专利名称：水热法生产大尺寸人造光学石英晶体的方法
技术领域：
本发明属于晶体的生长方法，特别是利用水热温差法生产人造光学石英晶体的方法。
背景技术：
光学晶体在当代光电子技术中的应用占有非常重要的地位，特别是大尺寸晶体的生产，它们是激光技术、光通信技术与信息处理技术等领域中不可缺少的材料，在科研、国防、工业、交通和医疗等方面发挥重要的作用。随着国际光电子产业的快速发展，对光学晶体的需求日益突出，尤其是处在发展中的我国，光学和光电子学科不断受到重视，光电子产业已经兴起，并成为热门行业，许多光电子器件已走出实验室，逐步向产业化发展，做为“光谷”中光电子器件专用的基础材料，光学晶体及其晶片不可或缺，我国的光折射器件、光波导器件、无源光学器件、集成光学器件和新一代密集分复用光纤宽带信息网正在推广应用，而现在国内生产大尺寸光学晶体的企业还没有，仅有少部分科研所研究的样品，生长的尺寸小，容易出现炸裂，包裹物多等，产量也甚微，极大地制约了光电子产业的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产大尺寸人造光学石英晶体的方法，大尺寸晶体Z＝240-250mm、X＝140-150mm、Y＝290mm、重量＝20-25Kg，晶体无色透明、无炸裂、包裹体少、生长层少。
本发明水热法生产大尺寸人造光学石英晶体的方法，其特征在于籽晶取向为以Y轴为长度方向，X轴为宽度方向，Z轴为生长方向；生长温度Tg＝330℃～340℃，溶解区温度Ts＝370℃～380℃，温差ΔT＝30℃～40℃，压力P＝145～150Mpa；生长的速率为1～50天0.9mm/天，Tg＝340℃、Ts＝370℃、ΔT＝30℃、P＝145Mpa；
51～100天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝370℃、ΔT＝35℃、P＝147Mpa；101～150天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝375℃、ΔT＝40℃、P＝148Mpa；150～280天0.9mm/天，Tg＝330℃、Ts＝380℃、ΔT＝50℃、P＝150Mpa。
本发明的主要技术特点是同压电水晶生产一样，采用水热温差法，在高压釜中生长。釜内装入纯度为99.9％～99.99％(SiO2的质量含量)熔炼石英和浓度在1.0N～1.2N的NaOH的碱溶液。晶体的生长速度主要取决于压力、温差、温度、速率和籽晶取向。
高压釜内的填充度最好为83％。
选用优质的籽晶，包括包裹体少(国标I级)、Q值(红外线吸收值)＝(3.0～3.5)×106、腐蚀隧道密度≤10条/cm2。
本发明的效果通过280天的生长，生长出的大尺寸石英晶体，与以前生长的石英晶体尺寸上和质量上有了大幅度的提高。检测结果为晶体尺寸Z＝240-250mm、X＝140-150mm、Y＝290mm、重量＝20-25Kg。晶体无色透明，无裂纹、气泡、双晶、生长丘平滑，每立方厘米内包裹体(25～70μM)没有、(71～100μM)2个，没有生长层，光学均匀性4级，折射率微差＝2.2×10-6，适用区域内没有白浊、针雾，产品合格率92％，技术水平达到了批量生产的能力，适用于大尺寸光学延迟片及其他需要大尺寸的光学晶体领域。
图1为工艺流程示意图。
具体实施例方式
准备工作(1)选用现有生产压电水晶的高压釜直径＝300MM。
(2)外购实验用优质熔炼石英(二级以上、纯度为99.95％)优质籽晶(国标I级、Q＝3.2×106、腐蚀隧道密度≤5条/cm2)和高纯度的优质化学试剂(1.2N的NaOH)。
(3)对籽晶进行处理，腐蚀到位(Z方向腐蚀0.1MM)。对熔炼石英要严格挑选，不准有不透明硅石和粒度小、含包裹物的原料，纯度为99.95％。
(4)籽晶架、料筐、高压釜釜壁在正常清洗完毕之后，进一步加大人工清洗力度，确保釜壁干净无杂物。
(5)装釜前，籽晶架、料筐、高压釜壁必须在弱碱溶液(0.5N)中高温高压处理一次，确保生长系统的纯净度。
(6)工艺流程(已有)如图1所示。
