专利名称：通过质子交换转移薄层的方法
通过质子交换转移薄层的方法技术领域
本发明在微电子元件(在该术语更广的意义上，尤其包括微机械、微声学、微光学 等元件的形成)的领域中涉及通过质子交换从初始衬底向另外的衬底转移薄层，所述另外 的衬底可以是中间衬底(该薄层随后又被结合到又一衬底上)或最终衬底(在所涉及的制 造过程结束时，该薄层保持与此衬底结合)。
背景技术：
在用于确保薄层转移的已知方法中，以《Smart Cut 》为名而为人所知的方法是特 别重要的。这种方法通过一般为氢、氦和/或稀有气体的离子流轰击衬底的面而实现在该 衬底中的离子植入。这种离子轰击导致这些离子在定位于轰击表面下衬底内部的给定深度 处的区域中的聚集；第二衬底通常沿着轰击表面结合到第一衬底(该第二衬底可以预先形 成，并且通常通过分子胶粘粘合到第一衬底上；在一种变化形式中，它可以直接在所述轰击 表面上形成，例如通过沉积来进行)，然后对该组合件施以热和/或机械化学条件，所述条 件考虑了植入条件和之后的处理，从而引起该薄层(位于轰击表面和该聚集区域之间)与 第一衬底的其余部分的分离；这时可以通过把分离该薄层之后的上述衬底的其余部分作为 初始衬底来重复该方法(因而可以在同一衬底的厚度上形成多个薄层)。在文献US-5 374 564 (Bruel)和US-6 020 252 (Aspar等)中特别描述了这种方法。
后来提出了各种各样的变化方案，例如包括通过轰击植入离子，所述离子 本身不形成气态分子，而是可以促使从第一衬底的元素的气态分子的形式(参见 W0-2007/110515(Tauzin)) ο
另外可以考虑采用其它引入离子的技术，诸如等离子体浸没或高温扩散。
如此转移的薄层实际上充当微元件(微电子、微机械、微声学、微光学等)的支撑 物，所述微元件任选地在该薄层分离之前全部或部分形成，以便重要的是，通过这样的转移 而获得的薄层具有最佳的微晶、电、机械等性能；另外重要的是，当旨在由这种薄层携带的 元件的形成步骤中的一些在分离之前进行时，植入、结合和分离操作应与所述器件形成步 骤相容。特别地，通常考虑希望不超过某些温度阈值，例如约400°C，甚至更低，并且实现把 离子引入该聚集层中而又不会使力求转移的薄层过度劣化。事实上，把未来薄层结合到想 要向其转移的衬底上的操作涉及到热处理，这应该加强与该目标衬底的分子胶粘，或者用 来在形成该目标衬底之前沉积厚层；另外，通过轰击的离子植入(这可能看起来优于等离 子体浸没或高温扩散)会在薄层的微晶网络中引起干扰，这在某些条件下可能使该薄层的 机械性能或电性能劣化。
事实上，借助于离子植入的层转移受限于与植入设备所能达到的深度等效的层厚 度。除非利用功率非常大并因而非常昂贵的植入装置，否则这个最大厚度为微米级。
这表明，对于本领域技术人员来说具备多种转移技术是有利的，以便当其面对特 定情况时可以进行选择。发明内容
本发明因而旨在提出一种薄层转移新技术，其至少对某些在微电子和类似应用中 使用的材料有价值，而且厚度可以超过微米级(例如几微米)，它在与工业生产进度相容的 可再现率下在实施时兼具了适度的实施温度以及该薄层的机械和电子性能尽可能低的受 控劣化，所有这些都是为了适中的成本。
本发明提出从由基于锂的材料制成的初始衬底转移薄层的方法，包括
-该衬底与第一电解液Electrolyte)之间通过该衬底的自由面的质子交换步 骤，以便在深度过上以10% -80°的比例由质子替代锂离子，其中所述第一电解液是酸性 的(acide)；
-该衬底与第二电解液之间通过此自由面的逆质子交换步骤，以便在小于第一深 度过的第二深度这上由锂离子替代至少几乎全部的质子，以使得在该深度过和该深度这 之间存在中间层，在其中存在在该离子交换步骤中引入的质子，该深度这限定了所述自由 面与所述中间层之间的薄层；
-热处理步骤，该热处理步骤在能够脆化(fragiliser)该中间层的条件下进行； 和
