专利名称：一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法的制作方法
技术领域：
本发明是一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法，属于纳米结构制造技术领域。
背景技术：
目前批量制造纳米结构材料的方法主要有(1)高温蒸发法和化学气相沉积法，这两种方法的操作温度一般都在1000℃以上，而且产物中常常会存在缺陷和杂质，比如微气孔和残留的催化剂等，脱除缺陷和杂质比较困难，而且有可能影响产物的性能；(2)高能球磨法也是一种制造纳米结构的有效方法，该法能耗低、操作简便，但产物粒径过于分散，且颗粒容易出现微应变或无定型状态；(3)中国专利CN01122980.2利用振动能量将弹丸弹射在金属结构表面，使其形成纳米结构表层，该发明虽然利用了振动方法，但与本发明无其它共同点。综上所述，用于制造单晶纳米结构的振动滚压法，目前在国内外均无理论和应用借鉴。
发明内容
为克服上述缺点，本发明提出了一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法。它利用滚压振动磨机(中国专利CN99112092.2)在室温下批量干法制造单晶纳米结构，其原理是让滚压振动磨机的滚动体与筒体保持低频同相位运转，使待加工材料受到近乎纯滚动的周期性正向压力加载，将振动能量转化为材料的塑性变形能，并使其内部产生拉应力场，从而使晶粒发生解离和旋转，直至再结晶。反复进行这一过程，即可生成尺度和结构均匀的、随机取向的、无缺陷的单晶纳米结构。
为防止粉尘爆炸及材料污染，本发明将整个振动滚压过程置于惰性气体保护之下；为防止材料团聚，本发明在待加工材料中加入具有一定重量百分比的过程控制剂；为控制纳米结构按期望的结构演变，本发明还对设备的运转状态进行时间程序控制，即设备在运行一定的时间后，可停顿一段时间，然后再运行；同时，设备也可以分时段变频运行；所述的惰性气体可以是氩气或氮气等气体。
一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法，是在“滚压振动磨机”上实施加工制造；它包括滚压振动磨机筒体、滚动体、加料口、出料口、控制台、手套箱、惰性气体源、真空泵、气体开关、激振装置、隔振装置；先将滚压振动磨机整体封闭，抽成真空，然后充入惰性保护气体，再将待加工材料和过程控制剂搅拌均匀，由加料口加入到滚压振动磨机筒体中，关闭加料口和出料口；让滚压振动磨机的滚动体与筒体保持同相位运转；控制滚压振动磨机分时段、间歇式、周期性运行；采用低频、分时段变频方式运行；所述的分时段、间歇式、周期性运行，其连续运转时间为1-10小时，间歇时间为0.5-3小时；所述的低频、变频变化范围为8.0Hz-16.0Hz；所述的过程控制剂添加比例为筒体内待加工材料重量的1.5％-8.0％。
用本发明方法可以制造零维的单晶纳米片，其厚度在一纳米以下，直径在3-5纳米，也可以制造一维的单晶纳米带和纳米针，其厚度和高度在几纳米到几十纳米，长度可达几百纳米以上。
所述的将滚压振动磨机整体封闭，可以用箱体将滚压振动磨机整体封闭，也可以将滚压振动磨机的磨腔整体封闭。
附图是本发明实施例的系统配置示意图；1.滚压振动磨机筒体，2.滚动体，3.加料口，4.出料口，5.控制台，6.手套箱，7.惰性气体源，8.真空泵，9.气体开关、10.激振装置。
具体实施例方式
实施例单晶纳米锌片的制造方法。滚压振动磨机(中国专利99112092.2)作为本发明的专用设备，所用设备规格为2.5升。
将整个滚压振动磨机置于一手套箱6中，将待加工的锌粉150克与3％硬脂酸4.5克混合并搅拌均匀，由加料口3进入滚压振动磨机筒体1，封闭加料口3和出料口4；然后使用真空泵8，使手套箱6内部达到一个大气压的负压，关闭真空泵；打开惰性气体源7的气体开关9，向手套箱6中充入惰性气体，直到其内部压力与外部大气压平衡为止，关闭气体开关9；由控制台5输入参数指令，启动激振装置10，设备进入运转。设备的连续运行时间控制为2小时，停顿时间间隔为1小时；反复运行5次，振动频率为12Hz，其中运行两个周期以后，变频一次，振动频率改为16Hz。得到的单晶纳米锌片，其尺度在3-5纳米，厚度在1纳米以下，而且取向随机，无缺陷。
本发明采用室温干法作业，操作方便，能耗低，效率高，无污染，适用于金属或非金属纳米结构的制造和优化。
权利要求
1.一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法，是在“滚压振动磨机”上实施加工制造；先将滚压振动磨机整体封闭，抽成真空，并充入惰性保护气体，再将待加工材料和过程控制剂搅拌均匀，由加料口加入滚压振动磨机筒体中，关闭加料口和出料口，其特征在于让滚压振动磨机的滚动体与筒体保持同相位运转；并控制滚压振动磨机分时段、间歇式、周期性运行；采用低频、分时段变频方式运行；
2.根据权利要求1所述的一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法，其特征在于所述的分时段、间歇式、周期性运行，每段连续运转时间为1-10小时，间歇时间为0.5-3小时；
3.根据权利要求1所述的一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法，其特征在于所述的低频及变频变化范围为8.0Hz-16.0Hz；
4.根据权利要求1所述的一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法，其特征在于过程控制剂添加比例为筒体内待加工材料重量的1.5％-8.0％。
全文摘要
一种用于制造单晶纳米结构的振动滚压法，是在“滚压振动磨机”上实施加工制造；先将滚压振动磨机整体封闭，抽成真空，并充入惰性保护气体，再将待加工材料和过程控制剂搅拌均匀，由加料口加入，关闭加料口和出料口；让滚压振动磨机的滚动体与筒体保持同相位运转；控制滚压振动磨机分时段、间歇式、周期性运行，每段连续运转时间为1－10小时，间歇时间为0.5－3小时；采用低频、分时段变频方式运行，低频及变频变化范围为8.0Hz－16.0Hz；过程控制剂添加比例为筒体内待加工材料重量的1.5％－8.0％。
文档编号C30B29/64GK1772595SQ20051003064
公开日2006年5月17日 申请日期2005年10月19日 优先权日2005年10月19日
发明者王树林 申请人:上海理工大学