专利名称：直拉单晶炉及用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法
技术领域：
本发明涉及光伏领域，特别涉及一种用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法以及一种用于生产单晶硅的直拉单晶炉。
背景技术：
直拉单晶炉主要用于将多晶硅等多晶材料熔化，采用直拉法生长无错位单晶的设备，在加工过程中需要适宜的热场，即保持单晶在一定温度梯度下生长的整个热系统。如果热场不符合单晶生长条件，生长的单晶质量较差，有错位以及其他结构缺陷，或容易使单晶变成多晶，甚至无法引晶。因此，直拉单晶炉的热场配置是非常重要的直拉单晶工艺技术。目前，常用的直拉单晶炉一般采用高纯石墨加工而成，例如，加热器、坩埚以及导流筒等部件，同时，直拉单晶炉还包括各种保温以及密封设备，以保证在单晶生长过程中的高温密封状态。随着硅单晶在光伏行业的应用以及超大集成电路的发展，直拉单晶炉正朝向大型化的方向发展，大型化直拉单晶炉是一个重要的设计目标。在采用大尺寸高纯石墨原材料加工大型直拉单晶炉时，其成型较为困难，且随着尺寸的增大，其加工成本大约呈级数增长，例如，加工28英寸的直拉单晶炉上的加热器的费用约为22英寸的直拉单晶炉的加热器的三倍以上；同时，因为石墨的脆性较大，强度相对较低，当直拉单晶炉的热场越大，采用高纯石墨制成的部件在交变应力下容易产生裂纹而失效，严重影响了直拉单晶炉的使用寿命、投料量以及硅棒的品质。除此以外，由于目前国内尚没有能够独立生产直拉单晶炉用大尺寸高纯石墨厂家，所需石墨大部分依赖国外进口，而国外对中国出口的石墨数量、规格有严格的限制，使得国内石墨材料的供应一直比较紧张，这很大程度上制约了我国单晶行业的发展，因此，亟需采用合适的新材料以取代石墨材料加工制造单晶炉。在专利号为200610043185. X的专利文件中公开一种用于生产碳碳加热器的加工方法，采用的原材料为碳纤维，首先用针刺炭布和无纬布相结合制成全炭纤维三向结构加热器预制体，经浙青浸溃炭化和糠酮树脂浸溃炭化相结合的反复浸溃的方法对加热器预制体进行致密，在加热器预制体的密度达到I. 6kg/cm3后，对该加热器预制体进行高温纯化处理，形成加热器制品，最后经机械加工即可制得用于直拉单晶炉的加热器。在此加工方法下，不仅加工成本相对较低，且制成的加热器的电阻率较石墨材料制成的加热器的电阻率低，加热器的强度有所提高，有助于延长其使用寿命、降低加热器的更换率。但是由于上述加工方法采用浙青和树脂反复浸溃的方法对加热器预制体进行致密化处理，在这个过程中，需要反复浸溃，使加工方法较为繁琐，且加热器预制体中会掺杂入较多的杂质，需要进行高温纯化处理，而高温纯化处理相对复杂，这在一定程度上增加了加工方法的难度。目前该加工方法尚处于小批量试验阶段，应用技术还不成熟。因此，选取有效的加工方法加工碳碳复合材料，提高直拉单晶炉的使用寿命和投料量，是目前本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法，该加工方法相对简单。本发明的另一目的是提供一种采用上述碳碳复合材料制加工而成的直拉单晶炉，提闻其使用寿命。本发明所提供的碳碳复合材料的加工方法包括以下步骤步骤A :利用碳纤维加工成预制体；步骤B :将所述预制体放在化学气相沉积炉中加热至1050° C_1150° C ；
步骤C :在所述化学气相沉积炉中通入丙烷气体，所述丙烷气体在高温下分解生成碳，所述碳沉积在所述预制体中，以提高所述预制体的密度；步骤D :将致密后的所述预制体放在石墨化炉中，加热至2300° C_2800° C，保持该温度2-4小时后，进行冷却，形成碳碳复合材料。优选地，步骤A具体为将树脂涂在碳纤维上，进行热固后，采用3D编织技术将所述碳纤维编织成所述预制体。优选地，所述碳纤维为12K碳纤维。本发明还提供一种直拉单晶炉，包括由采用上述加工方法加工而成的碳碳复合材料制得的加热器，所述加热器的密度> I. 8g/cm3。优选地，所述直拉单晶炉进一步包括位于所述加热器内部的坩埚，所述坩埚由采用上述加工方法加工而成的碳碳复合材料制得，所述坩埚的密度为I. 6-1. 8g/cm3。优选地，在所述坩埚的下方设置有支撑所述坩埚的底托和托杆，所述底托和所述托杆由采用上述加工方法加工而成的碳碳复合材料制得。优选地，在所述坩埚的上方设置有由采用上述加工方法加工而成的碳碳复合材料制得的导流筒，所述导流筒的密度> I. 5g/cm3。