-分离步骤，该分离步骤能够引起所述薄层与衬底的其余部分在该中间层处的分1 O
质子交换本身在实现波导的特定领域中是公知的。
因而文献US-4 948 407在1990年提出使用质子交换以用于获得LiNbO3波导；质 子交换通过浸入硫酸中而获得，而且指出需要退火处理以使得质子能够能够达到足以保证 有效波导的深度。
Ahlfeldt、Webjorn, Thomas 禾口 Teat 在 1995 年 5 月的 Journal of Applied Physics (应用物理杂志)(ISSN 0021-8979)第77卷第9号第4467-4476页的文献 ((Structural and optical properties of annealed proton-exchanged waveguides in Z-cut LiTaO3 (Z切割LiTaO3中退火质子交换波导的结构和光学性能)》提出了通过质子交 换获得的LiTaO3波导的光学特性的表征，并且用于预测铁电材料中的折射指数的模型被用 来说明在LiTaO3中和在LiNbO3中指数增大的差别。
更近一些，文献US-2002/035856在2002年提出(还参见文献US-6 185 ；355)借 助于具有多个周期的退火的质子交换制造集成光学装置。
例如，铌酸锂(LiNbO3，通常缩写为LN0)或钽酸锂(LiTaO3，通常缩写为LT0)的衬 底在200-240°C下置于电解液如基于苯甲酸的电解液中1至30小时，然后在空气中退火，例 如在300°C下退火1小时。在电解液中所含的氢则扩散到LTO或LNO中，并替代晶体的Li离 子，从而从该表面形成厚度过(约1-10 μ m)的表面层，其按照锂的化合物由新相扎1^_；^03 或 HxLihNbO3 构成，其中 0 < χ < 80%o
同样在波导领域中提出了质子交换(任选地之后进行退火)与逆质子交换的组 合，特别是 Korkishko、Fedorov、Morozova、Caccavale、Gonella 禾口 Segato 在 Journal of the Optical Society of America(美国光学会杂志)A. 15 第 1838-1842 页(1998)的文 献《Reverse proton exchange for buried waveguides in LiNbO3 (LiNbO3 中掩埋波导 用的逆质子交换)》的关于 LiNbO3,或者 Domenech、Lifante、Cusso、Parisi、Cino、RivaSanseverino 在 2005 年的 Materials Science Forum(材料科学论坛)第 480-481 卷第 429-436 页的文献((Fabrication and Characterization of Reverse Proton Exchange Optical Waveguides in Neodynium Doped Lithium Niobate Crystals (在钱惨杂铌酸锂 晶体中逆质子交换光学波导的制造和表征)》。
例如，这种逆质子交换处理通过把衬底浸入富锂溶液(例如NaN03、KN03和LiNO3, 浓度为10 10 1)中而获得，所述溶液在330°C下加热数小时。这个步骤使得能够将Li 离子扩散到衬底HxLihTaO3或HxLihNbO3中并且从表面开始用Li离子替代H离子，以便再 形成厚度丝<￡i(巡为Pm数量级)的LiTaO3或LiNbO3的表面薄层。HxLi1-JaO3层则重 新被掩埋，定位于el和e2之间。
质子交换处理通常以名称PE (代表“Proton Exchange (质子交换)”)或APE (代 表“Annealed Proton Exchange (退火质子交换”))表示，而逆质子交换处理通常用名称 RPE (代表"Reversed Proton Exchange (逆质子交换)，，)表示。
