专利名称：超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及锌的氧化物的制备方法，尤其涉及超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法。
背景技术：
氧化锌是具有纤锌矿晶体结构的直接宽带隙半导体材料，有多种优良的物理性能，广泛应用于橡胶、陶瓷、涂料、及光电子等领域。超细氧化锌，由于粒子尺寸小，比表面积大，具有表面效应、量子尺寸效应和久保效应，展现出许多特殊的性质，如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等。在橡胶、陶瓷、日用化工、涂料、磁性材料等方面具有广泛的用途，而氧化锌晶须则因其晶体结构完整，内部缺陷较少，其强度可接近完整晶体材料的理论值等性能引起了人们的关注，是一类力学性能十分优异的新型复合材料补强增韧剂。
随着我国工业的不断发展，对超细氧化锌的需求日益增加，因此对其合成工艺的研究受到了越来越多的重视。
目前，国内超细氧化锌多采用化学沉淀法制备，多以锌盐与氨水、氢氧化钠、碳酸铵等沉淀剂反应制备氧化锌的前驱体，但也多存在洗除原溶液中阴离子困难的问题。而氧化锌晶须的合成方法主要为锌粉高温气相氧化法、利用碳还原剂控制氧化锌晶须生长工艺。这两种方法工艺技术复杂、成本高、一次性投资大。因此研究工艺简单，低成本的超细氧化锌及氧化锌晶须的合成方法就显得非常重要。
发明内容
本发明的提出，旨在利用锌盐原料制备超细氧化锌及氧化锌晶须，选用离子交换树脂为沉淀剂和模板，通过化学沉淀法制备氧化锌前驱体，煅烧得到超细氧化锌及氧化锌晶须。
本发明的技术解决方案是这样实现的
一种超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法，其特征在于包括以离子交换树脂为沉淀剂和模板，通过均匀沉淀法制备氢氧化锌及沉淀分离并干燥后煅烧制备氧化锌的工艺步骤。
所述的以离子交换树脂为沉淀剂和模板，通过均匀沉淀法制备氧化锌及其晶须的工艺过程是将一定浓度的硫酸锌和一定体积的再生好的强碱性阴离子交换树脂加入反应容器中，在搅拌条件下，反应3小时，洗涤树脂，将所得洗涤液陈化一段时间后过滤、分离，在70℃下干燥一段时间即可制得氢氧化锌(氧化锌的前驱体)；随后，将其置于加热炉中煅烧3小时，即得白色氧化锌。
一种由上述方法制备的氧化锌及氧化锌晶须，当以强碱性阴离子交换树脂作为沉淀剂时，反应物的浓度较低时生成针状氧化锌晶须，而浓度较高时则为片状氧化锌颗粒，晶须的直径为50～100nm。
与现有技术相比较，本发明的优点是显而易见的，主要表现在(1)以离子交换树脂作反应沉淀剂，使其沉淀构晶离子可以缓慢地均匀地释放，加之对前驱物的规整作用，利于氧化锌粒度及形貌的形成。
(2)解决了阴离子洗脱困难的问题，树脂具有再生性，为降低纳米氧化锌的制备成本开辟了一条新途径。
(3)本法是纳米氧化锌制备的模板法和均匀沉淀法的有机结合，是具有普遍适用性又具有前沿性的无机纳米材料合成的新方法。
图1是本发明的超细氧化锌及制取氧化锌晶须的制备方法流程图。
具体实施例方式
如图1所示的超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法，其工艺过程包括由离子交换树脂与锌盐作用，通过均匀沉淀法制备将一定浓度的硫酸锌溶液和一定体积的再生好的强碱性阴离子交换树脂(201×7型)加入到到反应容器内，在一定温度(20、40、60、80℃)及搅拌条件下，反应3h，洗涤树脂，将所得洗涤液陈化一定时间后过滤并分离，最后在70℃温度下干燥即可制得氧化锌的前驱体氢氧化锌；随后，将其置于加热炉中，在500～800℃温度下煅烧3h，得白色氧化锌。
权利要求
1.一种超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法，其特征在于包括以离子交换树脂为沉淀剂和模板，通过均匀沉淀法制备氢氧化锌及沉淀分离并干燥后煅烧制备氧化锌的工艺步骤。
2.根据权利要求1所述的超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法，其特征在于所述的离子交换树脂为沉淀剂和模板，通过均匀沉淀法制备氧化锌及其晶须的工艺过程是将一定浓度的硫酸锌和一定体积的再生好的强碱性阴离子交换树脂加入反应容器中，在一定浓度及搅拌条件下，反应3小时，洗涤树脂，将所得洗涤液陈化一段时间后过滤、分离，在70℃下干燥一段时间即可制得氢氧化锌(氧化锌的前驱体)；随后，将其置于加热炉中煅烧3小时，即得白色氧化锌。
3.一种由权利要求1或2的方法制备的氧化锌及氧化锌晶须，当反应中以强碱性阴离子交换树脂作为沉淀剂时，反应物的浓度较低时生成针状氧化锌晶须，而浓度较高则为片状氧化锌，晶须的直径为50～100nm。
全文摘要
本发明公开了一种超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法，其特征在于以离子交换树脂为沉淀剂和模板，通过均匀沉淀法制备氢氧化锌及沉淀分离并干燥后煅烧制备氧化锌的工艺步骤。本方法克服了现有技术中前驱体清洗过程费时耗水和模板材料的一次性使用弊端，降低了氧化锌制备的成本，为纳米氧化锌的合成开辟了一条新的途径。
文档编号C30B29/18GK1727283SQ200510089208
公开日2006年2月1日 申请日期2005年7月25日 优先权日2005年7月25日
发明者李彦生, 关敏, 李刚, 赵红 申请人:大连交通大学