi2单晶。
该方法可避免由于各种元素质量不同在输运过程中造成的成分偏离，也可避免不同种类的原子与基片之间，因溅射率或饱和蒸汽压不同而引起的成分的偏离。激光产生的等离子体中含有大量的处于激发态和离化状态的原子，分子和原子团均以高速飞向基片，大大地增强了晶体生长过程中原子之间的结合力；微爆炸产生的微液滴也会沉积在基片上形成外延生长，沉积速度快，可达每秒几纳米的量级。晶体的生长可在低温下生长(500℃)完成。
图1 实施例1晶体2 实施例2晶体3 实施例3晶体图具体实施方式
靶材的制备采用粉末冶金技术合成FeSi2合金作为PLD的靶材；选择合适的基片，基片作为沉积的载体可选择使用硅111或硅100或石英基片或纯铁基片；采用标准半导体清洗工艺，除掉表层的有机物和无机杂质；将靶材和基片置于脉冲激光真空镀膜机中，靶和基片平行，且相距20-50mm；将镀膜室抽真空，气压＜10-4Pa.
基片原位加热到300℃-800℃，然后保温0.5～10小时；以108-1011W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，使靶材产生微爆炸，由此靶材上被激光束剥离产生的等离子体、微液滴、微晶粒在基片上沉积。
对于微晶粒中有β-FeSi2单晶颗粒和α-FeSi2单晶颗粒的，在基片的热作用下，微晶粒中的α-FeSi2单晶颗粒转化成β-FeSi2单晶颗粒。在沉积的过程中，在较低的温度(＜930℃)下，等离子体、微液滴优先形成β相，并在β晶粒周围外延生长；沉积1～2小时后晶粒逐渐长大后，然后在450℃-700℃原位热处理基片0.5-10h使晶粒进一步长大。重复上述过程可使晶粒进一步长大。
为减少剥离过程中微晶粒的出现提高单晶的生长速度，后期可选择较高的激光峰值功率密度。在采用激光照射时，利用旋转靶材和实时监测等离子体焰，并相应调整靶材的位置，使激光光斑焦点不偏离靶材从而解决激光功率密度控制难度较大的问题。
靶材上被激光束剥离产生的等离子体、微液滴在沉积于晶种界面外延生长，使晶粒进一步长大，获得β-FeSi2单晶。
掺杂只需将杂质加入靶材中，即可方便的实现掺杂。
实施例1基片Si(100)，基片原位加热温度600℃，气压＜10-4Pa，激光单脉冲能量130-180mJ，脉宽28ns，波长248nm，聚焦透镜焦距800mm，光斑大小保持在0.3-1.0mm之间，峰值功率密度在1.4×109-2.6×10-10w/cm2之间，转速1转/分钟，沉积时间2h，保温1h。得到的β-FeSi2单晶如图1；实施例2基片Si(111)，温度600℃，气压＜10-4Pa，激光单脉冲能量130-180mJ，脉宽28ns，波长248nm，聚焦透镜焦距800mm，光斑大小保持在0.3-1.0mm之间，峰值功率密度在1.4×109-2.6×10-10w/cm2之间，转速1转/分钟，沉积时间2h，保温0.5h。得到的β-FeSi2单晶如图2；实施例3基片Si(100)，温度450℃，气压＜10-4Pa，激光单脉冲能量130-180mJ，脉宽28ns，波长248nm，聚焦透镜焦距800mm，光斑大小保持在0.3-1.0mm之间，峰值功率密度在1.4×109-2.6×1010w/cm2之间，转速1转/分钟，沉积时间1h，保温0.5h。得到的β-FeSi2单晶如图3。
权利要求
1.一种脉冲激光法制备β-FeSi2单晶的方法，它是以FeSi2合金为靶材，以Si(111)或Si(100)或石英或铁为基片置于脉冲激光真空镀膜机内，将基片加热到400℃-800℃并保温，以108-1011W/cm2的峰值功率密度的激光束照射靶材，使靶材产生微爆炸，由此靶材上被激光束剥离产生的等离子体、微液滴、微晶粒在基片上沉积，以脉冲激光照射靶材产生的β-FeSi2微单晶为仔晶，等离子体和微液滴依托仔晶外延生长β-FeSi2单晶。
2.如权利要求1所述脉冲激光法制备β-FeSi2单晶的方法，其特征在于所述保温时间为0.5～10小时。
3.如权利要求1所述脉冲激光法制备β-FeSi2单晶的方法，其特征在于在沉积1～2小时后，热处理基材0.5-10h，使微晶粒中的α-FeSi2单晶颗粒转化成β-FeSi2单晶颗粒。
4.如权利要求1所述脉冲激光法制备β-FeSi2单晶的方法，其特征在于所述热处理温度为450℃-700℃。
5.如权利要求1所述脉冲激光法制备β-FeSi2单晶的方法，其特征在于在激光照射靶材时，旋转靶材并调整靶材的位置，使激光光斑焦点不偏离靶材。
6.如权利要求1所述脉冲激光法制备β-FeSi2单晶的方法，其特征在于靶材中可以掺入杂质。
全文摘要
本发明公开了一种脉冲激光法制备β－FeSi
文档编号C30B29/52GK1680636SQ200510018200
公开日2005年10月12日 申请日期2005年1月26日 优先权日2005年1月26日
发明者周幼华, 郑启光, 陆培祥 申请人:江汉大学, 华中科技大学