在此要指出，当例如引起质子交换的化学处理(衬底与电解液接触)在一定温度 下进行时，质子交换步骤可以固有地包括退火热处理；在一种变化形式中，在逆质子交换步 骤之前可以具有作为或不作为化学处理本身的补充的退火后处理步骤。
因而已经确认，质子交换处理可利用铌酸锂或钽酸锂可能具有的优异光学性能。
但尚未认识到的是，这种质子交换技术(正或逆)同样可以用于薄层转移领域中， 特别是对于由上述材料构成的衬底。
已经证实，质子交换的实施引起发生这种交换的区域的劣化，但也已证实，适度的 热后处理能够把这种劣化最小化(参见上述文献US-2002/035856)，因而这种处理被认为 是必要的。
事实上，已经认识到质子交换步骤会引起这种交换所涉及的区域的退化的本领域 技术人员不可能想到这种作用能够用于转移技术中。这是因为，如果假设修补性的热处理 是有效的，则应该由此得出的结论是，在受影响的区域中没有残余脆化，而且反之，补充处 理(逆质子交换)的施用不能恢复对于所设想的应用来说足够的结晶质量；如果反之，假设 该修补是非常不完善的，则只能得出的结论是，逆质子交换补充处理的施用不能修复同时 受到正质子交换处理和逆质子交换处理影响的区域中的材料的劣化。
事实上，非常令人惊讶的是，已经证实，对于锂化合物如铌酸盐或钽酸盐来说，逆 质子交换处理的应用使得能够以良好的结晶质量再形成初始晶体(例如LTO或LN0)。此 外，在不同深度上质子交换步骤和逆质子交换步骤的应用(逆质子交换步骤在比质子交换 步骤要小的深度上实现)可使得在衬底中存在显著可脆化的区域，所述区域在未受任何质 子交换处理影响的区域和受到所涉及的两种质子交换处理中每一种影响的区域之间。
这是因为已经证实，受质子交换双重影响的区域具有令人满意的微晶和微电子质 量，至少相当于通过固态合成技术获得的质量，同时通过足够脆化的区域与衬底的其余部 分分离，以允许在针对在通过离子轰击脆化的传统条件下分离薄层而言所应用的类似条件 下进行分离。
由于在上述文献中两个区域(也即未受两个质子交换处理中任一个影响的区域， 以及相继受这些处理中每一个影响的区域)之间的中间区域是特别有利的区域，而本发明 教导在分离步骤时破坏该区域，因而本发明更加远离上述这些文献的教导。
需要强调指出的是，脆化热处理只对该中间区域起真正的脆化作用，因为在质子 交换时引入其中的氢在逆质子交换之后仍被封闭在其中。如果没有这样的逆质子交换，则 氢会参与到诸如氢扩散、氢取代锂等的现象中，这会导致氢的分配，由此使得其存在的效果 最小化。反之，已经证实，由于该封闭作用，逆质子交换之后的热处理会导致氢离子再聚集 而形成气态分子，而后形成空腔，由此导致足够的脆化，以允许通过与可以与《Smart Cut )) 技术一起使用的技术类似的技术进行分离。
这表明了逆质子交换步骤之后的热处理具有脆化作用，这与文献 US-2002/035856(或US-6 185 35 所主张的具有治疗作用的处理相反。
本发明适用于从衬底的薄层转移，所述衬底至少在其自由表面附近由锂化合物构 成，尤其是其氧化物或其盐如铌酸盐或钽酸盐，对于它们来说正或逆质子交换技术已经被 充分研究(这可涉及由基于锂的这种材料构成的实心衬底，或者只有其表面层由这种材料 制成的衬底，只要质子交换步骤的深度小于这种表面层的厚度)。还可以列举其它基于锂的 材料，如
-LiD3 (SeO3) 2 亚硒酸三氢锂
-LiTlC4H406-4H20 酒石酸锂铊
-Li (N2H5) SO4 硫酸锂胼。
优选地，该衬底是单晶的，具有优选与衬底的自由面垂直的取向(这对应于结晶 学的标记(OOD)0
根据本发明优选的特征，任选地可以组合
