专利名称：一种电磁波吸波材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种吸波材料及其制备方法，尤其涉及一种不饱和聚酯-Ni3Al纳米氧化物电磁波吸波材料及其制备方法。
背景技术：
随着现代技术的发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大，在继噪音污染、空气污染、水污染之后，电磁波污染成了威胁人类生存的第四大公害。电磁场以电磁波的形式传递能量，通常只有使用电磁波吸收材料，使电磁波能转化为热能或其他形式的能，才能有效清除电磁污染。另外吸波材料在军事技术，诸如电子对抗技术及隐身技术方面也有着广泛的用途。因此，研究和开发新型电磁波吸波材料非常必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种电磁波吸波材料及其制备方法，该材料在0.4-5GHz具有较强的吸波特性。
本发明涉及的电磁波吸波材料，其组分由重量百分比为20-60％的Ni3Al，1-6％的纳米氧化钛，3-10％纳米氧化硅和和余量的不饱和聚酯组成。
其中组分优选由重量百分比为35-60％的Ni3Al，1-4％的纳米氧化钛，4-9％纳米氧化硅和余量的不饱和聚酯组成。
其中组分最优选由重量百分比为50-60％的Ni3Al，2-3％的纳米氧化钛，5-8％纳米氧化硅和和余量的不饱和聚酯组成。上述不饱和聚酯是指线型不饱和聚酯与乙烯类单体的混溶组成物，也叫做不饱和聚酷树脂，简称聚酯树脂。
典型的不饱和聚酯具有下述结构 式中G和p分别代表二元醇及饱和二元酸中的二价烷基或芳香基，x和y表示聚合度。在分子主链中除含有酯基外，还有不饱和双键；因有双键存在，具不饱和性，可变定为体型结构，其分子量较低，一般优选2000-3000。
其中市售通用型不饱和聚酯的名称及其性能指标如下表
在上述不饱和聚酯中，本发明优选191#不饱和聚酯。
在上述的电磁波吸波材料中，所述组分中还可加入分散剂、固化剂(也称引发剂)、促进剂。
市售常用引发剂种类及其各种类的性能和用量如下表
市售常用促进剂的种类及性能和用量如下表
其中上述分散剂优选PAA(Polyacrylic Acid，聚丙烯酸)，固化剂(即引发剂)优选过氧化甲乙酮，促进剂优选钴盐，进一步优选萘酸钴、硝酸钴。
本发明所述的电磁波吸波材料的制备方法，由下述步骤实现1)吸波剂复合粉体的制备以摩尔比为3∶1的比例，分别称取分析纯的镍粉、铝粉，将称好的粉末放入不锈钢球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比为5～7∶1，在行星球磨机中球磨10±2小时，转速为400±50转/分，然后把得到的复合粉体在真空烧结炉中600℃条件退火1±0.5小时，得到Ni3Al粉体；按重量百分比分别称取1-6％的纳米氧化钛，3-10％纳米氧化硅和20-60％Ni3Al粉体，放入树脂球磨罐中，加入玛瑙研磨球，其中球料比为5～7∶1，在行星球磨机中球磨3±2小时，转速为150±50转/分，得到吸波剂复合粉体；2)吸波材料的制备以重量比为1∶30～100混合比例将分散剂与吸波剂复合粉体混合，并加入其2～4倍体积量的丙酮中，在室温下用超声搅拌器搅拌混和粉料溶液至其分散均匀，此过程伴随丙酮的蒸发；将粉料混合溶液与所述量的不饱和聚酯充分混合，得到粉体与聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化剂和促进剂，并注入模具中固化，得到吸波材料。
在上述的电磁波吸波材料的制备方法中步骤1)所述加入合金研磨球的球料比优选为6∶1，其球磨时间优选为10小时，转速优选为400转/分；加入玛瑙研磨球的球料比优选为6∶1，其在行星球磨机中球磨时间优选为3小时，转速优选为150转/分。
