专利名称：一种pvt法生长碳化硅晶体的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种PVT法生长碳化硅晶体的方法及其装置。
背景技术：
碳化硅(SiC)单晶具有高导热率、高击穿电压、载流子迁移率极高、化学稳定性很高等优良的半导体物理性质；可以制作成在高温、强辐射条件下工作的高频、高功率电子器件和光电子器件，在国防、高科技、工业生产、供电、变电领域有巨大的应用价值，被看作是极具发展前景的第三代宽禁带半导体材料。但是，生长碳化硅晶体非常困难，经过多年努力，现在以美国Gree公司为代表的实验室已成功地用物理气相沉积技术(PVT)生长出大直径的高质量碳化硅单晶并制成外延基片在国际市场上出售，用碳化硅单晶外延基片已研制 成功多种性能优良的电子器件和光电子器件。目前，物理气相沉积技术是生长碳化硅晶体通常使用的方法，如图I所示。在一个特殊设计的密闭石墨坩埚I中，底部装有一定量的碳化硅多晶粉(颗粒)料2，在其上方间隔一定的距离，一个碳化硅单晶片作为籽晶3粘贴在坩埚的上盖上，石墨坩埚I的外围和底部包围了一定厚度的碳(石墨)毡或泡沫碳(国体碳毡)做成的保温系统4。坩埚的上部也按工艺要求安置中心开有测温孔6的厚度适当的上绝热元件5，使坩埚中形成适合碳化硅晶体生长的温场。石墨坩埚I、连同周围的保温系统4等都放置在一个与大气隔离的真空室7中，生长晶体时，真空室7抽到需要的真空度后再充入合适气压的高纯Ar气并通过炉膛气压自动控制系统使气压保持在工艺需要的数值。通过感应圈8的感应加热使石墨坩埚I达到需要的高温并通过温度自动控制系统使温度保持在工艺需要的温度(通常，在2000°C —2500°C)0高温下，石墨坩埚I中的碳化硅粉料开始蒸发成饱和蒸气、通过扩散及气体对流作用输送到温度较低的籽晶表面上重新凝结，使籽晶逐渐长大而成一个大单晶。PVT法生长碳化硅晶体时，石墨坩埚的形状和结构、感应加热线圈、中频电源频率、加热功率、保温系统、炉膛气压等很多因素都会影响碳化硅晶体生长过程。其中，由多种因素形成的坩埚中的温度分布对晶体生长过程和晶体缺陷的形成至关重要，国内外很多实验室就此问题做过大量研究，发表过很多有关实验和计算机数值模拟的文章。如文献 I SeIf-Congruent Process of SiC Growth by Physical Vapor TransportD. I. Cherednichenko, R. V. Drachev, T. S. Sudarshan，Journal of Crystal Growth262(2004) 175-181。是其中的一个例子。在PVT法生长碳化硅晶体的过程中，坩埚中蒸汽相的饱和蒸汽压Pv取决于蒸发源的温度Tv，结晶介面上的凝结蒸汽压Pm取决于结晶面的温度TM，蒸汽压Pv与凝结蒸汽压Pm压差的存在是晶体介面上得以发生结晶过程的相变推动力，它的大小对结晶过程是决定性的重要参数。在文章中详细地分析了碳化硅晶体生长过程中的传质和传热过程后特别指出随着晶体长大，已长成的晶体形成的热阻会导致晶体结晶面的温度随晶体长厚而变化，而且变化量相当大而且是非线性。图2是文献I中的Fig. 1，给出了讨论生长碳化硅晶体时石墨坩埚中形成的热流及温度分布问题时使用的数学模型。图3是文献I中的Fig. 2，给出了在作者选定的工艺参数条件下生长碳化硅晶体时晶体生长面的温度随晶体厚度发生的变化，图4a是文献I中的Fig. 3a，图4b是文献I中的Fig. 3b，其给出晶体生长速度随晶体厚度发生的变化。可以看出，变化量相当大，大到晶体厚度达到一定量后导致生长过程几乎停止。更重要的是，整个生长过程中结晶介面的温度、结晶推动力和晶体生长速度一直在变化，生长过程的不稳定必然导致晶体中出现多种晶体缺陷，难以长成高质量的晶体
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种PVT法生长碳化硅晶体的方法，该方法实现了在整个生长过程中晶体生长面始终保持基本恒定的温度和基本恒定的饱和蒸汽压差，大幅度地提高了晶体质量。本发明的另一目的是提供一种实施上述方法的
