专利名称：一种kdp类晶体全方位生长方法
技术领域：
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种KDP类晶体全方位生长方法，适用于中等口径(IOcm左右)水溶性晶体的全方位生长，特别是一种可实现KDP类晶体溶液法全方位生长的新工艺技术，以提高晶体的生长速度，增加晶体生长的稳定性，实现KDP类晶体的优质快速生长。
背景技术：
目前，随着高功率激光系统在受控热核反应、核爆模拟等重大技术上的应用，高激光损伤阈值特大尺寸的KDP类晶体与其性能的研究，在国际上又进入了一个新的阶段。由于实际应用中所需KDP类晶体尺寸较大，这就要求应进一步提高晶体的生长速度和生长尺寸，以缩短晶体生长的时间，但现有的国内外技术中所采用的晶体生长技术方法都在不同程度上限制了晶体某个方向上的生长，导致晶体生长速度过慢，而定向生长方法所得的晶体由于生长过程中应力过大，晶体质量不佳；申请人通过以往工作中大量的实验结果发现， 在晶体生长过程中可以首先恢复KDP类晶体的理想外形，实现晶体的全方位生长，从而提高晶体的生长速度；而且采取特殊的籽晶处理技术可以减小晶体切割使用时的难度，提高晶体的利用率；通过摇摆曲线和透过率测试发现，其所得晶体与传统方法得到的晶体相比， 未出现性能损失；由申请人申请的中国专利2011103862389号公开了一种KDP晶体的全方位生长装置，从结构上设计了一种生长装置，但未涉及使用该设备具体生长KDP晶体的工艺过程或步骤。归结起来，现有的KDP类晶体生长技术在同种类的设备中，采用的技术方法不同，其得到的生长效果不同，现有技术方法也存在着工艺过程复杂，全方位控制生长物速度不同，生长的晶体尺寸不均勻，所以，研究KDP类晶体的全方位生长很有现实意义及经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有晶体生长和制备技术中晶体生长速度慢和晶体质量差的缺陷，寻求设计提供一种快速高效的晶体全方位生长的新工艺方法，实现KDP类晶体的高质量快速生长，并提高晶体的利用率。
为实现上述目的，本发明的具体步骤包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、籽晶处理、籽晶固定、籽晶成锥、晶体生长和晶体切割八个工艺步骤，其具体步骤是
(1)溶液配制根据溶解度公式St = (171+4. 7t/°C ) g/kg计算，称取1500g 二次蒸馏水加入IOOOg优级纯ADP原料配制溶液饱和点为40-50°C的溶液，用磷酸调节溶液的 PH值至2. 4 ；
(2)溶液过滤分别用滤纸0. 45 μ m和0. 22 μ m的滤膜对溶液进行过滤，得纯清溶液；
(3)溶液过热对纯清溶液在饱和点以上20°C恒温过热M小时，制得生长溶液；
(4)籽晶处理对籽晶沿晶体倍频方向切割成8X8X2mm大小的籽晶并使用打孔器在籽晶中央打制穿孔；(5)籽晶固定用鱼线穿过籽晶的穿孔并将籽晶固定于籽晶架中心处；(6)籽晶成锥在溶液降温过程中，使籽晶沿Z轴方向成锥，恢复晶体的理想外形；(7)晶体生长籽晶在晶体生长过程中，完全开放式的浸入生长溶液中，使恢复理想外形的籽晶在各个方向实现自由生长，直至生长成成品晶体；(8)晶体切割由于前期沿倍频方向进行籽晶处理，对成品晶体切割时沿鱼线方向用晶体切片机进行切割，所得薄片即为成品倍频晶体。本发明与现有技术相比，具有明显的优点，由于传统方法晶体生长速度为lcm/d， 而全方位生长的晶体的生长速度可以达到1. 5cm/d以上；克服了籽晶对晶体切割后利用率过低的问题；对所得晶体进行透过率和摇摆曲线测试结果表明，所生长的晶体透过率高于传统晶体生长装置所得晶体，晶体的结晶完整性也高于传统方法所得晶体；其生长工艺简单，生长过程易控，生长的晶体结构和质量好，应用效果优良，可以替代现有技术产品。
图1为本发明所使用的晶体全方位生长装置示意图。图2为本发明涉及的晶体生长原理示意图。图3为本发明涉及的晶体切割使用原理示意图。