-该中间层具有至少一微米的厚度；有利地，该深度过至少等于5微米，而该第二 深度巡至少等于3微米，该中间层具有至少2微米的厚度；这为中间层和薄层的厚度的选 择提供了很大的自由，
-该初始衬底是单晶的，这有利于质子的渗透，只要微结构的取向已经被良好地选 择，
-该第一电解液是包含苯甲酸或硫酸氢盐的酸浴，在220°C-350°C的温度下该衬 底浸入其中1-30小时的持续时间；这样的处理已经得到验证，特别是在锂氧化物的情况 下，
-第二电解液是包含锂、钠和钾的盐的混合物的浴，在300°C-350°C的温度下该衬 底浸入其中0. 5-5小时的持续时间；这样的处理也已经在锂化合物的情况下得到充分的验 证，
-在逆质子交换步骤之前的任选退火步骤在300°C-380°C的温度下进行0. 5-30小 时的持续时间；这提供了很大的选择多样性，根据希望优先不提高温度或是快速进行而定，
-提供结合(solidarisation)步骤，在此步骤的过程中所述衬底通过所述薄层结 合到第二衬底(但要理解，当薄层具有足够的厚度(通常数微米)而能够无需支撑衬底而 被操纵时，这样的步骤是无用的)；有利地，这个结合到第二衬底的步骤包括初始衬底和该 第二衬底之间的分子胶粘，这是一种已经被充分开发用于微电子领域的各种各样材料的结 合技术；有利地，这种分子胶粘之前是在所述衬底的一个和/或另一个上的至少一个锚固 (accrochage)层的沉积步骤，
-脆化热处理步骤(例如在任选的结合步骤的过程中或者之后进行)在IOO0C-5000C (通常200°c-350°c)的温度下进行1分钟-100小时(通常0. 5-2小时)的持 续时间，这表现出是相当快的，但并不意味着特别高的温度；根据第一种情况，随后通过继 续该脆化热处理的热处理获得分离；优选地，脆化热处理和分离步骤如下获得以0. rc / mn-5°C /mn(优选1°C /mn-5°C /mn)的速度逐步升温，直至获得所希望的分离；在一种变化 方案中，分离步骤通过在该脆化的中间层处插入薄片(lame)而获得；
-非常一般地，该分离如下获得通过施加热处理和/或脱离机械应力，通过拉伸 和/或弯曲和/或剪切和/或通过插入薄片和/或通过施加超声波或微波，这意味着要使 用在传统转移中已经充分掌握的技术。
从下面参照附图作为示例给出的举例说明性而非限制性的描述中将会明显看出 本发明的目标、特性和优点，在附图中
-图1是初始衬底的剖面示意图，对该初始衬底已应用了质子交换处理，然后是退 火，其中在右边部分是示意性示出质子浓度的-图2是在应用了逆质子交换处理之后的该衬底的剖面示意图，其中在右边部分 是示意性示出质子浓度的-图3是在脆化热处理过程中的该衬底的剖面示意图；并且
-图4是薄层分离之后最终抛光之前的该衬底的剖面示意图。
具体实施方式
图1-4表示从由基于锂的材料制成的初始衬底10进行薄层转移的方法的实例。
这种方法主要包括下列步骤
-该衬底10与第一电解液(未示出)之间通过该衬底的自由面(11)的质子交换 步骤，以便在深度过上以10% -80%的比例由质子替代在该衬底中存在的锂离子，其中所 述第一电解液是酸性的；质子H+或氢离子的分布(profil)从自由面11开始具有一个平台， 然后连续地逐渐下降直至在衬底10的其余部分内达到最小值-参见图1，
-任选的退火步骤，能够促进离子的重排以使得在厚度过上扩散的质子与该衬底 材料的组分再组合(不利于初始元素(锂))；因而沿着该自由面11获得表面层12，其最初 与衬底10的其余部分(标注为10A)的微结构相同的微结构被改变(这个步骤没有明显地 改变浓度分布)，
-该衬底与第二电解液(未示出)之间通过此自由面11的逆质子交换步骤，以便 在小于第一深度过的第二深度巡上由所述元素(锂)的离子替代至少几乎全部的质子， 以使得在该深度红和该深度边之间存在中间层12A，例如1微米，在其中存在在该离子交 换步骤中引入的质子的大部分，该深度巡限定了所述自由面11与所述中间层12A之间的 薄层12B-参见图2，其中右边的部分是H+离子浓度的钟形分布，