>J-U装直。为实现上述目的，本发明一种PVT法生长碳化硅晶体的方法，具体为在坩埚的上方设置可移动绝热调节元件，生长碳化硅晶体时，随着坩埚盖上的晶体长厚，逐步增大可移动绝热调节元件与坩埚盖之间的距离D ;其中，随晶体厚度增加，晶体对热流Q的热阻R。将增大；可移动绝热调节元件对热流Q的等效热阻Rb将随距离D的增大而减小，通过保持R。的增大量与Rb的减小量相互动态平衡，来保证结晶介面温度保持不变。一种实施上述方法的装置，包括真空室、坩埚、保温系统和绝热元件，保温系统包围在坩埚的圆周部和底部，绝热元件设置在坩埚的上方，坩埚、保温系统和绝热元件均设置在真空室内，真空室的外围设置有感应圈，其中，绝热元件包括上绝热元件和可移动绝热调节元件，上绝热元件固定安装在坩埚盖的上部，可移动绝热调节元件活动设置在上绝热元件的上方，可移动绝热调节元件通过自动控制运动系统控制能够上下移动，可移动绝热调节元件移动增大或减小与坩埚盖之间的距离，产生不断变大或变小的热流，来调整坩埚内的热流总量保持不变。进一步，所述真空室的上部设置有上密封法兰，其中心部设置有用于测量所述坩埚内温度的红外高温计。进一步，所述上绝热元件和可移动绝热调节元件的中部均设置有与所述红外高温计相适配的测温孔。进一步，所述自动控制运动系统包括真空动密封结、直线运动机构和自动控制部，自动控制部根据所述红外高温计测量的温度变化曲线来控制直线运动机构动作，直线运动机构通过真空动密封结来驱动所述可移动绝热调节元件进行上下直线运动。进一步,所述真空动密封结包括连接杆和高真空波纹管,连接杆的下端固定连接在所述可移动绝热调节元件上，高真空波纹管的下端密封连接在所述上密封法兰的上端面上，高真空波纹管的上端密封连接在连接杆的上部。进一步，所述直线运动机构包括精密滚珠直线导轨和滚珠丝杠，所述连接杆的上部与滚珠丝杠相连接。进一步，所述自动控制部包括驱动器和控制单元，控制单元接受所述红外高温计的检测信号，并控制驱动器工作，驱动器通过驱动连接结构与所述滚珠丝杠相连。进一步，所述驱动器包括步进电机或交流伺服电机，电机的输出端设置有减速箱。进一步，所述自动控制运动系统通过安装架安装在所述上密封法兰上。
本发明中将坩埚盖上面的绝热元件更改成在晶体生长过程中可以根据工艺要求来移动，通过改变与石墨坩埚盖间的距离，从而改变保温系统的几何结构、改变石墨坩埚的能量输出而达到在晶体生长的过程中调节石墨坩埚内的温场的目的。使用这种调节技术，可以很好地消除以PVT法生长碳化硅晶体时出现的因晶体长厚而导致石墨坩埚内温场的变化，达到生长过程的石墨坩埚内的温度场始终保持稳定不变的目的。生长成高质量晶体。
图I为现有技术中碳化硅晶体生长设备结构示意图；图2为文献I中的附图I;图3为文献I中的附图2;图4a为文献I中的附图3a ;图4b为文献I中的附图3b ;图5为本发明结构示意图；图6为本发明原理结构框图。
具体实施例方式下面，参考附图，对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。为了易于说明，在这里可以使用诸如“上”、“下” “左” “右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。图2描述了 PVT方法生长碳化硅晶体时通过结晶面的热流Q=QV+QW+L，在晶体的生长面和背面形成温差ATc=Ts-Tc。传热学给出，ATC=Q*R。，其中，Rc是晶体的热阻。此夕卜，热流还将通过晶体后面的石墨坩埚盖(晶体粘接在石墨坩埚上)和静置在坩埚盖上面的上绝热元件，在坩埚盖上下面间形成温差ATs=Q*Rs，在上绝热元件上下面间形成温差ATb=Q*Rb;其中，Rs是坩埚盖的热阻，Rb是上绝热元件的热阻。生长晶体时，生长面的温度TM=Tb+ A Ts+ A T。式中，Tb是坩埚盖背面的温度，也就是作为温度自动控制信号的高温计检测到的温度，如果在生长过程中保持恒定，生长面的温度TM=Tb+ A Ts+ A Tc将随晶体不断变厚、式中的AT。