优选地，所述直拉单晶炉进一步包括由采用上述加工方法加工而成的碳碳复合材料制得的保温筒，所述保温筒的密度为0. 2-0. 3g/cm3。优选地，所述直拉单晶炉的进一步包括由采用上述加工方法加工而成的碳碳复合材料制得的隔热材料，所述隔热材料的密度为0. 2-0. 3g/cm3。优选地，所述加热器通过电极螺栓与连接板连接，所述电极螺栓和所述连接板由采用上述加工方法加工而成的碳碳复合材料制得。本发明所提供的碳碳复合材料的加工方法加工的碳碳复合材料的通过碳沉积的方式对预制体进行致密化处理取代了现有技术中的反复浸溃，其方法相对简单，且致密后的材料含杂质较少，不需要高温纯化处理，简化了碳碳复合材料的加工方法。本发明所提供的直拉单晶炉由采用上述加工方法加工而成的碳碳复合材料制成，取代了传统的石墨材料，碳碳复合材料的强度较石墨材料的强度大，有助于提高直拉单晶炉的使用寿命；此外，在相同强度条件下还可以减少保温筒等部件的厚度，有助于提高直拉单晶炉的投料量，提高产量。
图I为本发明所提供的碳碳复合材料的加工方法一种具体实施方式
的流程图；图2为本发明所提供的直拉单晶炉一种具体实施方式
的结构示意图。
具体实施例方式本发明的核心是提供一种用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法，该加工方法相对简单。本发明的另一核心是提供一种采用上述碳碳复合材料制加工而成的直拉单晶炉，提闻其使用寿命。为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的详细说明。请参考图1，图I为本发明所提供的碳碳复合材料的加工方法一种具体实施方式
的流程图。
在一种具体实施方式
中，本发明所提供的用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法采用的原材料为碳纤维，具体的加工方法包括以下步骤步骤Sll :将碳纤维加工成预制体。加工预制体的方法较多，例如，可以事先在碳纤维上均匀的涂上树脂，进行热固，以便固定碳纤维的形态，再采用3D编织技术，将碳纤维编织成预制体。由于形成的预制体的密度相对较小，达不到预期的密度，需要对其进行致密化处理，该致密化处理是在化学气相沉积炉中进行的。步骤S12 :将预制体放在化学气相沉积炉中加热至1050° C-1150。C，在对预制体进行加热时，最好大体加热至1100° C，以提高其致密化处理效果。步骤S13:在上述化学气相沉积炉中通入丙烷气体，丙烷气体在高温条件下分解生成碳，生成的碳沉积在预制体中，以便提高预制体的密度。在致密化处理结束后，需要对预制体进行石墨化处理，一方面可以进一步的稳定预制体的内部结构，另一方面可以纯化预制体。步骤S14 :将致密后的预制体放在石墨化炉中，加热至2300° C_2800° C，保持该温度2-4小时左右,冷却后,最终形成碳碳复合材料,在加热时,最好大体加热至2500° C,其石墨化处理效果较好。需要说明的是，为了得到密度不同的碳碳复合材料，可以通过改变预制体在化学气相沉积炉中的处理时间来实现，如需加工的碳碳复合材料的密度和强度越大，那么在化学气相沉积炉中处理的时间越长，例如，直拉单晶炉上的加热器的预制体在化学气相沉积炉中需要处理100个小时左右，而保温筒只需要几个小时即可。进一步，在不会大幅度提高生产成本的基础上，可以采用12K碳纤维为加工的原材料。本发明所提供的加工碳碳复合材料的加工方法采用3D编织技术形成预制体，该方法相对简单，同时采用化学气相沉积炉对预制体进行致密化处理，取代了现有技术中的反复浸溃，致密过程也相对简单，且在致密处理中，不会在预制体中掺杂入较多的杂质，最终加工的碳碳复合材料的纯度相对较高，因此不需要对致密后的预制体进行高温纯化处理，大大简化了碳碳复合材料的加工工艺。在采用上述碳碳复合材料加工用于直拉单晶炉的部件时，需要根据各部件的性能和其功用确定合适的密度等物质参数确定在对各部件的预制体进行致密化处理的时间；最后将加工出的碳碳复合材料进行机械加工，最终形成预期设计的部件。
请参考图2，图2为本发明所提供的直拉单晶炉一种具体实施方式
的结构示意图。本发明还提供一种采用上述碳碳复合材料加工而成的直拉单晶炉，在一种具体实施方式
