专利名称：一种采用掺磷酸锌的靶材生长p型氧化锌薄膜的方法
技术领域：
本发明属于半导体薄膜生长以及P型掺杂等领域，涉及一种半导体薄膜生长、
p型掺杂的最新方法，特别涉及一种利用掺杂磷酸锌的氧化锌高温烧结的陶瓷靶材，使用激光分子束外延技术生长p型氧化锌薄膜的最新技术。
背景技术：
氧化锌材料是一种宽禁带II-VI族直接带隙紫外半导体材料。由于它有较宽的禁带宽度(3.37eV)，因此有很好的耐高温、抗辐射等性能；另外，它的室温激子束缚能较高(60meV，大于室温24meV)，因此被寄希望在室温下可以实现自由激子碰撞，从而产生紫外激光发射，这种激光产生模式可以大大降低激光器的阈值，减小能耗。目前，氧化锌材料室温下实现激光发射已经有报道。 尽管氧化锌材料具有非常优良的性能，但是由于其材料本身的缺陷较多，又缺乏与之失配较小的衬底材料，造成该材料本底载流子浓度较高，更有自补偿效应存在(对受主型杂质产生的空穴进行补偿，使得掺杂失效)，使得氧化锌材料N型掺杂很容易实现，但是P型材料非常难以实现。已经报道成功实现的氧化锌P型掺杂主要有I族Li掺杂，V族N， P， As， Sb等掺杂，以及I-V族Li-N共掺，III-V族Ga-N、 Al-N共掺等方法。然而，这些掺杂或者载流子浓度太低，或者迁移率太低，而且极不稳定，长时间放置容易失效，因而能实现稳定、载流子浓度和迁移率较高、电阻率较低的氧化锌P型薄膜的并不多。 基于以上氧化锌P型材料掺杂的难点，我们发明了一种利用掺杂磷酸锌(原子百分比0.5%)的氧化锌陶瓷靶材，使用等离子辅助激光分子束外延设备，在高真空条件下外延生长磷掺杂P型氧化锌的新工艺，实现了原生薄膜的P型导电类型转变；并且通过常压氧气气氛下快速退火工艺，改善了磷掺杂P型氧化锌薄膜的光学和电学性质。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种基于等离子辅助激光分子束外延系统，利用掺杂磷酸锌(磷酸锌原子百分比0.5% )的氧化锌陶瓷靶材，外延生长P型氧化锌薄膜的新工艺。为ZnO基光、电功能材料的应用奠定基础。
—种采用掺磷酸锌的耙材生长P型氧化锌薄膜的方法 (1)制备磷掺杂ZnO陶瓷靶材将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照1 : 100-5 : 100的体积比混合均匀并制成坯料，坯料在100(TC-120(TC烧结温度下烧结形成磷掺杂ZnO陶瓷靶材； (2)设置等离子体辅助激光分子束外延系统等离子体辅助激光分子束外延系统采用KrF准分子激光器，KrF准分子激光器的波长240-255nm、重复频率3Hz-10Hz、能量为80mJ-200mJ ;等离子体辅助激光分子束外延系统的本底真空度为10-7Pa，衬底选用c面蓝宝石或6H-SiC;对衬底进行化学腐蚀和超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真
4空度> 10-5Pa的真空环境中对衬底进行高温处理1-1.5小时获得氧极性衬底表面，高温处 理温度为80(TC-900°C，高温处理气氛为离化氧气氛，射频功率300-450W，氧气分压为 103Pa ; (3)利用等离子体辅助激光分子束外延系统制备原生P型氧化锌薄膜将步骤 (1)得到的磷掺杂ZnO陶瓷靶材置于氧极性衬底表面上，使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400°C 的氧极性衬底表面上生长出50nm的MgaiZna90低温缓冲层，将MgaiZna90低温缓冲层 保温在60(TC退火30分钟后再加热到60(TC生长出50nm的MgaiZn。.90高温缓冲层，将 MgaiZna90高温缓冲层在80(TC真空退火30分钟后再降温到300°C -600"生长出200nm的 原生磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离子体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气 压为10-3Pa ; (4)制备P型氧化锌薄膜对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到
P型氧化锌薄膜，退火时间为300秒、温度为60(TC-90(TC、退火是在常压、氧气纯度为 99.99%的氧气氛中进行。所述步骤(l)中磷酸锌粉末纯度是99.998%， ZnO粉末纯度是99.998%。
所述步骤(l)中将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照1 : 100、 2 : 100、 3 : IOO、
4 : 100或5 : ioo的体积比混合均匀并制成坯料，坯料在ioo(rc、 iio(rc或12ocrc烧结