-任选的结合步骤，在该步骤的过程中所述衬底通过所述薄层固定到第二衬底 13(未示出的锚固层(事实上其厚度远小于过和巡的厚度)可以在所涉及的面上预先形 成)，
-热处理步骤，其在该结合步骤(当其发生时)的过程中或者之后在适合于脆化中7间层12A的条件下进行；以及
-分离步骤，从图3的配置出发其能够引起薄层(如果进行任选的固定步骤则被固 定到衬底13上)与衬底的其余部分的分离-参见图4 ；事实上该分离可以通过热处理(例 如接着图3的脆化处理)和/或通过应用机械应力(拉伸、弯曲等)，例如借助于图3的薄 片M而获得(在一种变化方案中，这尤其可涉及流体射流，例如气动射流等)。
质子交换条件可本身与退火处理对应；这是因为，这种质子交换的化学部分(衬 底与电解液并且因而与参与该交换的元素接触)可以在一定温度下进行；不过其中可具有 补充退火；根据另一种变化方案，化学步骤可以在低温下进行，之后进行退火。换句话说，有 利地，退火处理在衬底与电解液接触的过程中或之后，但在逆质子交换步骤之前进行。
在实际中，在脆化层内发生的分离使得在薄层12B上以及在衬底的其余部分IOA 上存在此脆化层的一部分，其是凹凸不平的；机械-化学或机械抛光可有利地去除这些部 分，使得薄层13是洁净的，而且衬底的其余部分IOA能够用于新的诸如上文所述的循环。
当然，在这些步骤之间可以插入根据需要参与在自由面上或在薄层中形成电子和 /机械和/光学等微器件的全部或一部分的任何已知合适类型的步骤。
本发明适用于锂化合物的情况，更具体地说，适用于锂氧化物的情况。在随后的公 开中考虑铌酸锂和钽酸锂的情况。本发明还适用于基于锂的其它化合物，如LiD3 (SeO3) 2 (亚 硒酸三氢锂)、LiTlC4H406-4H20 (酒石酸锂铊)、Li (N2H5) SO4 (硫酸锂胼)等。
正如在前序中所述的，已经评述了在钽酸锂或铌酸锂的情况下质子交换处理的使 用，其中包括与之后的逆质子交换处理的组合，以基本上用于获得光学器件，尤其是具有 电-光性能的波导。
在钽酸锂或铌酸锂的情况下，本发明可以用以下步骤序列限定
1.通过质子交换和退火从该表面开始在深度el上形成HXLil-XTa03或 HxLil-xNb03 层，其中 10%< χ < 80% ；
2.通过逆质子交换从该表面开始在深度e2 < el上形成LiTa03或者LiNb03层；
3.使材料与加固件(raidisseur)(如第二衬底)紧密接触；
4.通过施加热处理和/或脱离应力(例如在两个衬底之间插入薄片和/或拉伸力 和/或弯曲力和/或剪切力，和/或施加合理选择的功率和频率的微波或超声波)，使掩埋在 el与e2之间的HxLil-xTa03或HxLil_xNb03层的位置处断裂；
5.去除 HxLil-x^TaCB 或 HxLil_xNb03 层。
下面描述在钽酸锂的情况下然后在铌酸锂的情况下的本发明实施例。
实施例1
在330°C下将取向(001)(垂直于极轴的表面)的单晶LiTa03衬底置于电解液中 数小时，所述电解液由苯甲酸、苯甲酸锂和磷酸二氢铵构成，然后在370°C下退火30分钟， 以便在从LTO的表面的> 5 μ m的厚度上获得HXLil-XTa03相。随后通过在330°C下利用摩 尔比例分别为1/1/0. 1的KN03/NaN03/LiN03的浴进行逆质子交换反应数小时。因而获得 在LiTa03的表面下大约2至6 μ m定位的HxLil_xTa03掩埋层。H浓度约为10%原子。