中，本发明所提供的直拉单晶炉包括采用上述碳碳复合材料加工而成的加热器21，该加热器21可以为整体式，在加热器21的圆周方向上设置有均匀分布的等距槽；在化学沉积炉中对加热器预制体进行致密化处理时，密度要求至少达到I. 8g/cm3，拉伸强度至少达到80MPa，层剪强度至少达到lOMPa，高温电阻值的范围为0. 023 Q-0. 025 Q，除此以外，力口热器21的总体高度大体为400-450mm，壁厚大体为4_10mm。在加热器21的下方设置有两个连接板18，加热器21通过电极螺栓11与连接板18连接，电极螺栓11和连接板18都是采用碳碳复合材料加工而 成的；该连接板18为直角板，其厚度大体为10-30mm，电极螺栓11设置在连接板18的水平面上，在连接板18的竖直方向上还设置有与加热器21的侧壁连接的连接螺栓19，以增大两者之间的连接强度。本发明所提供的直拉单晶炉的保温筒可以分为下保温筒10、中保温筒7和上保温筒4，用于加热器21内部热场的保温，三个保温筒均是采用碳碳复合材料加工而成的，密度均为 0. 2-0. 3g/cm3。在加热器21的下方还设置有采用碳碳复合材料加工而成的压片15，在压片15的上下侧分别安装有保温软碳毡13，在压片15和保温软碳毡13上设置有定位槽，下保温筒10安装在定位槽处，并在下保温筒10的外围还设置有将下保温筒10包裹住的保温软碳毡12 ;在下保温筒10的底部开有排气筒，该排气筒贯穿下保温筒10的侧壁和位于下保温筒10外部的保温软碳毡12与抽汽管道连接，在排气筒与下保温筒10以及保温软碳毡12之间设置有采用碳碳复合材料加工而成的排气筒护套16。经机械加工后，下保温筒10的内径大体为750-760mm，厚度大体为4_8mm。在位于连接板18的下方的压片15和保温软碳毡13上开有两个竖直方向的通孔，在通孔的内壁上设置有采用上述碳碳复合材料加工而成的电极护套17，而电极螺栓11安装在该电极护套17中，两个电极护套17的中心线之间的距离大体为529-531mm。除此以外，在压片15的中部和位于压片15上下侧的两层保温软碳毡13的中部都开有相同大小且轴线重合的通孔，托杆20贯穿该通孔竖直设置，在通孔的内壁上设置有托杆护套14以减少托杆20与压片15之间的磨损；托杆20的上端的横截面积逐渐增大，托杆20的顶端上设置有凹槽；在托杆20的上方设置有底托22，该底托22的下端面与托杆20的上端面相配合，以便对两者之间的位置关系进行定位，在底托22的上方同样设置有凹槽；托杆20与底托22都是采用上述碳碳复合材料加工而成的，其密度需达到I. 6g/cm3。在底托22的上方安装有由碳碳复合材料加工而成的坩埚6，在坩埚6的底部设置有凸台，该凸台与底托22的顶部上的凹槽相配合，以实现两者之间的定位，凸台的高度大体为8-12mm，角度大体为66° ;在对坩埚6的预制体进行致密化处理时，要求其密度为
I.6-1. 8g/cm3，经机械加工后，坩埚6的高度大体为400-450mm，侧壁厚大体为4_10mm，底部的厚度大体为10-30mm。在下保温筒10和位于其外部的保温软碳毡12上方设置有支撑板9，中保温筒7安装在支撑板9的上方、坩埚6的外部，而上保温筒4安装在中保温筒7的上方，上保温筒4在连接处设置有定位槽以实现两者之间的定位，在中保温筒7和上保温筒4的外部分别裹有保温软碳毡8和保温软碳毡5，以减少热量的损失。
对于中保温筒7，内径大体为715-725mm，厚度大体为4-8mm ;对于上保温筒4，内径大体为680-690mm,厚度大体为4_8mm。在下保温筒10、中保温筒7和上保温筒4的外部均进一步设置有由碳碳复合材料加工而成的隔热材料，用于防止热量的损失；要求隔热材料的密度为0. 2-0. 3g/cm3，压缩强度至少达到0. 5MPa，热导率不能高于0. 3ff/m. k。在上保温筒4的上方设置有采用碳碳复合材料加工而成的保温盖3，从保温盖3的上方安装有导流筒，导流筒可以包括内导流筒24和外导流筒23，为了实现两者的定位，在保温盖3的上方设置有定位槽，导流筒的上端卡在定位槽中进行定位，此外，内导流筒24和外导流筒23之间也设置有保温软碳毡，以增强导流筒的保温效果；在对导流筒的预制体进 行致密化处理时，其密度至少要达到I. 5g/cm3。在保温盖3上的定位槽处还设置有保温软碳毡，并用采用碳碳复合材料加工而成的压盖I将保温软碳毡封住，并在保温盖上设置有采用碳碳复合材料加工而成的封气环2，以减少热场中的氩气的损失。