专利名称：一种室温铁磁性Fe掺杂ZnO纳米线的制备方法
技术领域：
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，涉及化学气相沉积生长Fe掺杂ZnO
纳米线的一种制备技术。
背景技术：
作为提供自旋载流子的源，磁性半导体材料的制备一直是半导体自旋电子学的最 关键性环节，能否保持室温铁磁性是决定它是否具有实用性的关键因素。过渡族元 素Fe掺杂ZnO被认为是最有希望成为高居里温度的半导体之一，引起了人们很大的 研究兴趣。此外，基于ZnO制备的磁性半导体由于带隙宽，激子束缚能大，具有明 显的磁光效应，在磁光器件方面也具有广泛的应用前景。随着纳米科技的飞速发展， Fe掺杂ZnO纳米结构吸引了诸多研究者的关注。目前，Palomino等采用溶胶-凝胶 方法获得室温铁磁性的Fe掺杂ZnO纳米颗粒[A. Parra-Palomino， O. Perales-Perez， R. Singhal， M. Tomar, Jinwoo Hwang, P. M. Voyles， Xp/ /. P/z> . 103 (2008) 07D121]。 Seonghoon等采用低温水热合成方法制备出Fe掺杂ZnO纳米柱，发现Fe掺杂后提高 了其光学性能[Seonghoon Baek， Jaejin Song, Sangwoo Lim， P/^^ca B 399 (2007) 101〗. Xu等制备出铁磁性的Fe掺杂ZnO纳米带，但是其中含有Fe团簇[Xu C X, Sun X W, Dong Z L, Yu M B, Yong Z X and Chen J S, X/ p/.86 (2005) 173110-1]。目前 获得高质量室温铁磁性的Fe掺杂ZnO纳米结构在技术上仍然比较困难。因而有必要 寻求一种合适的方法获得高纯度的具有室温铁磁性的Fe掺杂ZnO纳米线，为自旋电 子器件的实用化提供材料基础。本发明采用化学气相沉积的方法合成出高纯的Fe掺 杂ZnO纳米线，而且具有室温铁磁性，不含任何杂质相。
发明内容
本发明采用气相沉积的方法在ZnO纳米线制备过程中进行原位掺杂，以解决在 ZnO纳米线中合理掺入磁性元素Fe的问题，Fe惨杂后以置换Zn位置的方式形成固溶 体。获得的Fe掺杂ZnO纳米线具有室温铁磁性。
本发明的目的在于提供一种简便的制备室温铁磁性Fe掺杂ZnO磁性半导体纳米 线的方法，本发明是通过如下方案实现的1、 将ZnO、 C和Fe粉作为蒸发源均匀混合后放置在刚玉舟中。硅片作为接收衬 底，放置在刚玉舟上，且硅片处于蒸发源的正上方，与蒸发源的垂直距离为2 4mm。
2、 将放有硅片和蒸发源的刚玉舟放入管式炉中，在炉中通入300 350 ml/min的 氩气，5~8 min后将氩气流量改为120 160 ml/min。将管式炉加热到950 1050。C，炉 子内压强维持在0.03 0.05Mpa，保温140~160 min后自然冷却至室温，得到大面积均 匀分布的Fe掺杂ZnO纳米线。
本发明所述的Fe含量的取值范围为1~5 at.%。 Fe掺杂ZnO纳米线的直径为 28-170 nm，长度为10 35um。 本发明的优点
采用气相沉积的方法在ZnO纳米线中实现磁性元素Fe的原位掺杂，掺杂后并不产 生夹杂相。获得的Fe掺杂ZnO纳米线为单晶，结晶质量非常高，而且具有室温铁磁性。
磁性元素Fe的掺杂含量可通过调整合成温度、环境压强和氩气流量来控制，而 且通过调整磁性元素Fe的掺杂含量可以调控掺杂纳米线的磁性和居里温度。
本方法原料廉价，工艺简单，操作方便，能耗低，产率高，对环境无污染，适 于工业化生产。
Fe掺杂ZnO纳米线具有独特的一维输运和磁光特性，在未来的纳米自旋电子器 件中具有重要的作用。本发明为未来集磁、光、电于一体的低功耗的新型自旋电子 器件的研发奠定了材料基础。
图1 Fe掺杂ZnO纳米线的X射线衍射图谱。
图2 Fe掺杂ZnO纳米线的扫描电镜照片，表明产物由纳米线组成。
图3室温条件下Fe掺杂ZnO纳米线的M-i/曲线，表明产物在室温下具有铁磁性。
具体实施方式
实施例1