然后该衬底在其前表面上覆盖通过蒸发沉积的厚度IOOnm的多晶铬层。用 来作为第二衬底或加固件的第二衬底LiTa03在前表面覆盖通过IBS(代表“Ion Beam Sputtering (离子束溅射)”)沉积的厚度400nm的Si02层。LiTa03板的该两个前表面进行传统的分子胶粘步骤以名称《Caro》而为人所知的清洁(溶液97%的H2S04和30% 的H202,比例为2/1或3/1)，之后利用EDI (代表((Eau DeIonisee (去离子水))))冲洗、机 械-化学抛光(利用传统胶态二氧化硅作为磨料)、在EDI中用刷子刷该板、离心干燥、紧密 接触。
在此要具体指出的是，“紧密接触”是指所述板通过局部接触点靠近 (rapprochees)，胶粘波则在要胶粘的整个表面上传播。
所述两个表面则通过分子粘附而胶粘。胶粘的两个衬底随后进行脆化热处理，以 使得形成微空腔或微裂缝，所述微空腔或微裂缝在只经历APE步骤的衬底的HXLil-XTa03 区域处扩展。该热处理在于2V /min的温度斜度(rampe)，从环境温度直到 300°C，这是 一个在该温度下通过在HxLil-XTa03区域处的断裂进行LiTa03薄层转移的温度。在转移之 后获得的结构如下HxLil-xTa032ym/LiTa03 2 μ m/Cr 100nm/Si02 400nm/LiTa03 衬底。
随后通过机械-化学抛光(或缩写“CMP” )除去HXLil-XTa03表面层；通过CMP， 转移的LiTa03层减薄至15-20nm。所获得的结构对于诸如铁电存储器(缩写“FRAM”)这 样的装置是特别有益的。
衬底的其余部分则可以成为用于形成薄层的新循环的对象，如此类推。
实施例2
在230°C下将取向(001)(垂直于极轴的表面)的单晶LiNb03衬底置于电解 液中18小时，所述电解液由甘油KHS04构成，然后在325°C下退火30小时。RPE步骤在 LiN03(37. 5%摩尔)-ΚΝ03(44· 5% mol)-NaN03 (18. 0% mol)的低共熔浴中在 320°C温度下 进行4小时。
富含H的掩埋层定位于LiTa03的表面下的大约2至5 μ m。H的浓度约为10%原子。
该衬底然后在其前表面上覆盖通过蒸发沉积的厚度为IOOnm的钼层。Si衬底 用厚度400nm的热Si02层覆盖。所述两个板通过分子粘附胶粘，然后进行250°C的热处 理1小时，以使得形成微空腔或微裂缝，所述微空腔或微裂缝在只经历APE步骤的衬底的 HxLil-xNb03区域处扩展。随后通过将薄片插入胶粘的界面而引起微空腔区域处的断裂。 转移之后获得的结构如下HxLi l-xNb03 1 μ m/LiTa03 2 μ m/Pt 100nm/Si02 400nm/衬底 Si。随后通过机械-化学抛光除去HXLil-XNb03表面层。所获得的结构对于诸如表面声波 (缩写“SAW”)共振器这样的装置是特别有益的。
用于进行正质子交换步骤和/或逆质子交换步骤的操作条件可以采用在用于生 产波导的现有技术中推荐的操作条件。但是，根据所预期的应用来调整这些条件可能是有 好处的，特别是
-控制希望转移的薄膜的厚度e2，
-获得所需要厚度的中间层例如，这个厚度越小，分离后的粗糙度越小。
-控制引入的质子的浓度，以便获得或多或少容易地分离例如，如果浓度越大， 则能够以越低的热预算获得分离…。
据评价，相比于基于“Smart Cut TM”方法的转移技术，本发明具有显著的不同，其 中尤其是如下这些
-正质子交换和逆质子交换的组合意味着组成和微结构的两次变化，与通过轰击的离子植入不同，微晶干扰集中在未来脆化区，其中形成复合物Si-H或析出物H2或小板 等，而不会显著改变起始衬底(尤其是未来薄层)的微结构和组成，
-根据正质子交换然后是逆质子交换的两种处理条件，可以容易地控制脆化层的 厚度，该厚度可大于通过轰击植入的厚度，
-确实的是，在未来薄层内微结构和组成的两次相继变化可能使得分子胶粘要困 难于通过轰击植入的情况，但显然的是，关于分子胶粘的专业知识本身使得能够获得良好 质量的分子胶粘。
权利要求
