专利名称：一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硅酸钇的制备方法，具体涉及一种可控硅酸钇纳米棒 的制备方法。
背景技术：
硅酸钇材料的结构特点和一系列优异的物化性能，使其可以作为高性
能结构材料(如石墨、C/C复合材料及SiC结构陶瓷等)的高温抗氧化涂层
材料、光学基质材料和介电材料等。目前制备硅酸钇晶体的方法主要有固 相反应法、水热法以及溶胶-凝胶法等。但是由于硅酸钇的晶型多且结构
复杂，上述方法普遍需要高温(如固相反应法需要1500 170(TC)或长时间 (如水热法需要24 200h)来获得具有预期结构的硅酸钇晶体，且制备的硅 酸钇微观形貌杂乱无规律。因此，在低温和短时间内简单而高效地合成具 有预期结构硅酸钇的研发工艺显得尤为重要。
到目前为止，有关硅酸钇的制备方法主要有如下几种水热法、溶胶 凝胶法、固相反应法等。水热法通过长时间所制备的硅酸钇呈针状结构， 其长度达到数微米一数十微米，也伴随着片状结构的产生，其形貌不单一， 且周期长。溶胶凝胶法所制备的硅酸钇为小范围相连的粒状结构，存在杂 质，而且是可能在高温下由于增稠作用产生的，所以不利于大范围的形成。 固相法通过高温烧结，形成大块状硅酸钇材料，其对于后期加工(如制备 涂层)不利，限制其使用。
在制备硅酸钇的研究中，张榔等(张榔，王四，陈杏达等，稀土正硅酸盐一 Y2Si05单晶体的提拉法生长.人工晶体学报[J].1998; 27 (1) 43-46. )Y203和Si02为原材料，经IOO(TC灼烧后再秤重，充分均匀混合后， 放在特制的模具中，经3GPa压力下压成块，再于140(TC下烧结16 h之后 密封保存备用。其制备方法工艺复杂，需要高温长时间，且由于体积较大， 限帝U其应用。Damien Boyer， (Damien Boyer, Brian Derby, Yttrium Silicate Powders Produced by the Sol -Gel Method, Structural and Thermal Characterization. J. Am. Ceram[J]. 2003， 86 [9] 1595 - 1597) 以YCl3,Pr0H，TE0S等为原料，在溶胶-凝胶法制备出Y2Si05，其工艺复杂， 周期较长，存在杂质，没有更为详细的关于工艺对结构影响的报道。Anal. Becerro等(Anal. Becerro， Moise ' s Naranjo， Ana C. Perdigo'n， and Jose'M.Trillo Hydrothermal Chemistry of Silicates: Low—Temperature Synthesis of y—Yttrium Disilicate. J. Am. Ceram. 2003. 86 [9] 1592 - 1594.)以Y203， Si02等为主要原料，在高温下合成 硅酸钇，其制备温度过高，且周期长，不利于大批量生产。
到目前为止，虽然有许多关于硅酸钇制备方面的报道，但是对于硅酸 钇形貌的控制很少涉及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，温度低，时间短的可控硅 酸钇纳米棒的制备方法，采用本发明的制备方法能够快速地制备出直径为 20nm-100nm，长度在数十纳米到几百纳米范围内的硅酸钇纳米棒，所得硅 酸钇纳米粉体纯度较高，粒径分布窄，微观形貌可控，反应周期短，重复 性好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1) 首先，将分析纯的Y(N03)3 6H20、 Na2Si03 9H20和NaOH分别加入 蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.5-0.8mol/L的透明溶液，其中 Y(N03)3: Na2Si03: NaOH的摩尔比为2: 1-2: 2-6，利用质量浓度为20%的 硝酸和0. lmol/L的氨水调节其pH值为4-13，所得溶液记为A;
2) 其次，将上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在40-80 %，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热 温度控制在120-21(TC反应10min-60min，反应结束后自然冷却到室温， 所得溶液记为B;
3) 然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离 子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80-12(TC下干燥即 得最终产物硅酸钇纳米粉体。
本发明在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量0-2%的LiF混 合均匀，然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4tVmin升温至300°C -90(TC并保温2h，随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
本发明采用微波水热法合成硅酸忆纳米晶，通过调节pH值，然后经 过退火等工艺对硅酸钇的纳米结构进行控制，工艺制备简单，操作方便， 原料易得，制备成本较低，反应周期短，温度低，重复性好，此方法制得 的硅酸钇纳米粉体粒径布窄，晶粒形貌可控，纯度较高。
图1为实施例1制备的ZnO纳米棒的X-射线衍射(XRD)图谱，其中 横坐标为衍射2e角，单位"度"，纵坐标为衍射强度，单位为"a.u"。 图2为实施例1制备的ZnO纳米棒的场发射扫描电镜(FESEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:首先，将分析纯的Y(N03)3 6H20、 Na2Si03 卵20和NaOH分 别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.5mol/L的透明溶液，其 中Y(N0》3: Na2Si03: NaOH的摩尔比为2: 1: 4，利用质量浓度为20%的硝 酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为10.01，所得溶液记为A;其次，将 上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60%，然后密封水热 反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在18CTC 反应25min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B;然后，打开 水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异 丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在8(TC下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉 体；再在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量2%的LiF混合均匀， 然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4'C/min升温至90(TC并保温2h， 随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
将所得的硅酸钇纳米粉体用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪进行 分析，可知采用本发明能够合成硅酸钇纳米晶，但是所合成的硅酸钇晶型 不一 (图1)。采用JSM-6700F场发射扫描电镜进行扫描(图2)。硅酸紀 呈现出棒状为主的形貌。