具体的过程为1.将洗好的原料用吊车装在准备好的料筐内，每只高压釜用两节料筐，上节料筐装60Kg，下节料筐装100Kg，共计160Kg。2.将两节料筐用吊车装在刷洗好的高压釜的下部。3.将处理好的籽晶延y方向，垂直吊挂在籽晶架上，后处理籽晶架上的杂物。4.将离子水(导电电阻＝2兆欧姆)和1.2N的NaOH充分混合搅拌均匀，倒入高压釜内。5.将籽晶架放入釜内，并且用钢板尺(1000MM)测量液面止釜口的距离＝530MM。6.校准无误后，将高压釜的提塞放入釜口，随后将大法兰旋进卡箍内，用大锤将其打紧，旋进提塞法兰，将8个螺丝均匀拧紧，用吊车将釜帽盖在釜头上，盖上石棉布。7.温控仪表设置及生长条件1---50天0.9mm/天，Tg＝340℃、Ts＝370℃、ΔT＝30℃、P＝145Mpa；51--100天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝370℃、ΔT＝35℃、P＝147Mpa；101--150天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝375℃、ΔT＝40℃、P＝148Mpa；150---280天0.9mm/天，Tg＝330℃、Ts＝380℃、ΔT＝50℃、P＝150Mpa。
8、经过280天的生长后，降温出炉，交仓库入库，质检人员检验质量，出质检报告。
权利要求
1.一种水热法生产大尺寸人造光学石英晶体的方法，其特征在于籽晶取向为以Y轴为长度方向，X轴为宽度方向，Z轴为生长方向；生长温度Tg＝330℃～340℃，溶解区温度Ts＝370℃～380℃，温差ΔT＝30℃～40℃，压力P＝145～150Mpa；生长的速率为1～50天0.9mm/天，Tg＝340℃、Ts＝370℃、ΔT＝30℃、P＝145Mpa；51～100天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝370℃、ΔT＝35℃、P＝147Mpa；101～150天0.9mm/天，Tg＝335℃、Ts＝375℃、ΔT＝40℃、P＝148Mpa；150～280天0.9mm/天，Tg＝330℃、Ts＝380℃、ΔT＝50℃、P＝150Mpa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于高压釜内的填充度为83％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于生产原料采用SiO2的质量含量为99.9～99.99％的高纯度熔炼石英，以及1.0N～1.2N的NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述籽晶的Q值＝(3.0～3.5)×106、腐蚀隧道密度≤10条/cm2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述大尺寸人造光学石英晶体尺寸为Z＝240-250mm、X＝140-150mm、Y＝290mm、重量＝20-25Kg。
全文摘要
水热法生产大尺寸人造光学石英晶体的方法，主要技术特点是同压电水晶生产一样，采用水热温差法，在高压釜中生长。晶体的生长速度主要取决于压力、温差、温度、速率和籽晶取向。籽晶取向为以Y轴为长度方向，X轴为宽度方向，Z轴为生长方向；生长温度Tg＝330℃～340℃，溶解区温度Ts＝370℃～380℃，温差ΔT＝30℃～40℃，压力P＝145～150MPa。生长出的大尺寸石英晶体尺寸为Z＝240－250mm、X＝140－150mm、Y＝290mm、重量＝20－25kg。晶体无色透明，无裂纹、气泡、双晶、生长丘平滑。产品合格率高，适用于大尺寸光学延迟片及其他需要大尺寸的光学晶体领域。
文档编号C30B29/18GK1865525SQ20051004360
公开日2006年11月22日 申请日期2005年5月20日 优先权日2005年5月20日
发明者袁刚, 黄汉长, 王克服, 许永久, 谭允民, 刘训珍, 张乃强, 董汉俊, 周辉 申请人:淄博宇峰实业有限责任公司