步骤2)所述吸波剂复合粉体的重量百分比优选是60％时，分散剂加入量为重量百分比3％，促进剂加入量为重量百分比4％，固化剂加入量为重量百分比2％，余量为不饱和聚酯。
其中所述分散剂优选PAA，固化剂优选过氧化甲乙酮，促进剂优选萘酸钴。
经试验验证本发明的制备的电磁波吸波材料在0.4-5GHz具有较强的电磁波吸波特性。电磁波衰减率为90％。可以应用于不同电磁场的环境下，防止电磁电磁辐射对人体的危害以及对设备的影响。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但本发明保护内容不仅限于所述实施例。
实施例11)吸波剂复合粉体的制备以摩尔比为3∶1的比例，分别称取分析纯的镍粉、铝粉，将称好的粉末放入不锈钢球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比为6∶1，在行星球磨机中球磨10小时，转速为400转/分，然后把得到的复合粉体在真空烧结炉中600℃条件退火1小时，得到Ni3Al粉体；按重量百分比称分别取3％的纳米氧化钛，8％纳米氧化硅和60％Ni3Al粉体，放入树脂球磨罐中，加入玛瑙研磨球，其中球料比为6∶1，在行星球磨机中球磨3小时，转速为150转/分，得到吸波剂复合粉体。
2)吸波材料的制备以吸波剂复合粉体的重量百分比是60％，分散剂为重量百分比3％，促进剂为重量百分比4％，固化剂为重量百分比2％，余量为191#不饱和聚酯的比例，分别称取上述组分(单位为千克)。
按上述组分量将分散剂(PAA)与吸波剂复合粉体混合，并加入其3倍体积量的丙酮中，在室温下用超声搅拌器搅拌混和粉料溶液至其分散均匀，此过程伴随丙酮的蒸发；将粉料混合溶液与所述量的191#不饱和聚酯(华东理工大学华昌聚合物有限公司出品)充分混合，得到粉体与聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化剂(过氧化甲乙酮)和促进剂(萘酸钴)，并注入模具中固化，得到吸波材料。
本发明制备的新型吸波材料在0.4-5GHz具有较强的电磁波吸波特性。电磁波衰减率为90％。
实施例21)吸波剂复合粉体的制备以摩尔比为3∶1的比例，分别称取分析纯的镍粉、铝粉，将称好的粉末放入不锈钢球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比为5∶1，在行星球磨机中球磨8小时，转速为350转/分，然后把得到的复合粉体在真空烧结炉中600℃条件退火0.7小时，得到Ni3Al粉体；按重量百分比分别称取6％的纳米氧化钛，5％纳米氧化硅和40％Ni3Al粉体，放入树脂球磨罐中，加入玛瑙研磨球，其中球料比为7∶1，在行星球磨机中球磨2小时，转速为200转/分，得到吸波剂复合粉体；2)吸波材料的制备以吸波剂复合粉体的重量百分比是50％，分散剂为重量百分比3％，固化剂为重量百分比2％，促进剂为重量百分比4％，余量为191A#不饱和聚酯的比例，分别称取上述组分(单位为千克)。
按上述组分量将分散剂(PAAS，聚丙烯酸钠)与吸波剂复合粉体混合，并加入其2.5倍体积量的丙酮中，在室温下用超声搅拌器搅拌混和粉料溶液至其分散均匀，此过程伴随丙酮的蒸发；将粉料混合溶液与所述量的191A#不饱和聚酯(华东理工大学华昌聚合物有限公司出品)充分混合，得到粉体与聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化剂(过氧化甲乙酮)和促进剂(氯化钴)，并注入模具中固化，得到吸波材料。