加大而不断升高。(如果降低加热功率，生长面的温度Tm会下降，但也会使原料蒸发温度同时下降，结果是同时减小了另一个起决定性作用的生长参数一蒸发源与结晶面间的饱和蒸汽压差。)在本发明专利中，将坩埚盖上面的绝热元件分成两个部分，如图5所示其中一部分仍静置在坩埚上面；另一部分可移动绝热调节元件9 (可移动绝热元件)则通过一根石墨连接杆与炉膛外的移动装置连接，与坩埚盖保持一定距离，悬挂在坩埚盖上方。这时，可移动绝热元件对热流Q的等效热阻Rb除取决于本身的几何形态、尺寸及热性质外，还将与可移动绝热元件与石墨坩埚上表面的距离D相关等效热阻Rb将随距离D增大而减小(单调但非线性)。这样，生长晶体时，在随晶体厚度增加、热阻R。加大的同时，通过移动装置上加大可移动绝热元件与石墨坩埚间的距离，将使上绝热元件的等效热阻Rb减小。伴随绝热元件的等效热阻Rb减小，坩埚盖背面的温度Tb相应降低。通过自动控制使结晶面的温度TM=Tb+ A Ts+ A T。式中Tb的减量与A Tc的增量相等，就可以达到在不改变加热功率的条件下保持结晶面温度不变的要求。通过计算机模拟的方法，可以得到Tb应有的初始值和满足在生长过程中使结晶面温度Tm 保持不变所需要的Tb应有的变化的精确的理论值。也可以通过模拟实验总结出合适的Tm变化的经验曲线。生长晶体时，通过程序自动控制系统移动可移动绝热调节元件9使高温计检测到的温度Tb按要求的规律改变，就可以达到结晶面的温度Tm在生长过程中保持不变的要求。需要使用的通用模拟计算方法和软件可以在市场上买到。如图5、图6所示，本发明一种PVT法生长碳化硅晶体的方法，具体为在坩埚的上方设置可移动绝热调节元件9，生长碳化硅晶体时，随着坩埚盖上的晶体长厚，逐步增大可移动绝热调节元件9与坩埚盖之间的距离D ;其中，随晶体厚度增加，晶体对热流Q的热阻Rc将增大；可移动绝热调节元件对热流Q的等效热阻Rb将随距离D的增大而减小，通过保持R。的增大量与Rb的减小量相互动态平衡，来保证结晶介面温度保持不变。生长碳化硅晶体时，随着坩埚盖上的晶体长厚，已长成的晶体对生长面产生的绝热作用会使热流Qtl不断变小；增大可移动绝热调节元件9与石墨坩埚盖之间的距离，会使可移动绝热调节元件对坩埚的绝热作用不断减少，使热流Qc/不断增大。生长过程中，保持输入的加热功率不变，通过实验或数值模拟计算，可以找到使两个对热流Qtl与Qc/作用相反的因素产生的影响相互抵消、使总热流Q在整个生长过程中保持不变(从而，结晶推动力Pv-Pm及结晶介面温度Tm保持不变)的坩埚测温点的温度变化曲线。使用绝热一温度自动控制系统使石墨坩埚测温的温度按给出的曲线变化，从而使晶体始终在结晶推动力Pv-Pm及结晶介面温度Tm保持不变(请注意，结晶介面温度Tm与石墨坩埚测温点温度并不相同)的理想条件下生长，得以实现消除生长碳化硅晶体时出现的因晶体长厚而导致石墨坩埚内温场的巨大变化，达到提高晶体整体均匀性、减少晶体缺陷、长成高质量晶体的目的。一种实施上述方法的装置，包括真空室7、坩埚I、保温系统4和绝热元件，保温系统4包围在坩埚I的圆周部和底部，绝热元件设置在坩埚I的上方，坩埚I、保温系统4和绝热元件均设置在真空室7内，真空室7的外围设置有感应圈8。真空室7的上部设置有上密封法兰10，其中心部设置有用于测量所述坩埚内温度的红外高温计11。绝热元件包括上绝热元件5和可移动绝热调节元件9，上绝热元件5固定安装在坩埚盖的上部，可移动绝热调节元件9活动设置在上绝热元件5的上方,上绝热元件5和可移动绝热调节元件9的中部均设置有与红外高温计11相适配的测温孔6。可移动绝热调节元件9通过自动控制运动系统控制能够上下移动，可移动绝热调节元件9移动来精确控制和调整其与坩埚盖之间的距离，产生不断变大或变小的热流，来调整坩埚I内的热流总量保持不变。自动控制运动系统包括真空动密封结、直线运动机构和自动控制部，自动控制运动系统通过安装架安装在上密封法兰10上。自动控制部根据红外高温计11测量的温度变化曲线来控制直线运动机构动作，直线运动机构通过真空动密封结来驱动可移动绝热调节元件9在晶体生长过程中，按工艺需要进行精密、慢速的移动，真空动密封结结构确保连接杆的机械移动不会带来真空炉膛漏气问题。