温度下烧结形成磷掺杂ZnO陶瓷靶材。 所述步骤(2)中KrF准分子激光器的波长240nm、 248nm或255nm，重复频率 3Hz、 5Hz、 8Hz或10Hz，能量为80mJ、 90mJ、 100mJ、 110mJ或200mJ;等离子体辅助 激光分子束外延系统的本底真空度为10—7Pa，衬底选用c面蓝宝石或6H-SiC;对衬底进行 化学腐蚀和超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真空度>10—spa的真空环境中对衬底进行 高温处理1小时或1.5小时获得氧极性衬底表面，高温处理温度为80(TC或90(TC，高温处 理气氛为离化氧气氛，射频功率300W、 350W、 400W或450W，氧气分压为l(T3Pa。
所述步骤(3)中使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400°C的氧极性衬底表面上生长出50nm 的MgaiZn。.90低温缓冲层，将MgaiZn。.90低温缓冲层保温在60(TC退火30分钟后再加热 到60(TC生长出50nm的MgaiZn。.90高温缓冲层，将MgaiZn。.90高温缓冲层在80(TC真空 退火30分钟后再降温到300°C -eO(TC生长出200nm的原生磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离 子体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气压为10-3Pa。 所述步骤(4)中对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到P型氧化锌 薄膜，退火时间为300秒、温度为60(TC、 700°C、 80(TC或90(TC、退火是在常压、氧气 纯度为99.99%的氧气氛中进行。 该工艺的优点是(l)靶材为高纯磷酸锌掺杂氧化锌靶材，烧结温度为 IOO(TC-1200°C ; (2)生长设备为等离子体辅助激光分子束外延系统，本底真空度为 10-7Pa; (3)靶材切换在真空中进行，避免污染；(4)预先在离化氧气氛下，高温处理衬底 表面，以获得氧极性面，并且生长了Mg。,Zn。.9O双缓冲层(低温40(TC和高温60(rC)，减 小了晶格失配，提高了磷掺杂P型氧化锌薄膜的结晶质量；(5)磷掺杂P型氧化锌薄膜在 离化氧气氛中生长，有效降低了氧化锌薄膜中施主型点缺陷浓度，有利于磷原子相关的 受主产生；(6)对原生磷掺杂氧化锌薄膜进行氧气氛下快速退火处理，有效激活磷原子， 使其进一步转变为受主，实现较好的P型导电性能。
图1是本发明的磷酸锌掺杂氧化锌陶瓷靶材扫描电子显微镜图。 图2是本发明的磷酸锌掺杂氧化锌陶瓷靶材x射线衍射2Theta扫描曲线。 图3为本发明的磷掺杂氧化锌x射线衍射图。 图4为本发明的磷掺杂氧化锌霍尔迁移率测试曲线图。 图5为本发明的磷掺杂氧化锌载流子浓度测试曲线图。 图6为本发明的磷掺杂氧化锌薄膜80(TC氧气快速退火处理后IOK低温光致发光光谱曲线。 图7本发明所用等离子体辅助激光分子束外延系统结构示意图。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1 : 一种采用掺磷酸锌的耙材生长P型氧化锌薄膜的方法
(1)制备磷掺杂Zn0陶瓷靶材将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照1 : 100的体积比混合均匀并制成坯料，坯料在100(TC烧结温度下烧结形成磷掺杂ZnO陶瓷靶材；磷酸锌粉末纯度是99.998 % ， ZnO粉末纯度是99.998 % ; (2)设置等离子体辅助激光分子束外延系统等离子体辅助激光分子束外延系统采用KrF准分子激光器，KrF准分子激光器的波长240nm，重复频率3Hz，能量为80mJ ;等离子体辅助激光分子束外延系统的本底真空度为10—7Pa，衬底选用c面蓝宝石；对衬底进行化学腐蚀和超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真空度>10—spa的真空环境中对衬底进行高温处理1小时获得氧极性衬底表面，高温处理温度为80(TC，高温处理气氛为离化氧气氛，射频功率300W，氧气分压为10-3Pa; (3)利用等离子体辅助激光分子束外延系统制备原生P型氧化锌薄膜将步骤(1)得到的磷掺杂ZnO陶瓷靶材置于氧极性衬底表面上，使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400°C的氧极性衬底表面上生长出50nm的MgaiZna90低温缓冲层，将MgaiZna90低温缓冲层保温在60(TC退火30分钟后再加热到60(TC生长出50nm的MgaiZn。.90高温缓冲层，将MgaiZna90高温缓冲层在80(TC真空退火30分钟后再降温到30(TC生长出200nm的原生磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离子体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气压为103Pa ; (4)制备P型氧化锌薄膜对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到