1、 将ZnO、 C和Fe粉作为蒸发源均匀混合后放置在刚玉舟中。硅片作为接收衬 底，放置在刚玉舟上，且硅片处于蒸发源的正上方，与蒸发源的垂直距离为3mm。
2、 将放有硅片和蒸发源的刚玉舟放入管式炉中，在炉中通入350ml/min的氩气， 5min后将氩气流量改为140ml/min。将管式炉加热到1000。C，炉子内压强维持在0.04Mpa，保温150min后自然冷却至室温，得到大面积均匀分布的Fe掺杂ZnO纳米线。
产物的X射线衍射图谱如图l所示，所有的衍射峰均可以用ZnO来解释，说明 产物为ZnO纤维锌矿结构。没有观察到Fe或其氧化物的衍射峰，表明Fe以置换Zn 原子的方式固溶入ZnO晶格结构中，并没有形成第二相。在扫描电镜下观察产物的 形貌，如图2所示，硅片表面覆盖了一层纳米线，说明这种制备方法可以获得大面 积均匀分布的产物。图3为Fe掺杂ZnO(;c=4.5 at.。/。)纳米线在室温下的M-i/曲线， 可以看到样品在室温下仍具有明显的磁滞回线，说明Fe掺杂ZnO纳米线具有室温铁 磁性，其居里温度高于室温。 实施例2
1、 将ZnO、 C和Fe粉作为蒸发源均匀混合后放置在刚玉舟中。硅片作为接收衬 底，放置在刚玉舟上，且硅片处于蒸发源的正上方，与蒸发源的垂直距离为2mm。
2、 将放有硅片和蒸发源的刚玉舟放入管式炉中，在炉中通入320ml/min的氩气， 7min后将氩气流量改为125ml/min。将管式炉加热到980。C，炉子内压强维持在0.05 Mpa，保温160min后自然冷却至室温，得到大面积均匀分布的Fe掺杂ZnO纳米线。
实施例3
1、 将ZnO、 C和Fe粉作为蒸发源均匀混合后放置在刚玉舟中。硅片作为接收衬 底，放置在刚玉舟上，且硅片处于蒸发源的正上方，与蒸发源的垂直距离为4mm。
2、 将放有硅片和蒸发源的刚玉舟放入管式炉中，在炉中通入300ml/min的氩气， 8min后将氩气流量改为160ml/min。将管式炉加热到1050。C，炉子内压强维持在0.04 Mpa，保温140min后自然冷却至室温，得到大面积均匀分布的Fe掺杂ZnO纳米线。
权利要求
1、 一种室温铁磁性Fe掺杂ZnO纳米线的制备方法，其特征在于，将ZnO、 C和Fe 粉作为蒸发源均匀混合后放置在刚玉舟中，再将硅片作为接收衬底，垂直放置在蒸 发源的正上方，硅片与蒸发源的垂直距离为2 4mm;其后， 一起放入管式炉中，在 炉中通入300 350ml/min的氩气，5~8 min后将氩气流量改为120-160 ml/min;将管式 炉加热到950 1050。C，炉内压强维持在0.03 0.05 Mpa，保温140 160 min后自然冷却 至室温，得到Fe掺杂ZnO纳米线。
2、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的Fe含量的取值范围为 1~5 at.%。
3、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Fe掺杂ZnO纳米线的直径为 28 170nm，长度为10 35um。
全文摘要
一种室温铁磁性Fe掺杂ZnO纳米线的制备方法，属于半导体纳米材料制备技术领域，本发明采用气相沉积的方法在ZnO纳米线制备过程中进行原位掺杂，将ZnO、C和Fe粉作为蒸发源，硅片作为接收衬底，放置在刚玉舟上，且硅片处于蒸发源的正上方，与蒸发源的垂直距离为2～4mm。其后，一起放入管式炉中，在炉中通入300～350ml/min的氩气，5～8min后将氩气流量改为120～160ml/min；将管式炉加热到950～1050℃，炉子内压强维持在0.03～0.05Mpa，保温140～160min后自然冷却至室温，得到大面积均匀分布的Fe掺杂ZnO纳米线。本发明解决了在ZnO纳米线中合理掺入磁性元素Fe的问题，获得的Fe掺杂ZnO纳米线具有室温铁磁性。本方法原料廉价，工艺简单，能耗低，产率高，对环境无污染，适于工业化生产。
文档编号C30B25/00GK101311365SQ200810103180
公开日2008年11月26日 申请日期2008年4月1日 优先权日2008年4月1日
发明者常永勤 申请人:北京科技大学