真空动密封结包括连接杆12和高真空波纹管13，连接杆12的下端固定连接在可移动绝热调节元件9上，高真空波纹管13的下端密封连接在上密封法兰10的上端面上，高真空波纹管13的上端密封连接在连接杆12的上部。直线运动机构包括精密滚珠直线导轨15和滚珠丝杠14，连接杆12的上部与滚珠丝杠14相连接，滚珠丝杠14和精密滚珠直线导轨15之间设置有直线导轨滑块板20。自动控制部包括驱动器和控制单元(图中未示)，控制单元接受红外高温计11的检测信号，并控制驱动器工作，驱动器通过驱动连接结构与所述滚珠丝杠14相连。驱动器包括步进电机或交流伺服电机16，电机的输出端与减速箱17的输入轴相连，减速箱17的输出轴通过同步轮19、同步带18与滚珠丝杠14连接。。本发明中，自动控制运动系统可可根据实际使用需要进行选择，只要其能满足在工作中精密、慢速驱动可移动绝热调节元件9进行移动即可，其驱动方式可替换为螺纹螺杆驱动结构、皮带轮驱动结构、齿轮驱动结构等，本领域技术人员可根据需要选取多种结构形式。即真空动密封结、直线运动机构和自动控制部的具体结构可根据实际使用需要进行选择，如高真空波纹管13可替换为高真空密封袋结构等，只要其满足密封要求即可；如精密滚珠直线导轨15和滚珠丝杠14可替换为拉绳、皮带、齿轮齿条等结构。其也可使用现有的设备，使用一台精密PID调节器,例如Erotherm 3504,按照图5所示的方法将红外高温计及直线运动系统的电机驱动系统构成一个通过炉膛外的直线运动系统移动炉膛内的石墨坩埚上的可移动绝热调节元件来调节石墨坩埚温度的闭环自动控制系统，在本发明专利中，称为绝热一温度自动控制系统。图6是装置自动控制电器部分的结构框图。红外高温计11测量的温度Tb作为PID调节器的反馈信号，PID调节器的输出给电机驱动器，电机按照电机驱动器发出的指令转动，通过直线运动装置调节炉膛内绝热元件与石墨坩埚盖间的距离控制温度TB，使温度Tb保持为程序给定器给出的数值。
本发明中，构成直线运动系统的机械部件及构成程序自动控制系统使用的电子仪器可以根据实际使用需要进行选择，但必需要达到碳化硅晶体生长设备的精度要求。例如，直线运动系统的定位精度要达到10微米量级，移动精度要达到能在以0. lmm/h的极低速移动的情况下没有爬行现象(用千分表监测)。电子仪表精度要达到有效数字5位。实施例I( I)如图5所示，在石墨坩埚盖的上面，加装了一个用固体碳(石墨)毡或软(石墨)碳毡制作的起热流调节作用的绝热移动调节元件9，可移动绝热调节元件9悬挂在石墨连接杆下端。连接杆通过真空动密封结与下述(2)描述的装在真空炉膛外面的精密直线运动系统相连。在生长晶体的时候能按工艺要求通过移动可移动绝热调节元件9，改变坩埚上方的保温作用以抵消因晶体厚度增加对生长面温度带来的影响。(2)实施例使用的设备如图5所示，它包括一个高纯再结晶氧化铝管及不锈钢制造的上、下密封法兰结构成的真空室，由机械真空泵、分子泵和真空度检测仪表构成的真空系统，由气体压力传感器、质量流量计、电控阀门、PID调节器等构成的炉膛压力自动控制系统，由感应线圈、中频电源、红外高温计、PID调节器构成的具有的加热系统和高精度输出功率自动控制系统，感应圈位置移动和相应的精密自动控制系统、以及其他部件构成。(3)实施例使用按图5所示的方案构成的绝热元件移动机械装置和用电子仪表按图6描述的框图组成的程序自动控制系统。机械装置中使用的主要部件滚珠丝杆、滚珠直线导轨和电机都是专业厂生产的精密级产品，减速箱是特殊设计制作的专用产品。带程序给定器的PID调节器型号是Eurotherm 3504。(4)上述设计方案完全可以使用到其他结构类型的碳化硅晶体生长设备中。例如，使用由不锈钢制作的双层水冷真空炉膛及附属的真空系统、炉膛气压控制系统、中频电源及相应的温度控制系统等部件构成的碳化硅晶体生长设备作基础，加装本专利给出的绝热元件调节机械装置和电子仪表构成的程序自动控制系统。(5)生长晶体使用的石墨 甘祸内孔直径为54mm、内孔高度为IOOmm,外径为140mm,
