专利名称：硼酸镁晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及硼酸镁晶须的制备方法。
背景技术：
硼酸镁晶须是一种细小的硼酸镁的针状结晶，具有很高的杨氏模量和强度、强的增强、防磨的机械性能与填充能力，还具有优秀的的防腐蚀性和热稳定性，在金属、高分子、陶瓷等复合材料上展示出广泛深远的应用前景。
硼酸镁晶须是新兴的无机添加材料，自1985年日本(见日本专利昭60-204697)研制出晶须状硼酸镁以后，新合成的方法的报道在2004年才出现，中国专利03134286.8和中国专利200310122014.2采用氯化镁、硼酸为原料，在氯化钠或氯化钾助熔剂的存在下，在有碱或无碱的条件下经过高温加热制备硼酸镁晶须，这两份专利为硼酸镁晶须的合成提供了有效的途径，然而由于工艺过程中涉及喷雾干燥脱水，设备成本要求较高，操作较繁锁，Chem.Mater.2004.16.2512-14报导了在钼/钯催化剂存在的条件下，由氧化镁、BI3、硼酸在高温气相进行合成硼酸镁晶须的反应，但原材料成本较高，不适于工业化的生产应有。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供了一种成本低，操作简单，并且收率高的硼酸镁晶须的制备方法。
硼酸镁晶须的制备方法，包括步骤如下配料混料将氢氧化镁、硼酸、助熔剂研磨至粒度小于80目，按照氢氧化镁和硼酸摩尔比1∶1～1.1；氢氧化镁与硼酸质量之和与助熔剂的质量比为1∶0.5～1.5；升温熔融将混合均匀的配料放入可控升温的设备，以每分钟5～20℃升温至650～750℃，在此温度持续一小时；然后以每分钟5℃升温升至800～900℃，在此温度持续两个小时；冷却洗涤将熔融后的产物自然冷却，然后放入水中浸泡、搅拌，进行离心分离；再向离心出的固体中加水搅拌，再次离心；干燥将离心产物移入烘箱，在50～200℃下，烘干，然后冷却到室温，得白色粉末状固体。
经X-光衍射相图与纯品硼酸镁晶须一致；电子显微镜分析显示获得的硼酸镁晶须有大的长径比。
此反应助熔剂可选用氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、氟化钠、氟化钾、氯化锂、溴化锂中的一种或其中二至三种混合；原料来源为市场购得氢氧化镁标准MgO≥98％硼酸标准H3BO3≥99％
助熔剂标准化学纯水平本发明的有益效果本发明改变原来的盐和酸的反应为碱和酸的反应，使反应条件得到简化，步骤减少，所得产物的收率高，纯度高，长径比大。
制造硼酸镁晶须的成品鉴定的实验数据
所有原料都为固相，研磨混合直接加热熔融，无需用溶剂使得省略了喷雾干燥的步骤，操作简单；本发明不需要使用催化剂，节约成本，可直接利用镁原料的矿山资源，无须将菱镁矿的镁盐转化为氯化镁；还有收率高，易于工业化生产高质量的硼酸镁晶须。
具体实施例方式实施例1取一个100ml的研钵，加入25克固体NaCl，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例2取一个100ml的研钵，加入25.5克固体KCl，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.2克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到730℃，在730℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至880℃，在880℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以180℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例3取一个100ml的研钵，加入25克固体NaBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到750℃，在750℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至900℃，在900℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以200℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例4取一个100ml的研钵，加入25克固体KBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到680℃，在680℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至830℃，在830℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以100℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例5取一个100ml的研钵，加入25克固体NaF，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例6取一个100ml的研钵，加入25克固体KF，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例7取一个100ml的研钵，加入25克固体LiCl，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例8取一个100ml的研钵，加入25克固体LiBr，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例9取一个100ml的研钵，加入25克固体NaCl和KCl混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例10取一个100ml的研钵，加入25克固体NaBr和KBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例11取一个100ml的研钵，加入25克固体NaF和KF混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例12取一个100ml的研钵，加入25克固体LiCl和LiBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
实施例13取一个100ml的研钵，加入25克固体NaCl和NaBr混合物，加入8.70克固体Mg(OH)2，研磨混合均匀，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均匀，研磨的粒度为120目，将研磨混合好的混合物移入坩埚，送至马福炉中升温加热，升温速度为10℃/min，升温到700℃，在700℃时保持一个小时，然后以5℃/min的速度升温至850℃，在850℃状态保持两个小时，自然冷却至室温，将产物取出，放入60ml水中浸泡、搅拌，搅拌一小时；进行离心分离；向固体中加入30ml水，搅拌一小时，进行离心分离，分离后将固体移入坩埚。再送入烘箱内以150℃的条件烘3小时，冷却到室温，得到白色粉末固体产品。
权利要求
1.硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)配料混料将氢氧化镁、硼酸、助熔剂研磨至粒度小于80目，按照氢氧化镁和硼酸摩尔比1∶1～1.1；氢氧化镁与硼酸质量之和与助熔剂的质量比为1∶0.5～1.5配料，混合均匀；助熔剂为氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、氟化钠、氟化钾、氯化锂、溴化锂中的一种或其中的二至三种混合；2)升温熔融将混合均匀的配料放入可控升温的设备，以每分钟5～20℃升温至680～730℃，在此温度持续一小时；然后以每分钟1～10℃升温升至820～880℃，在此温度持续两个小时；此温度以反应温度为在准；3)冷却洗涤将熔融后的产物自然冷却，然后放入水中浸泡、搅拌，搅拌0.5～2小时进行离心分离；再向离心出的固体中加水搅拌搅拌0.5～2小时，再次离心；4)干燥将离心产物移入烘箱，在50～200℃下，烘干，然后冷却到室温，得白色粉末状固体硼酸镁晶须。
全文摘要
硼酸镁晶须的制备方法，将氢氧化镁、硼酸、助熔剂研磨混合后，程序升温熔融，冷却，洗去助熔剂，提纯干燥，得到硼酸镁晶须；该方法生产的硼酸镁晶须，纯度高，晶须长径比大，收率接近100％，方法简单，可以利用菱镁矿制备的氢氧化镁，原料设备成本低，生产周期短几乎无环境污染，适合于高品质硼酸镁晶须的工业化生产。
文档编号C30B29/22GK1843912SQ20061004598
公开日2006年10月11日 申请日期2006年3月8日 优先权日2006年3月8日
发明者刘启波, 谢启义, 李林山, 胡晓明, 谢启荣 申请人:营口兄弟硼镁化工有限公司