具体实施例方式下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。实施例本实施例的具体步骤包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、籽晶处理、籽晶固定、籽晶成锥、晶体生长和晶体切割八个工艺步骤，其具体步骤是(1)溶液配制根据溶解度公式St = (171+4. 7t/°C ) g/kg计算，称取1500g 二次蒸馏水加入IOOOg优级纯ADP原料配制溶液饱和点为40-50°C的溶液，用磷酸调节溶液的 PH值至2. 4 ； (2)溶液过滤分别用滤纸0. 45 μ m和0. 22 μ m的滤膜对溶液进行过滤，得纯清溶液；(3)溶液过热对纯清溶液在饱和点以上20°C恒温过热M小时，制得生长溶液；(4)籽晶处理对籽晶沿晶体倍频方向切割成8X8X2mm大小的籽晶并使用打孔器在籽晶中央打制穿孔；(5)籽晶固定用鱼线穿过籽晶的穿孔并将籽晶固定于籽晶架中心处；(6)籽晶成锥在溶液降温过程中，使籽晶沿Z轴方向成锥，恢复晶体的理想外形；(7)晶体生长籽晶在晶体生长过程中，完全开放式的浸入生长溶液中，使恢复理想外形的籽晶在各个方向实现自由生长，直至生长成成品晶体；(8)晶体切割由于前期沿倍频方向进行籽晶处理，对成品晶体切割时沿鱼线方向用晶体切片机进行切割，所得薄片即为成品倍频晶体。
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本实施例涉及的生长装置包括晶体生长缸1、育晶器2、加热板3、电动机4、控温装置5和籽晶架6或7 ；使用过程中，籽晶架6顶部与电动机4连接，电动机4带动籽晶架6转动，然后籽晶架6再带动晶体9转动，提供晶体9生长过程中所需要的旋转，加热板3的作用是使育晶器2底部局部过热，避免生长过程中杂晶的出现；所采用的籽晶处理过程是沿倍频方向进行籽晶切割处理，在籽晶中央打孔后，由穿过该孔的鱼线固定于籽晶架中央；经过上述处理恢复理想外形的籽晶8由籽晶架6带动旋转，此时晶体9完全开放式的处于溶液中，晶体在各个方向自由生长，实现全方位生长；对晶体处理时，其引入的鱼线方向即为晶体的倍频方向，KDP类晶体是用于惯性约束核聚变(ICF)的晶体，使用时所需晶体须要沿倍频方向进行切割处理，在进行晶体9切割处理时，只需沿鱼线方向垂直切割即可，形成切割所得晶体薄片10，故生长出的晶体可实现多次切割，提高晶体的利用率。
权利要求
1. 一种KDP类晶体全方位生长方法，其特征在于包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、 籽晶处理、籽晶固定、籽晶成锥、晶体生长和晶体切割八个工艺步骤，其具体步骤是(1)溶液配制根据溶解度公式st= (171+4. 7t/V )g/kg计算，称取1500g 二次蒸馏水加入IOOOg优级纯ADP原料配制溶液饱和点为40-50°C的溶液，用磷酸调节溶液的PH值至 2.4 ；(2)溶液过滤分别用滤纸0.45 μ m和0. 22 μ m的滤膜对溶液进行过滤，得纯清溶液；(3)溶液过热对纯清溶液在饱和点以上20°C恒温过热M小时，制得生长溶液；(4)籽晶处理对籽晶沿晶体倍频方向切割成8X8X2mm大小的籽晶并使用打孔器在籽晶中央打制穿孔；(5)籽晶固定用鱼线穿过籽晶的穿孔并将籽晶固定于籽晶架中心处；(6)籽晶成锥在溶液降温过程中，使籽晶沿Z轴方向成锥，恢复晶体的理想外形；(7)晶体生长籽晶在晶体生长过程中，完全开放式的浸入生长溶液中，使恢复理想外形的籽晶在各个方向自由生长成成品晶体；(8)晶体切割由于前期沿倍频方向进行籽晶处理，对成品晶体切割时沿鱼线方向用晶体切片机进行切割，所得薄片即为成品倍频晶体。
全文摘要
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种KDP类晶体全方位生长方法，取二次蒸馏水加入纯ADP原料配制溶液饱和点为40-50℃的溶液，调节pH值至2.4；分别用滤纸和滤膜对溶液进行过滤，得纯清溶液；对纯清溶液在饱和点以上20℃恒温过热制得生长溶液；对籽晶沿晶体倍频方向切割成籽晶并打制穿孔；用鱼线穿过穿孔并将籽晶固定于籽晶架中心处；在溶液降温过程中使籽晶沿Z轴方向成锥，恢复晶体的理想外形；籽晶在晶体生长过程中完全开放式的浸入生长溶液中各个方向自由生长成成品晶体；对成品晶体沿鱼线方向用切片机进行切割得薄片为成品倍频晶体；其工艺简单，生长过程易控，生长的晶体质量好，应用效果优良，可以替代现有技术产品。
文档编号C30B29/14GK102534778SQ20121006600
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月14日 优先权日2012年3月14日
发明者滕冰, 钟德高, 马江涛 申请人:青岛大学