用高纯、高密度、高强度石墨制作。坩埚内装入600克颗粒度在O. I至2mm，纯度为4个9以上的碳化硅多晶粉料。使用的籽晶是一片直径为51. 2mm,厚度约O. 3-0. 5mm的碳化硅单晶片，粘贴在石墨坩埚上盖的内表面上。石墨坩埚外围和底部的保温部件用高纯固态碳毡或软碳毡制作，直径为240mm、高度为360mm。中间同轴地开有一个放置石墨坩埚的孔上方开口，内孔直径为140、高度为160mm,底部封闭。石墨坩埚上面的上固定的绝热元件由两个中间开孔的圆柱体构成下面一个的外径为240mm、厚度为80mm、中心同轴地开有一个直径40mm的圆柱孔；上面的一个外径为240mm、厚度为60mm、中心同轴地开有一个直径90mm的圆柱孔。用石墨租或固态碳租制作。可移动绝热调节元件9的外形如图5所示，由三个中心开孔的同心连接的圆柱体构成的阶梯型结构。最上面圆柱体的直径为240mm、高度为60mm,中间的圆柱体的外径为88mm、高度为60mm,下面圆柱体的外径是38mm、高度为40mm。用高纯固态碳租或软碳租制作，三个圆柱体的中心同轴地开有为红外高温计通光的直径15_的圆柱孔。悬挂在石墨制作的连接杆上。中频电源的工作频率为I. 5KHz — 15KHz、标称输出功率O—50KW。具备输出功率精密程序自动调节功能。使用精密红外高温计监控生长晶体时石墨坩埚的温度。晶体生长开始时，可移动绝热调节元件9的下表面距石墨坩埚上保温碳毡上表面45mm。按上述条件装炉后，使用真空系统将炉膛内部抽到10_4Pa量级的真空度后，关闭抽空系统、充入高纯Ar气到80000Pa。启动中频电源，逐步增加加热功率到红外高温计检测的坩埚盖温度达到 1950±5°C，此时的加热功率为8-9KW，温度平衡后。使用真空泵在5 —10分钟的时间内将炉膛气压抽到3000± IPa后，启动炉膛气压自动控制系统使炉膛气压在生长晶体的50小时内从3000± IPa逐步线性、均匀地降低到1200±lPa。炉膛气压抽到3000± IPa后，因炉膛气压降低、在高温下、石墨坩埚内的碳化硅粉料蒸发量快速增大使晶体开始生长。生长过程中，通过中频电源输出功率自动控制系统使加热功率保持恒定。在生长过程持续的50小时内，同时启动绝热一温度控制系统，使坩埚测温点的温度从1950° C按反比例曲线下降到1890° C。坩埚测温点的温度约降低了 60°C，移动距离约30mm，平均移动速率约为O. 5mm/h0
50小时后，生长环节完成。停掉炉膛气压自动控制系统和绝热一温度控制系统并向炉膛内重新充入Ar气使炉膛气压达到气压80-90KPa。通过中频电源输出功率自动控制系统逐步减少加热功率降温，直到中频电源输出接近零输出后，停止加热。整个降温过程约12—24小时。再静置24小时后开炉,取出晶体。通过上述过程,生长出一个可以用于制造2吋碳化娃单晶基片的直径52—56mm,厚度约30mm的碳化娃单晶体,生长速率约为O. 5mm/h。。在本实例中使用的多个与炉膛内石墨坩埚及保温系统配置相关的工艺参数中，相当多的元件结构参数及生长工艺参数都可以根据不同情况而在很大的范围内变化，同样也能长成合乎要求的2吋碳化硅单晶。实施例2(I)实施例2使用的生长设备与实施例I中(1)、(2)、(3)和(4)叙述的设备相同。(2)生长晶体使用的石墨坩埚内孔直径为78、内孔高度为140，外径为140mm，用高
纯、高密度、高强度石墨制作。坩埚内装入800克颗粒度在O. I至2mm的纯度为4个9以上的碳化硅多晶粉料。使用的籽晶是一片直径为76. 2mm,厚度约O. 3-0. 5mm的碳化硅单晶片，粘贴在石墨坩埚上盖的内表面上。石墨坩埚外围和底部的保温部件用高纯固态碳毡或软碳毡制作，直径为280—300mm、高度为480mm。中间同轴地开有一个放置石墨坩埚的孔内孔直径为140mm、高度为200mm，底部封闭。石墨坩埚上面的上固定的绝热元件由两个中间开孔的圆柱体构成。下面一个的外径为240mm、厚度为80mm、中心同轴地开有一个直径60mm的圆柱孔；上面的一个外径为240_、厚度为60_、中心同轴地开有一个直径120_的圆柱孔。