本发明提供的直拉单晶炉的大部分部件都是采用碳碳复合材料加工而成，而该碳碳复合材料是采用上述加工方法加工而成；由于碳碳复合材料的强度较现有技术中的石墨材料的强度大，在作业过程中不容易出现疲劳失效或者裂纹，即使产生裂纹也不会导致该部件马上断裂或失效，有助于提高直拉单晶炉的使用寿命和使用效率；同时，由于碳碳复合材料的强度相对较大，可以减少直拉单晶炉中某些部件的尺寸，如三个保温筒的厚度等，这样便可适当的增大加热器21和坩埚6的尺寸，有助于提高每次生产的投料量，进而提高产量；最后，碳碳复合材料的加工成本较石墨材料的成本低，这在一定程度上有助于降低生产成本。以上对本发明所提供的用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法以及采用上述碳碳复合材料加工而成的直拉单晶炉进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
权利要求
1.一种用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法，其特征在于，包括以下步骤 A、利用碳纤维加工成预制体； B、将所述预制体放在化学气相沉积炉中加热至1050°C-1150° C ； C、在所述化学气相沉积炉中通入丙烷气体，所述丙烷气体在高温下分解生成碳，所述碳沉积在所述预制体中，以提高所述预制体的密度； D、将致密后的所述预制体放在石墨化炉中，加热至2300°C-2800。C，保持该温度2_4小时后，进行冷却，形成碳碳复合材料。
2.根据权利要求I所述的加工方法，其特征在于，步骤A具体为将树脂涂在所述碳纤维上，进行热固后，采用3D编织技术将所述碳纤维编织成所述预制体。
3.根据权利要求I所述的加工方法，其特征在于，所述碳纤维为12K碳纤維。
4.一种直拉单晶炉，其特征在于，包括由采用权利要求I至3任意一项所述的加工方法加工而成的碳碳复合材料制得的加热器，所述加热器的密度> I. 8g/cm3。
5.根据权利要求4所述的直拉单晶炉，其特征在于，所述直拉单晶炉进ー步包括位于所述加热器内部的坩埚，所述坩埚由采用权利要求I至3任意一项所述的加工方法加工而成的碳碳复合材料制得，所述i甘祸的密度为I. 6-1. 8g/cm3。
6.根据权利要求5所述的直拉单晶炉，其特征在于，在所述坩埚的下方设置有支撑所述坩埚的底托和托杆，所述底托和所述托杆由采用权利要求I至3任意一项所述的加工方法加工而成的碳碳复合材料制得。
7.根据权利要求5所述的直拉单晶炉，其特征在于，在所述坩埚的上方设置有由采用权利要求I至3任意一项所述的加工方法加工而成的碳碳复合材料制得的导流筒，所述导流筒的密度> L5g/cm3。
8.根据权利要求4所述的直拉单晶炉，其特征在于，所述直拉单晶炉进ー步包括由采用权利要求I至3任意一项所述的加工方法加工而成的碳碳复合材料制得的保温筒，所述保温筒的密度为0. 2-0. 3g/cm3。
9.根据权利要求4所述的直拉单晶炉，其特征在于，所述直拉单晶炉的进ー步包括由采用权利要求I至3任意一项所述的加工方法加工而成的碳碳复合材料制得的隔热材料，所述隔热材料的密度为0. 2-0. 3g/cm3。
10.根据权利要求4所述的直拉单晶炉，其特征在于，所述加热器通过电极螺栓与连接板连接，所述电极螺栓和所述连接板由采用权利要求I至3任意一项所述的加工方法加工而成的碳碳复合材料制得。
全文摘要
本发明公开了一种用于直拉单晶炉的碳碳复合材料的加工方法，首先利用碳纤维加工成预制体，再在化学沉积炉中将所述预制体加热至1050°C-1150°C，并通入丙烷气体，所述丙烷气体在高温下分解生成碳，所述碳沉积在所述预制体中，将致密后的所述预制体放在石墨化炉中，加热至2300°C-2800°C，并保持2-4小时后冷却形成碳碳复合材料。本发明还公开了一种直拉单晶炉，包括由所述碳碳复合材料加工而成的加热器，所述加热器的密度≥1.8g/cm3。本发明所提供的碳碳复合材料的加工方法采用化学气相沉积炉对预制体进行致密化处理取代了反复浸渍的方法，不仅过程简单，且在致密化处理过程中不会掺杂入较多的杂质，不需要进行高温纯化处理，大大简化了加工方法。
文档编号C30B15/00GK102731134SQ20121024177
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月12日 优先权日2012年7月12日
发明者冯冬芳, 康志伯, 文武, 李宗仁, 梁仁和, 王浩, 赵婷玮 申请人:北京京仪世纪电子股份有限公司