P型氧化锌薄膜，退火时间为300秒、温度为60(TC-90(TC、退火是在常压、氧气纯度为99.99%的氧气氛中进行。
实施例2 : —种采用掺磷酸锌的靶材生长P型氧化锌薄膜的方法 (1)制备磷掺杂ZnO陶瓷靶材将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照5 : 100的体积比
混合均匀并制成坯料，坯料在100(TC、 110(TC或120(TC烧结温度下烧结形成磷掺杂ZnO
陶瓷靶材；磷酸锌粉末纯度是99.998%， ZnO粉末纯度是99.998% ; (2)设置等离子体辅助激光分子束外延系统等离子体辅助激光分子束外延
系统采用KrF准分子激光器，KrF准分子激光器的波长248nm，重复频率lOHz，能量
6为200mJ;等离子体辅助激光分子束外延系统的本底真空度为10-7Pa，衬底选用c面蓝 宝石或6H-SiC;对衬底进行化学腐蚀和超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真空度> 10-5Pa的真空环境中对衬底进行高温处理1.5小时获得氧极性衬底表面，高温处理温度为 900°C，高温处理气氛为离化氧气氛，射频功率450W，氧气分压为10-3Pa;
(3)利用等离子体辅助激光分子束外延系统制备原生P型氧化锌薄膜将步骤 (1)得到的磷掺杂ZnO陶瓷靶材置于氧极性衬底表面上，使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400°C 的氧极性衬底表面上生长出50nm的MgaiZna90低温缓冲层，将MgaiZna90低温缓冲层 保温在60(TC退火30分钟后再加热到60(TC生长出50nm的MgaiZn。.90高温缓冲层，将 MgaiZna90高温缓冲层在80(TC真空退火30分钟后再降温到60(TC生长出200nm的原生 磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离子体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气压为 103Pa ; (4)制备P型氧化锌薄膜对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到 P型氧化锌薄膜，退火时间为300秒、温度为90(TC、退火是在常压、氧气纯度为99.99% 的氧气氛中进行。
实施例3 : —种采用掺磷酸锌的耙材生长P型氧化锌薄膜的方法
(1)制备磷掺杂ZnO陶瓷靶材将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照4 : 100的体积比 混合均匀并制成坯料，坯料在110(TC烧结温度下烧结形成磷掺杂ZnO陶瓷靶材；磷酸锌 粉末纯度是99.998 % ， ZnO粉末纯度是99.998 % ; (2)设置等离子体辅助激光分子束外延系统等离子体辅助激光分子束外延系 统采用KrF准分子激光器，KrF准分子激光器的波长255nm，重复频率5Hz，能量为 100mJ、；等离子体辅助激光分子束外延系统的本底真空度为10-7Pa，衬底选用c面蓝 宝石或6H-SiC;对衬底进行化学腐蚀和超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真空度> 10-5Pa的真空环境中对衬底进行高温处理1.5小时获得氧极性衬底表面，高温处理温度为 80(TC或90(TC，高温处理气氛为离化氧气氛，射频功率400W，氧气分压为10—3Pa ;