用石墨租或固态碳租制作。可移动绝热调节元件9的外形如图5所示，由三个中心开孔的同心连接的圆柱体构成。最上面圆柱体的直径为240mm、高度为60mm,中间的圆柱体的外径为118mm、高度为60mm,下面圆柱体的外径是58mm、高度为40mm。用高纯固态碳租或软碳租制作,三个圆柱体的中心同轴地开有为红外高温计通光的直径15_的圆柱孔。悬挂在石墨制作的连接杆上，下沿距相■祸60mm。中频电源的工作频率为I. 5KHz — 15KHz、标称输出功率O—50KW。具备输出功率精密程序自动调节功能。使用精密红外高温计及高精度PID调节器监控生长晶体时石墨坩埚的温度。按上述条件装炉后，使用真空系统将炉膛内部抽到10_4Pa量级的真空度后，关闭抽空系统、充入高纯Ar气到80000Pa。启动中频电源，逐步增加加热功率到红外高温计检测的坩埚盖温度达到1950±5°C，此时的加热功率约为9-11KW，温度平衡后。使用真空泵在5 —10分钟的时间内将炉膛气压抽到3000± IPa后，启动炉膛气压自动控制系统使炉膛气压在生长晶体的60小时内从3000± IPa逐步线性、均匀地降低到1200±lPa。此时，因炉膛气压降低、在高温下、石墨坩埚内的碳化硅粉料蒸发量将快速增大使晶体开始生长。生长过程中，通过中频电源输出功率自动控制系统使加热功率保持恒定；同时启动绝热一温度控制系统。生长过程持续60小时，坩埚测温点的温度从1950°C按反比例曲线下降到1890° C。坩埚测温点的温度约降低了 60°C，移动距离约25mm，平均移动速率约为O. 4mm/h。60小时后，生长环节完成。停掉炉膛气压自动控制系统和绝热一温度控制系统并向炉膛内重新充入Ar气使炉膛气压达到气压80-90KPa。通过中频电源输出功率自动控制系统逐步减少加热功率降温，直到中频电源输出接近零输出后，停止加热。整个降温过程约12—24小时。再静置24小时后开炉,取出晶体。通过上述过程，生长出一个可以用于制造3吋碳化硅单晶基片的直径78mm，厚度
约30mm的碳化娃单晶体,生长速率约为O. 5mm/h。在本实例中使用的多个与炉膛内石墨坩埚及保温系统配置相关的工艺参数中，相当多的元件结构参数及生长工艺参数都可以根据不同情况而在很大的范围内变化，同样也能长成合乎要求的3吋碳化硅单晶。实施例3(I)实施例3使用的生长设备与实施例I中(1)，(2)，(3)叙述的设备相同。但使用了更大的真空炉膛及感应圈。(2)生长晶体使用的石墨坩埚内孔直径为106、内孔高度为160臟，外径为190mm，
用高纯、高密度、高强度石墨制作。坩埚内装入1600克颗粒度在O. I至2mm的碳化硅多晶粉料。使用的籽晶是一片直径为IOL 6mm,厚度约O. 3-0. 5mm的碳化硅单晶片，粘贴在石
墨坩埚上盖的内表面上。石墨坩埚外围和底部的保温部件用高纯固态碳毡或软碳毡制作，直径为300_、高度为520mm。中间同轴地开有一个放置石墨坩埚的孔上方开口，内孔直径为190mm、高度为210mm,底部封闭。石墨坩埚上面的上固定的绝热元件由两个中间开孔的圆柱体构成。下面一个的外径为300mm、厚度为100mm、中心同轴地开有一个直径90mm的圆柱孔；上面的一个外径为300_、厚度为60_、中心同轴地开有一个直径170_的圆柱孔。用石墨租或固态碳租制作。可移动绝热调节元件9的外形如图5所示，由三个中心开孔的同心连接的圆柱体构成的阶梯型结构。最上面圆柱体的直径为300mm、高度为60mm,中间的圆柱体的外径为168mm、高度为60mm,下面圆柱体的外径是88mm、高度为60mm。用高纯固态碳租或软碳租制作，三个圆柱体的中心同轴地开有为红外高温计通光的直径15_的圆柱孔。悬挂在石墨制作的连接杆上。可移动绝热调节元件9下沿距坩埚盖上表面70mm。中频电源的工作频率为I. 5KHz — 15KHz、标称输出功率O—50KW。具备输出功率精密程序自动调节功能。使用精密红外高温计及高精度PID调节器监控生长晶体时石墨坩埚的温度。