专利名称：强磁场诱导合成单晶铋纳米线的方法
技术领域：
本发明涉及一种强磁场诱导合成单晶铋纳米线的方法，属物理场作用下制备纳米材料工 艺技术领域。
背景技术：
自从碳纳米管发现以来， 一维纳米材料，诸如金属Au， Ag和其它一些氧化物，氮化物， 硫化物的纳米线，纳米棒和纳米管，由于其独特的光学性质和量子尺寸效应，在相关量子元 器件方面有着广泛的应用前景，因而受到研究人员的极大关注。
铋在所有的金属中，抗磁性最强，热导最小，电阻较大，具有最大的霍尔效应。相应的 就表现出特殊的物理化学效应。具体的说，其费米能级表面各向异性倾向性很强，具有很低 的载流子浓度，很小的有效电子质量(O.OOlnO，有效自由程很长(4K时约为0.4mm)，因此 其量子效应表现得异常明显，成为研究低维物理现象中理想的材料之一。近期Dresselhaus 小组通过理论计算得出，铋纳米线的直径在65nm时，就会表现出从半金属到半导体性质的转 变。相关实验结果表明，当铋纳米线的直径低于50訓时，就呈现出半导体性质，可以预计的 是，直径较小的铋纳米线具有较优良的热电性能。
关于铋纳米线合成有较多的报道，如以模板生长为特征的"电沉积法"、"真空压力灌注 法"、"气相模板法"、"复合膜模板挤压法"，这些方法中有的需要较为苛刻的条件，有的后处 理比较麻烦(除去模板等)、有的工序比较复杂、有的所产生的纳米线直径不能满足量子线的 要求；在此基础上，中国科大陈乾望等利用溶剂热反应，在乙二胺和丙酮中还原硝酸铋制得 铋纳米线，清华大学李亚栋等利用多元醇路线的溶剂热还原法制得铋纳米线，这两种方法不 需要模板、反应温度低、手段简单、易于控制。本发明在多元醇路线的基础上，把此反应放 在强磁场中进行，结果发现同样浓度配比的反应物，在非磁场下的产物为300—500 nm直径 的纳米球，而在强磁场下获得的产物为Bi纳米线(直径40纳米，长度10-50微米)，可见， 强磁场极大地增强了这种材料各向异性的生长。本发明首次发现强磁场能够诱导一维纳米线 的合成，且该方法简便、安全、可重复性高、产量高、结晶性好，也为不易于长成纳米线的 材料提供了 一种新的手段和思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种在强磁场诱导下合成单晶铋纳米线的方法。 本发明一种强磁场诱导合成单晶铋纳米线的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤
a、 称取一定量的铋酸钠，放置于烧杯中，再加入一定量的乙二醇于烧杯中，并用高速搅 拌机剧烈搅拌30分钟；铋酸钠与乙二醇的用量配比为每1克铋酸钠配以90毫升乙二醇；
b、 将搅拌均匀的混合溶液转移至具有四氟乙烯内衬的反应釜中，并将其密封；
C、将所述反应釜置于通用的磁场发发生装置中，施加的磁场强度为4 8T (斯特拉)，
并加热至210'C，在该温度下反应24小时；
d、 反应完成后，待反应釜冷却至室温；卸压、开釜、离心分离，得到黑色沉淀反应物；
e、 然后分别用乙醇和蒸馏水依次清洗上述的黑色沉淀，并在60'C温度下真空干燥2小 时，最终获得单晶铋纳米线。
本发明采用了能够诱导各向异性生长的外场，此外场加剧了 Bi—维纳米线的形成，提 高了产量，也为不易于长成纳米线的材料提供了一种新的手段和思路；且该方法简便、安全、 可重复性高、产量高、产物结晶性好。合成得到的铋纳米线可广泛应用于物理，化学，材料， 微电子等领域。
图1为本发明在8T磁场强度下制备得到的铋纳米线的X射线粉末衍射图(XRD)。 图2为本发明在8T磁场强度下制备得到的铋纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。 图3为本发明在4T磁场强度下制备得到的铋纳米线X射线粉末衍射图(XRD)。 图4为本发明在4T磁场强度下制备得到的铋纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。 图5为本发明在8T磁场强度下制备得到的铋纳米线的透射电子显微镜(TEM)照片。 图6为本发明在8T磁场强度下制备得到的铋纳米线的选区电子衍射花样图。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
a. 称量0.2g的铋酸钠，加入含有18mL的乙二醇的烧杯中，剧烈搅拌30分钟；
b. 将搅拌均匀的混合溶液转移到容积为22mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封；
c. 将该反应釜置于8T磁场中，21(TC下反应24小时；
d. 反应完成之后，待反应釜冷却到室温，卸压，开釜，离心分离反应得到的黑色沉淀；
e. 分别使用乙醇和蒸馏水顺次清洗收集得到的黑色沉淀，6(TC下真空干燥2小时，获得铋纳米线。见图1、图2、图5和图6。图1 XRD图中的最大峰值表示有单晶铋的存在；图2 为SEM照片，表示单晶铋呈纳米线状；图5为TEM照片，显示纳米线的粗细为40 50nm;图 6为选区电子衍射花样图。
实施例2
a. 称量0.2g的铋酸钠，加入含有18mL的乙二醇的烧杯中，剧烈搅拌30分钟；
b. 将搅拌均匀的混合溶液转移到容积为22mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封；
c. 将该反应釜置于4T磁场中，210'C下反应24小时；
d. 反应完成之后，待反应釜冷却到室温，卸压，开釜，离心分离反应得到的黑色沉淀；
e. 分别使用乙醇和蒸馏水顺次清洗收集得到的黑色沉淀，6(TC下真空干燥2小时，获得 铋纳米线，见图3和图4。图3 XRD图中的最大峰值表示有单晶铋的存在；图4为SEM照片， 表示有铋纳米线存在。
权利要求
1.一种强磁场诱导合成单晶铋纳米线的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤a、称取一定量的铋酸钠，放置于烧杯中，再加入一定量的乙二醇于烧杯中，并用高速搅拌机剧烈搅拌30分钟；铋酸钠与乙二醇的用量配比为每1克铋酸钠配以90毫升乙二醇；b、将搅拌均匀的混合溶液转移至具有四氟乙烯内衬的反应釜中，并将其密封；c、将所述反应釜置于通用的磁场发发生装置中，施加的磁场强度为4～8T(斯特拉)，并加热至210℃，在该温度下反应24小时；d、反应完成后，待反应釜冷却至室温；卸压、开釜、离心分离，得到黑色沉淀反应物；e、然后分别用乙醇和蒸馏水依次清洗上述的黑色沉淀，并在60℃温度下真空干燥2小时，最终获得单晶铋纳米线。
全文摘要
该发明是一种通过在磁场下溶剂热合成单晶铋纳米线的方法。利用磁场诱导各向异性生长的特性，通过铋酸钠和乙二醇之间的多羟基还原反应获得单晶铋纳米线。整个反应过程在磁场下进行，合成得到的Bi纳米线直径40纳米，长度10-50微米。本方法简便、安全、可重复性高、产量高、产物结晶性好，合成得到的铋纳米线可广泛应用于物理，化学，材料，微电子等领域。本发明也为不利于长成纳米线的材料提供了一种新的思路和手段。
文档编号C30B7/00GK101314183SQ200810036378
公开日2008年12月3日 申请日期2008年4月21日 优先权日2008年4月21日
发明者任忠鸣, 任维丽, 徐永斌, 康 邓, 钟云波 申请人:上海大学