(3)利用等离子体辅助激光分子束外延系统制备原生P型氧化锌薄膜将步骤 (1)得到的磷掺杂ZnO陶瓷靶材置于氧极性衬底表面上，使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400°C 的氧极性衬底表面上生长出50nm的MgaiZna90低温缓冲层，将MgaiZna90低温缓冲层 保温在60(TC退火30分钟后再加热到60(TC生长出50nm的MgaiZn。.90高温缓冲层，将 MgaiZna90高温缓冲层在80(TC真空退火30分钟后再降温到45(TC生长出200nm的原生 磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离子体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气压为 103Pa ; (4)制备P型氧化锌薄膜对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到 P型氧化锌薄膜，退火时间为300秒、温度为45(TC、退火是在常压、氧气纯度为99.99% 的氧气氛中进行。
实施例4 : 一种采用掺磷酸锌的耙材生长P型氧化锌薄膜的方法
(1)制备磷掺杂Zn0陶瓷靶材将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照2 : 100的体积比 混合均匀并制成坯料，坯料在110(TC烧结温度下烧结形成磷掺杂ZnO陶瓷靶材；磷酸锌 粉末纯度是99.998 % ， ZnO粉末纯度是99.998 % ; (2)设置等离子体辅助激光分子束外延系统等离子体辅助激光分子束外延系统
7采用KrF准分子激光器，KrF准分子激光器的波长255nm，重复频率5Hz，能量为90mJ ; 等离子体辅助激光分子束外延系统的本底真空度为10—7Pa，衬底选用6H-SiC ;对衬底进 行化学腐蚀和超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真空度>10—spa的真空环境中对衬底进 行高温处理1小时获得氧极性衬底表面，高温处理温度为90(TC，高温处理气氛为离化氧 气氛，射频功率400W，氧气分压为10-3Pa; (3)利用等离子体辅助激光分子束外延系统制备原生P型氧化锌薄膜将步骤 (1)得到的磷掺杂ZnO陶瓷靶材置于氧极性衬底表面上，使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400°C 的氧极性衬底表面上生长出50nm的MgaiZna90低温缓冲层，将MgaiZna90低温缓冲层 保温在60(TC退火30分钟后再加热到60(TC生长出50nm的MgaiZn。.90高温缓冲层，将 MgaiZna90高温缓冲层在80(TC真空退火30分钟后再降温到50(TC生长出200nm的原生 磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离子体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气压为 103Pa ; (4)制备P型氧化锌薄膜对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到 P型氧化锌薄膜，退火时间为300秒、温度为50(TC、退火是在常压、氧气纯度为99.99% 的氧气氛中进行。
实施例5 : —种采用掺磷酸锌的耙材生长P型氧化锌薄膜的方法
(1)制备磷掺杂ZnO陶瓷靶材将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照4 : 100的体积比 混合均匀并制成坯料，坯料在120(TC烧结温度下烧结形成磷掺杂ZnO陶瓷靶材；磷酸锌 粉末纯度是99.998 % ， ZnO粉末纯度是99.998 % ; (2)设置等离子体辅助激光分子束外延系统等离子体辅助激光分子束外延系 统采用KrF准分子激光器，KrF准分子激光器的波长248nm，重复频率5Hz，能量为 110mJ;等离子体辅助激光分子束外延系统的本底真空度为10-7Pa，衬底选用c面蓝宝 石；对衬底进行化学腐蚀和超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真空度> 10-spa的真空 环境中对衬底进行高温处理1.5小时获得氧极性衬底表面，高温处理温度为800°C，高温 处理气氛为离化氧气氛，射频功率450W，氧气分压为10-3Pa; (3)利用等离子体辅助激光分子束外延系统制备原生P型氧化锌薄膜将步骤 (1)得到的磷掺杂ZnO陶瓷靶材置于氧极性衬底表面上，使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400°C 的氧极性衬底表面上生长出50nm的MgaiZna90低温缓冲层，将MgaiZna90低温缓冲层 保温在60(TC退火30分钟后再加热到60(TC生长出50nm的MgaiZn。.90高温缓冲层，将 MgaiZna90高温缓冲层在80(TC真空退火30分钟后再降温到40(TC生长出200nm的原生 磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离子体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气压为 103Pa ; (4)制备P型氧化锌薄膜对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到 P型氧化锌薄膜，退火时间为300秒、温度为40(TC、退火是在常压、氧气纯度为99.99% 的氧气氛中进行。 