按上述条件装炉后，使用真空系统将炉膛内部抽到10_4Pa量级的真空度后，关闭抽空系统、充入高纯Ar气到80000Pa。启动中频电源，逐步增加加热功率到红外高温计检测的坩埚盖温度达到1950±50C ,此时的加热功率大约是13 — 15KW。温度平衡后，使用真空泵在5—10分钟的时间内抽到3000± IPa后启动炉膛气压自动控制系统使炉膛气压在生长晶体的60小时内从3000± IPa逐步线性、均匀地降低到1200±lPa。此时，因炉膛气压降低、在高温下、石墨坩埚内的碳化硅粉料蒸发量将快速增大使晶体开始生长。生长过程中，通过中频电源输出功率自动控制系统使加热功率保持恒定；同时启动绝热一温度控制系统。生长过程持续80小时，坩埚测温点的温度从1950° C按反比例曲线下降到1890° C。坩埚测温点的温度约降低了 60°C，移动距离约18mm，平均移动速率约为O. 23mm/h。生长环节完成后。停掉炉膛气压自动控制系统和绝热一温度控制系统并向炉膛内重新充入Ar气使炉膛气压达到气压80-90KPa。通过中频电源输出功率自动控制系统逐步减少加热功率降温，直到中频电源输出接近零输出后，停止加热。整个降温过程约12 — 24小时。再静置24小时后开炉,取出晶体。通过上述过程，生长出一个可以用于制造4吋碳化硅单晶基片的直径103_106mm，厚度约30mm的碳化娃单晶体,生长速率约为O. 4mm/h。。 在本实例中使用的多个与炉膛内石墨坩埚及保温系统配置相关的工艺参数中，相当多的元件结构参数及生长工艺参数都可以根据不同情况而在很大的范围内变化，同样也能长成合乎要求的4吋碳化硅单晶。发明要点目前广泛使用的以PVT方法生长碳化硅晶体的技术，炉膛内由石墨坩埚和碳毡类绝热保温材料等元、部件构成的装置的结构和相互几何位置是在晶体生长过程中是固定不动的。石墨坩埚在生长晶体所需要的温度是靠调节中频电源的输出功率、也就是靠调节系统的输入能量(从而，也改变了热流量Q)来实现的。本专利发明的创新点是将构成保温系统的绝热部件和生长设备作了重要改进。将对形成石墨坩埚内温度场起关键作用的、原来在装炉后固定不动的坩埚盖上面的绝热元件更改成两部分，其中一个在晶体生长过程中可以根据工艺要求移动。晶体生长过程中，在保持加热功率不变的条件下通过改变可移动绝热元件与石墨坩埚盖间的配置距离来改变该元件的等效热阻，达到在保持原料蒸发温度大体不变的条件下克服晶体结晶面温度随晶体变厚而不断改变的问题。本发明用红外高温计、直线运动系统的机械装置系统及PID调节器与可移动绝热元件构成一个绝热一温度负反馈自动控制系统；在晶体生长过程中，保持加热功率保持不变，而使用绝热一温度自动控制系统使石墨坩埚测温点的温度按程序给定的数值变化，抵消掉PVT法生长碳化硅晶体时出现的因晶体长厚而导致石墨坩埚内温场的巨大变化，使晶体始终在结晶推动力Pv-Pm及结晶介面温度Tm保持不变(请注意，结晶介面温度Tm与石墨坩埚测温点温度并不相同)的理想条件下生长。通过试验或数字模拟计算的方法可以按结晶推动力Pv-Pm及结晶介面温度Tm保持不变的要求给出检测温度Tb的变化曲线和数值。从而达到提高晶体整体均匀性、减少晶体缺陷、长成高质量晶体的目的。本专利发明的核心是将对形成石墨坩埚内温度场起关键作用的、原来是固定不动的坩埚盖上面的可移动绝热调节元件更改成在晶体生长过程中可以根据工艺要求移动，从而通过改变与石墨坩埚盖间的距离、改变石墨坩埚的能量输出而达到在晶体生长的过程中调节石墨坩埚内的温场的目的的方法和为实现上述工艺要求而在生长设备上增加的如实施例中所述的机械装置和绝热一温度自动控制系统。简单地改变实施例中的一些工艺参数不能脱离本发明专利的权利要求范围。
权利要求
1.一种PVT法生长碳化硅晶体的方法，其特征在于，该方法具体为在坩埚的上方设置可移动绝热调节元件，生长碳化硅晶体时，随着坩埚盖上的晶体长厚，逐步增大可移动绝热调节元件与坩埚盖之间的距离D ;其中，随晶体厚度增加，晶体对热流Q的热阻R。将增大；可移动绝热调节元件对热流Q的等效热阻Rb将随距离D的增大而减小，通过保持R。的增大量与Rb的减小量相互动态平衡，来保证结晶介面温度保持不变。
