专利名称：一种用环氧丙烷皂化废水生产碳酸钙晶须的方法
技术领域：
本发明属于化学合成方法领域，尤其涉及一种用氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废
水作为原料液生产碳酸钙晶须的方法。
背景技术：
碳酸钙晶须是20世纪末、21世纪初世界新兴晶须材料。具有优良的耐高温、绝缘、阻燃功能及良好的机械强度、高弹性模量、高硬度的特点。因此，可作为新型复合材料的增韧补强剂在工程塑料、降解塑料、涂料及生物活性材料中得以广泛应用。
而目前，国内外已开发的生产技术中，较成熟的技术也存在着反应浓度低、废水量大、产能低、耗能高、成本较高、产品品质不稳定等问题。现在晶须的生产技术，主要采用碳酸化法，但该法工艺复杂，反应物浓度低，晶须产率低，成本高，晶须含量低，产品中方解石含量高(15% -25% )，碳酸钙晶须纯度低(85% -75% )，晶须的长径比仅为30左右，且不均匀，生产过程中，还需要提供热能，耗能大。 另一方面，在用氯醇法生产环氧丙烷的企业，其产生大量的皂化废水，废水温度高、废水量大、处理困难，而其中含2-3%的氯化钙离子，废水直接排到自然界，不仅污染环境而且也浪费资源。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种利用氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水作为原料液生产碳酸钙晶须的方法，生产出的产品碳酸钙晶须纯度高且均匀，产率高。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种用环氧丙烷皂化废水生产碳酸钙晶须的方法，其特征在于包括以下步骤 1)取氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水，进行氯化钙浓度检测；
2)配制碳酸钠溶液，其浓度与皂化废水中氯化钙浓度相等；
3)将皂化废水与碳酸钠溶液加入反应釜中；4)控制反应釜中，氯化f丐和碳酸钠的浓度在浓度0. 015mol/L 0. 025mol/L，反应温度在80°C 9(TC，反应时间3 5小时；
5)固液分离、洗涤、纯净、干燥。 通常，由于氯醇法生产环氧丙烷的企业排放的皂化废水，含有一些固体物质，因而
最好先进行澄清，即将皂化废水引入蓄水池中，静置，取上清液，作为原料液； 优选氯化钙浓度在0. 2mol/L 0. 3mol/L之间的皂化废水作为原料液。 将碳酸钠配制成与皂化废水中氯化钙相等浓度的溶液，溶剂最初用水，以后可以
用生产碳酸钙晶须反应后产生的废水作溶剂。氯化钙与碳酸钠溶液反应，生成碳酸钙与氯
化钠，分离出碳酸钙晶须。 反应式CaCl2+NaC03 = CaC03 I +2NaCl 本发明的有益效果一是，本发明充分利用氯醇法生产环氧丙烷后产生的皂化废水作为原料液，生产碳酸钙晶须。钙回收率在90%以上，碳酸钙晶须产品品质好，长径比为30 50，晶须均匀，纯度高，产品中方解石低于5%，晶须纯度达到95%以上。二是，变废水为资源、变皂化废水中废热为生产碳酸钙晶须的热能，节省资源、节省能源。三是，反应物浓度高，可大量生产。与传统的方法相比，因为传统的方法浓度低，在生产晶须前需要大量的水对反应物进行稀释，然后进入反应釜中反应，不仅浪费水资源，同时也会产生大量的废水排放，污染环境。而本发明反应物在反应前浓度高，在进入反应釜前经过静态混合器后，将反应物浓度降低，只需要很少的水，进行稀释，再进入反应釜中，进行反应，节约能源，而产生的废水还可继续作为溶解碳酸钠的溶剂，节约能源。四是，本发明利用皂化废水中所含的氯化钙和高温特性，将其作为反应原料与碳酸钠反应，制造碳酸钙晶须，使环氧丙烷皂化废水转化为碳酸钙晶须生产资源而被消化。两种化工企业有机结合，最后只产生一种晶须生产废水，废水总量得以消减，保护了环境。