实施例2:首先，将分析纯的Y(N03)3 6H20、 Na2Si03 9H20和NaOH分 别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.7mol/L的透明溶液，其 中Y(N0》3: Na2Si03: NaOH的摩尔比为2: 2: 2，利用质量浓度为20%的硝 酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为6.40，所得溶液记为A;其次，将上 述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在80%，然后密封水热反 应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在120。C反应60min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B;然后，打开水 热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙 醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在IO(TC下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉 体。
实施例3:首先，将分析纯的Y(N03)3 6H20、 Na2Si03 9H20和NaOH分 别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.6mol/L的透明溶液，其 中Y(N0s)3: Na2Si03: NaOH的摩尔比为2: 1.3: 6,利用质量浓度为20%的 硝酸和0. lmol/L的氨水调节其pH值为4，所得溶液记为A;其次，将上 述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在40%，然后密封水热反 应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在21(TC反 应10min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B;然后，打开水 热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙 醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在12(TC下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉 体；再在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量1%的LiF混合均匀， 然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4。C/min升温至500'C并保温2h， 随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
实施例4:首先，将分析纯的Y(N03)3 6H20、 Na2Si03 9H20和NaOH分 别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.8mol/L的透明溶液，其 中Y(N0》3: Na2Si03: NaOH的摩尔比为2: 1.8: 5，利用质量浓度为20%的 硝酸和0. lmol/L的氨水调节其pH值为13，所得溶液记为A;其次，将上 述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50%，然后密封水热反 应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在15(TC反 应40min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B;然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙
醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在9crc下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉
体；再在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量1. 5%的LiF混合均 匀，然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4'C/min升温至30(TC并保 温2h，随炉冷却至室纟显获得大量硅酸钇纳米粉体。
权利要求
1、一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法，其特征在于1)首先，将分析纯的Y(NO3)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O和NaOH分别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.5-0.8mol/L的透明溶液，其中Y(NO3)3∶Na2SiO3∶NaOH的摩尔比为2∶1-2∶2-6，利用质量浓度为20％的硝酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为4-13，所得溶液记为A；2)其次，将上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在40-80％，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在120-210℃反应10min-60min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；3)然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80-120℃下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体。
2、 根据权利要求1所述的可控硅酸钇纳米棒的制备方法，其特征在 于所说的在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量0-2%的LiF混 合均匀，然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4°C/min升温至300°C -90(TC并保温2h，随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
全文摘要
一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法，将分析纯的Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O和NaOH分别加入蒸馏水中调节其pH值为4-13，所得溶液记为A；将A溶液倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体。本发明采用微波水热法合成硅酸钇纳米晶，然后经过退火等工艺对硅酸钇的纳米结构进行控制，工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低，反应周期短，温度低，重复性好，此方法制得的硅酸钇纳米粉体粒径布窄，晶粒形貌可控，纯度较高。
文档编号C30B7/00GK101555619SQ20091002122
公开日2009年10月14日 申请日期2009年2月20日 优先权日2009年2月20日
发明者曹丽云, 许斌生, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学