2.一种生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，该装置包括真空室、坩埚、保温系统和绝热元件，保温系统包围在坩埚的圆周部和底部，绝热元件设置在坩埚的上方，坩埚、保温系统和绝热元件均设置在真空室内，真空室的外围设置有感应圈，其中，绝热元件包括上绝热元件和可移动绝热调节元件，上绝热元件固定安装在坩埚盖的上部，可移动绝热调节元件活动设置在上绝热元件的上方，可移动绝热调节元件通过自动控制运动系统控制能够上下移动，可移动绝热调节元件移动增大或减小与坩埚盖之间的距离，产生不断变大或变小的热流，来调整坩埚内的热流总量保持不变。
3.如权利要求2所述的生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述真空室的上部设置有上密封法兰，其中心部设置有用于测量所述坩埚内温度的红外高温计。
4.如权利要求3所述的生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述上绝热元件和可移动绝热调节元件的中部均设置有与所述红外高温计相适配的测温孔，所述可移动绝热调节元件为由三个中心开孔的同心连接的圆柱体构成的阶梯型结构。
5.如权利要求2所述的生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述自动控制运动系统包括真空动密封结、直线运动机构和自动控制部，自动控制部根据所述红外高温计测量的温度变化曲线来控制直线运动机构动作，直线运动机构通过真空动密封结来驱动所述可移动绝热调节元件进行上下直线运动。
6.如权利要求5所述的生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述真空动密封结包括连接杆和高真空波纹管，连接杆的下端固定连接在所述可移动绝热调节元件上，高真空波纹管的下端密封连接在所述上密封法兰的上端面上，高真空波纹管的上端密封连接在连接杆的上部。
7.如权利要求6所述的生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述直线运动机构包括精密滚珠直线导轨和滚珠丝杠，所述连接杆的上部与滚珠丝杠相连接。
8.如权利要求7所述的生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述自动控制部包括驱动器和控制单元，控制单元接受所述红外高温计的检测信号，并控制驱动器工作，驱动器通过驱动连接结构与所述滚珠丝杠相连。
9.如权利要求8所述的生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述驱动器包括步进电机或交流伺服电机，电机的输出端设置有减速箱。
10.如权利要求3所述的生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述自动控制运动系统通过安装架安装在所述上密封法兰上。
全文摘要
本发明涉及一种PVT法生长碳化硅晶体的方法及其装置，在坩埚的上方设置可移动绝热调节元件，生长碳化硅晶体时，随着坩埚盖上的晶体长厚，逐步增大可移动绝热调节元件与坩埚盖之间的距离D；其中，随晶体厚度增加，晶体对热流Q的热阻Rc将增大；可移动绝热调节元件对热流Q的等效热阻Rb将随距离D的增大而减小，通过保持Rc的增大量与Rb的减小量相互动态平衡，来保证结晶介面温度保持不变。本发明将坩埚盖上面的绝热元件更改成在晶体生长过程中可以根据工艺要求来移动，通过改变与石墨坩埚盖间的距离，从而改变保温系统的几何结构、改变石墨坩埚的能量输出而达到在晶体生长的过程中调节石墨坩埚内的温场的目的。
文档编号C30B23/00GK102644105SQ201210148928
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日
发明者吴晟 申请人:吴晟