实施例31)吸波剂复合粉体的制备以摩尔比为3∶1的比例，分别称取分析纯的镍粉、铝粉，将称好的粉末放入不锈钢球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比为7∶1，在行星球磨机中球磨12小时，转速为450转/分，然后把得到的复合粉体在真空烧结炉中600℃条件退火1.5小时，得到Ni3Al粉体；按重量百分比分别称取1％的纳米氧化钛，3％纳米氧化硅和30％Ni3Al粉体，放入树脂球磨罐中，加入玛瑙研磨球，其中球料比为5∶1，在行星球磨机中球磨1.5小时，转速为100转/分，得到吸波剂复合粉体；2)吸波材料的制备以吸波剂复合粉体的重量百分比是40％，分散剂为重量百分比4％，固化剂为重量百分比4％，促进剂为重量百分比5％，余量为196#不饱和聚酯(华东理工大学华昌聚合物有限公司出品)的比例，分别称取上述组分(单位为千克)。
按上述组分量将分散剂(PAA，聚丙烯酸)与吸波剂复合粉体混合，并加入其4倍体积量的丙酮中，在室温下用超声搅拌器搅拌混和粉料溶液至其分散均匀，此过程伴随丙酮的蒸发；将粉料混合溶液与所述量的196#不饱和聚酯充分混合，得到粉体与聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化剂(过氧化环己酮糊状分散体)和促进剂(硝酸钴)，并注入模具中固化，得到吸波材料。
权利要求
1.一种电磁波吸波材料，其组分由重量百分比为20-60％的Ni3Al，1-6％的纳米氧化钛，3-10％纳米氧化硅和和余量的不饱和聚酯组成。
2.如权利要求1所述的电磁波吸波材料，其特征是组分由重量百分比为35-60％的Ni3Al，1-4％的纳米氧化钛，4-9％纳米氧化硅和余量的不饱和聚酯组成。
3.如权利要求2所述的电磁波吸波材料，其特征是组分由重量百分比为50-60％的Ni3Al，2-3％的纳米氧化钛，5-8％纳米氧化硅和和余量的不饱和聚酯组成。
4.如权利要求1、2或3所述的电磁波吸波材料，其特征是所述组分中还加入分散剂、促进剂、固化剂。
5.如权利要求4所述的电磁波吸波材料，其特征是所述分散剂是PAA，固化剂是过氧化甲乙酮，促进剂是钴盐。
6.权利要求1、2或3所述的电磁波吸波材料的制备方法，由下述步骤实现1)吸波剂复合粉体的制备以摩尔比为3∶1的比例，分别称取分析纯的镍粉、铝粉，将称好的粉末放入不锈钢球磨罐中，加入合金研磨球，其中球料比为5～7∶1，在行星球磨机中球磨10±2小时，转速为400±50转/分，然后把得到的复合粉体在真空烧结炉中600℃条件退火1±0.5小时，得到Ni3Al粉体；按重量百分比分别称取1-6％的纳米氧化钛，3-10％纳米氧化硅和20-60％Ni3Al粉体，放入树脂球磨罐中，加入玛瑙研磨球，其中球料比为5～7∶1，在行星球磨机中球磨3±2小时，转速为150±50转/分，得到吸波剂复合粉体；2)吸波材料的制备以重量比为1∶30～100混合比例将分散剂与吸波剂复合粉体混合，并加入其2～4倍体积量的丙酮中，在室温下用超声搅拌器搅拌混和粉料溶液至其分散均匀，此过程伴随丙酮的蒸发；将粉料混合溶液与所述量的不饱和聚酯充分混合，得到粉体与聚酯的粘稠溶液；在粉料/聚酯的粘稠液中添加所述量的固化剂和促进剂，并注入模具中固化，得到吸波材料。
7.如权利要求6所述的电磁波吸波材料的制备方法，其特征是步骤1)所述加入合金研磨球的球料比为6∶1，其球磨时间为10小时，转速为400转/分；加入玛瑙研磨球的球料比为6∶1，其在行星球磨机中球磨时间为3小时，转速为150转/分。
8.如权利要求6所述的电磁波吸波材料的制备方法，其特征是步骤2)所述吸波剂复合粉体的重量百分比是60％时，分散剂加入量为重量百分比3％，固化剂加入量为重量百分比2％，促进剂加入量为重量百分比4％，余量为不饱和聚酯。
9.如权利要求8所述的电磁波吸波材料的制备方法，其特征是所述分散剂是PAA，固化剂是过氧化甲乙酮，促进剂是萘酸钴。
全文摘要
本发明公开了一种电磁波吸波材料，其组分由重量百分比为20－60％的Ni
文档编号H05K9/00GK1862709SQ20061004207
公开日2006年11月15日 申请日期2006年1月19日 优先权日2006年1月19日
发明者孙康宁, 孙昌, 李庆林, 王万霞 申请人:山东大学