如图1所示，在高分辨场发射扫描电子显微镜图片中，可以看到磷酸锌与氧化 锌均匀混和。在靶材的x射线衍射2-Theta扫描图样中(图2)，可以看到，靶材只有氧化 锌和磷酸锌的衍射相，没有其他杂质，而且磷元素在100(TC-120(rC烧结后，仍然保持磷 酸锌的化合态，证明我们的靶材烧结工艺具有很好的稳定性。
如图3所示，采用KrF准分子激光器，重复频率3Hz-10Hz，单脉冲能量为 80mJ-200mJ，系统本底真空度为10-7Pa，衬底材料选用c面蓝宝石或6H-SiC(0001); 对衬底进行化学腐蚀(浓硫酸浓磷酸=3 : i)，温度io(TC，时间为io分钟，
以消除衬底机械加工所产出的残余应力和表面杂质；超声清洗(分析纯丙酮和乙醇各10 分钟)后，用高纯氮气吹干备用； 在真空环境中(真空度为10-5Pa)，对衬底进行高温处理l小时-1.5小时，温度为 800°C-900°C，气氛为离化氧气氛，射频功率300-450W，氧气压为l(T3Pa，以便获得氧极 性表面； 分别在400。C和600°C生长MgaiZn。.90缓冲层各50nm，并分别在600。C和800°C 真空退火30分钟，以减小晶格失配，降低本底载流子浓度和施主型缺陷浓度；
生长磷掺杂P型氧化锌200nm，温度分别为300°C-600°C，气氛为离化氧气 氛，射频功率300W-450W，氧气压为10-3Pa，激光重复频率3Hz-10Hz，单脉冲能量 80mJ-200mJ ; 为了得到导电性能更加优良的P型氧化锌薄膜，对原生磷掺杂氧化锌薄膜进 行快速退火处理，以激活磷原子，条件是常压，氧气氛(纯度> 99.99%)，退火时间为 300-600秒，温度为600°C -900°C 。 原生磷掺杂氧化锌薄膜的结晶性能如图4所示，可以看出各温度生长的磷掺杂 氧化锌均为(0002)择优取向，半高宽为0.13-0.2° ，表现出较好的单晶性能和较高的结晶 质量。 磷掺杂氧化锌薄膜快速退火前后电学性能如图4和图5所示。从载流子浓度可 以看出，50(TC原生薄膜和经过80(TC氧气氛快速退火的磷掺杂氧化锌薄膜成功实现了 P 型导电类型的转变。进一步验证了本发明的可行性和可靠性。 磷掺杂氧化锌薄膜快速退火处理后发光性能得到明显提高，图7为原生薄膜经 过80(TC氧气氛下快速退火后的IOK低温光致发光光谱。从图中可以看出，经过快速退 火处理后，磷掺杂氧化锌呈现明显的受主发光特性，尤其30(TC和50(TC生长的样品，出 现与磷掺杂有关的受主束缚激子发光峰(A0《，证明氧气氛下快速退火激活磷原子，有利 于得到更加稳定的p型氧化锌薄膜。 本发明采用的等离子体辅助激光分子束外延系统及KrF准分子激光器都是先 有技术中的设备，本发明的创造性体现在利用了现有设备制备磷掺杂氧化锌薄膜的方法 上，这种方法是现有技术中从来没有过的。 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认 定本发明的具体实施方式
仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在 不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发 明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
权利要求
一种采用掺磷酸锌的靶材生长P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于(1)制备磷掺杂ZnO陶瓷靶材将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照1∶100-5∶100的体积比混合均匀并制成坯料，坯料在1000℃-1200℃烧结温度下烧结形成磷掺杂ZnO陶瓷靶材；(2)设置等离子体辅助激光分子束外延系统等离子体辅助激光分子束外延系统采用KrF准分子激光器，KrF准分子激光器的波长240-255nm、重复频率3Hz-10Hz、能量为80mJ-200mJ；等离子体辅助激光分子束外延系统的本底真空度为10-7Pa，衬底选用c面蓝宝石或6H-SiC；对衬底进行化学腐蚀和超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真空度＞10-5Pa的真空环境中对衬底进行高温处理1-1.5小时获得氧极性衬底表面，高温处理温度为800℃-900℃，高温处理气氛为离