具体实施例方式实施例1 —种用环氧丙烷皂化废水生产碳酸钙晶须的方法，其步骤如下 1)将氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水弓I入蓄水池中，静置，溶液澄清后，取上层清液。 2)取澄清后的氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水，进行氯化钙浓度检测，氯化钙浓度0. 25mol/L，作为原料液； 3)配制碳酸钠溶液，其浓度为0. 25mol/L ; 4)将皂化废水与碳酸钠溶液经静态混合器，向静态混合器中加入水，使氯化钙和碳酸钠浓度为0. 02mo1/ ; 5)经静态混合器后进入反应釜中，控制反应温度在80°C 9(TC，反应时间3 5小时； 6)固液分离、洗涤、纯净、干燥。 经检测，皂化废水中钙回收率为95%。产品中方解石4%，碳酸钙晶须纯度96%，
晶须长径比为50，晶须均匀。 实施例2 —种用环氧丙烷皂化废水生产碳酸钙晶须的方法，其步骤如下 1)将氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水弓I入蓄水池中，静置，溶液澄清后，取上层清液。 2)取澄清后的氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水，进行氯化钙浓度检测，氯化钙浓度0. 20mol/L，作为原料液； 3)配制碳酸钠溶液，其浓度为0. 20mol/L ; 4)将皂化废水与碳酸钠溶液经静态混合器，向静态混合器中加入水，使氯化钙和碳酸钠浓度为0. 015mo1/ ; 5)经静态混合器后进入反应釜中，控制反应温度在80°C 90。C，反应时间3 5小时； 6)固液分离、洗涤、纯净、干燥。
经检测，皂化废水中钙回收率为95%，产品中方解石5%，碳酸钙晶须纯度95%，
晶须长径比为40，晶须均匀。 实施例3 —种用环氧丙烷皂化废水生产碳酸钙晶须的方法，其步骤如下 1)将氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水弓I入蓄水池中，静置，溶液澄清后，取上层清液。 2)取澄清后的氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水，进行氯化钙浓度检测，氯化钙浓度0. 3mol/L，作为原料液； 3)配制碳酸钠溶液，其浓度为0. 3mol/L ; 4)将皂化废水与碳酸钠溶液经静态混合器，向静态混合器中加入水，使氯化钙和碳酸钠浓度为0. 025mo1/ ; 5)经静态混合器后进入反应釜中，控制反应温度在80°C 90°C，反应时间3 5小时； 6)固液分离、洗涤、纯净、干燥。 经检测，皂化废水中钙回收率为98%，产品中方解石3%，碳酸钙晶须纯度97%，晶须长径比为45，晶须均匀。
权利要求
一种用环氧丙烷皂化废水生产碳酸钙晶须的方法，其特征在于包括以下步骤1)取氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水，进行氯化钙浓度检测；2)配制碳酸钠溶液，其浓度与皂化废水中氯化钙浓度相等；3)将皂化废水与碳酸钠溶液加入反应釜中；4)控制反应釜中，氯化钙和碳酸钠的浓度在0.015mol/L～0.025mol/L，反应温度在80℃～90℃，反应时间3～5小时；5)固液分离、洗涤、纯净、干燥。
2. 按照权利要求1所述的用环氧丙烷皂化废水生产碳酸钙晶须的方法，其特征在于所 述的第一步骤中，优选氯化钙浓度在0. 2mol/L 0. 3mol/L之间的皂化废水。
全文摘要
本发明涉及用环氧丙烷皂化废水生产碳酸钙晶须的方法。采用的技术方案是包括以下步骤取氯醇法生产环氧丙烷后的皂化废水，进行氯化钙浓度检测；配制碳酸钠溶液，其浓度与皂化废水中氯化钙浓度相等；将皂化废水与碳酸钠溶液加入反应釜中；控制反应釜中，氯化钙和碳酸钠的浓度在浓度0.015mol/L～0.025mol/L，反应温度在80℃～90℃，反应时间3～5小时；固液分离、洗涤、纯净、干燥。本发明方法简单、节省资源、节省能源；生产的碳酸钙晶须纯度高且均匀，皂化废水中钙回收率高。
文档编号C30B29/22GK101724905SQ200810228368
公开日2010年6月9日 申请日期2008年10月29日 优先权日2008年10月29日
发明者张松岚, 秦龙 申请人:沈阳中水环境工程有限公司