1.从基于锂的初始衬底转移薄层的方法，包括-该衬底与第一电解液之间通过该衬底的自由面的质子交换步骤，以便在深度过上以 10% -80°的比例由质子替代锂离子，其中所述第一电解液是酸性的；-该衬底与第二电解液之间通过此自由面的逆质子交换步骤，以便在小于第一深度过 的第二深度这上由锂离子替代至少几乎全部的质子，以使得在该深度过和巡之间存在中 间层，在其中存在在该离子交换步骤中引入的质子，该深度e2限定了所述自由面与所述中 间层之间的薄层；-热处理步骤，该热处理步骤在能够脆化该中间层的条件下进行；和-分离步骤，该分离步骤能够引起所述薄层与衬底的其余部分在该中间层处的分离。
2.权利要求1的方法，其特征在于，该中间层具有至少一微米的厚度。
3.权利要求2的方法，其特征在于，该深度过至少等于5微米，而第二深度巡至少等 于3微米，该中间层具有至少2微米的厚度。
4.权利要求1至3中任何一项的方法，其特征在于，该初始衬底是单晶的。
5.权利要求1至4中任何一项的方法，其特征在于，该初始衬底至少在其自由表面附近 由钽酸锂或铌酸锂制成。
6.权利要求5的方法，其特征在于，该第一电解液是包含苯甲酸或硫酸氢盐的酸浴，该 衬底在220°C _350°C的温度下浸入其中1-30小时的持续时间。
7.权利要求5或权利要求6的方法，其特征在于，该第二电解液是包含锂、钠和钾的盐 的混合物的浴，该衬底在300°C _350°C的温度下浸入其中0. 5-5小时的持续时间。
8.权利要求1至7中任何一项的方法，其特征在于，在逆质子交换步骤之前，在 3000C _380°C的温度下进行退火步骤0. 5-30小时的持续时间。
9.权利要求1至8中任何一项的方法，其特征在于，提供结合步骤，在此步骤的过程中 所述衬底通过所述薄层结合到第二衬底。
10.权利要求9的方法，其特征在于，结合到第二衬底的该结合步骤包括初始衬底和该 第二衬底之间的分子胶粘。
11.权利要求10的方法，其特征在于，该分子胶粘之前是在所述衬底的一个和/或另一 个上的至少一个锚固层的沉积步骤。
12.权利要求1至11中任何一项的方法，其特征在于，脆化热处理步骤在 IOO0C -500 0C (优选200 0C -350 °C )的温度下进行1分钟-100小时(优选0. 5-2小时)的 持续时间。
13.权利要求12的方法，其特征在于，该分离在脆化热处理时或者通过继续该脆化热 处理的热处理而获得。
14.权利要求13的方法，其特征在于，该脆化热处理和分离步骤通过以0.1°C / mn-5°C /mn (优选1°C /mn-5°C /mn)的速度逐步升温而获得。
15.权利要求12的方法，其特征在于，该分离步骤通过在该脆化的中间层处插入薄片 而获得。
16.权利要求1至12中任何一项的方法，其特征在于，该分离通过施加脱离机械应力， 通过拉伸和/或弯曲和/或剪切和/或通过插入薄片，和/或通过施加超声波或微波而获得。
全文摘要
本发明涉及从基于锂的初始衬底转移薄层的方法，包括该衬底与第一电解液之间通过该衬底的自由面的质子交换步骤，以便在深度e1上以10％-80°的比例由质子替代锂离子，其中所述第一电解液是酸性的；该衬底与第二电解液之间通过此自由面的逆质子交换步骤，以便在小于第一深度e1的第二深度e2上由锂离子替代至少几乎全部的质子，以使得在该深度e1和e2之间存在中间层，在其中存在在该离子交换步骤中引入的质子，该深度e2限定了所述自由面与所述中间层之间的薄层；热处理步骤，该热处理步骤在能够脆化该中间层的条件下进行；以及分离步骤，该分离步骤能够引起所述薄层与衬底的其余部分在该中间层处的分离。
文档编号C30B33/02GK102037166SQ200980113507
公开日2011年4月27日 申请日期2009年4月10日 优先权日2008年4月15日
发明者A·托赞, J-S·穆莱 申请人:S.O.I.泰克绝缘体硅技术公司, 原子能及能源替代委员会