化氧气氛，射频功率300-450W，氧气分压为10-3Pa；(3)利用等离子体辅助激光分子束外延系统制备原生P型氧化锌薄膜将步骤(1)得到的磷掺杂ZnO陶瓷靶材置于氧极性衬底表面上，使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400℃的氧极性衬底表面上生长出50nm的Mg0.1Zn0.9O低温缓冲层，将Mg0.1Zn0.9O低温缓冲层在600℃退火30分钟后再在600℃生长出50nm的Mg0.1Zn0.9O高温缓冲层，将Mg0.1Zn0.9O高温缓冲层在800℃真空退火30分钟后再降温到300℃-600℃生长出200nm的原生磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离子体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气压为10-3Pa；(4)制备P型氧化锌薄膜对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到P型氧化锌薄膜，退火时间为300秒、温度为600℃-900℃、退火是在常压、氧气纯度为99.99％的氧气氛中进行。
2. 如权利要求1一种采用掺磷酸锌的靶材生长P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于 所述步骤(1)中磷酸锌粉末纯度是99.998%， ZnO粉末纯度是99.998%。
3. 如权利要求1一种采用掺磷酸锌的靶材生长P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于所述步骤(i)中将磷酸锌粉末和ZnO粉末按照i : ioo、 2 : 100、 3 : 100、 4 : ioo或5 : IOO的体积比混合均匀并制成坯料，坯料在100(TC、 110(TC或120(TC烧结温度下烧结 形成磷掺杂ZnO陶瓷靶材。
4. 如权利要求1一种采用掺磷酸锌的靶材生长P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于 所述步骤(2)中KrF准分子激光器的波长240nm、 248nm或255nm，重复频率3Hz、 5Hz、 8Hz或10Hz，能量为80mJ、 90mJ、 100mJ、 110mJ或200mJ;等离子体辅助激光分子束 外延系统的本底真空度为10—7Pa，衬底选用c面蓝宝石或6H-SiC ;对衬底进行化学腐蚀和 超声清洗后，并用高纯氮气吹干，在真空度> 10-5Pa的真空环境中对衬底进行高温处理1 小时或1.5小时获得氧极性衬底表面，高温处理温度为80(TC或90(rC，高温处理气氛为 离化氧气氛，射频功率300W、 350W、 400W或450W，氧气分压为10—3Pa。
5. 如权利要求1一种采用掺磷酸锌的靶材生长P型氧化锌薄膜的方法，其特征在 于所述步骤(3)中使磷掺杂ZnO陶瓷靶材在400°C的氧极性衬底表面上生长出50nm的 MgaiZn。.90低温缓冲层，将MgaiZn。.90低温缓冲层保温在60(TC退火30分钟后再加热到 60(TC生长出50nm的Mg。.4Zn。.90高温缓冲层，将MgaiZn。.90高温缓冲层在80(TC真空退 火30分钟后再降温到300°C -eO(TC生长出200nm的原生磷掺杂P型氧化锌薄膜，等离子 体辅助激光分子束外延系统的射频功率300W、氧气压为10-3Pa。
6.如权利要求1一种采用掺磷酸锌的靶材生长P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于所述步骤(4)中对原生磷掺杂P型氧化锌薄膜进行快速退火处理得到P型氧化锌薄膜，退火时间为300秒、温度为60(TC、 700°C、 80(TC或90(TC、退火是在常压、氧气纯度为[99.99%的氧气氛中进行。
全文摘要
本发明公开了一种利用磷酸锌掺杂氧化锌(磷酸锌原子百分比0.5％)的高温烧结(1000℃-1200℃)的陶瓷靶材，使用等离子辅助激光分子束外延设备，高真空条件下(本底真空度为10-7Pa，生长氧气氛分压为10-3Pa，射频功率300W-450W)，采用两步法外延生长磷掺杂P型氧化锌的新工艺首先，生长Mg0.1Zn0.9O双缓冲层(低温400℃和高温600℃)；然后再在缓冲层上外延生长磷掺杂氧化锌薄膜，成功实现了原生薄膜的P型导电类型转变；并且通过常压氧气气氛下快速退火工艺，改善了磷掺杂P型氧化锌薄膜的光学和电学性质。
文档编号C30B29/10GK101691670SQ200910024218
公开日2010年4月7日 申请日期2009年10月10日 优先权日2009年10月10日
发明者侯洵, 张景文, 彭昀鹏, 王东, 贺永宁 申请人:西安交通大学