专利名称：蓝宝石晶体的生长设备的制作方法
技术领域：
本实用新型属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体生长方法，尤其涉及一种蓝宝石晶体的生长设备。
背景技术：
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045°C )等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。通常在蓝宝石上制备的Ga N外延膜是沿C轴生长的，而C轴是GaN的极性轴，导致GaN基器件有源层量子阱中出现很强的内建电场，发光效率会因此降低，发展非极性面外延，有望克服这一物理现象，使发光效率提高。LED 一般采用(0001)面(即C面)的蓝宝石。随着LED的亮度越来越高，对基片厂商的要求也越来越严格。大口径化也将是今后的一个重要课题。研究表明，采用表面钝化和MOCVD低温生长在蓝宝石(0001)面(即C面)和(1 02)(即R面)上形成InGaN量子点，并构成该量子点的多层结构。R面蓝宝石衬底上生长的InGaN量子点和C面蓝宝石衬底上生长的InGaN量子点相比，其光致发光(PL)谱不仅强度高，而且没有多峰结构。用在R面蓝宝石上生长的InGaN量子点作有源层有望避免内建电场的影响，得到高量子效率且发光波长稳定的发光器件。蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有泡生法(即Kyropoulos 法，简称 Ky 法)、导模法(即 Edge Defined Film-fed Growth Techniques法，简称EFG法)、热交换法(即Heat Exchange Method法，简称HEM法)、、提拉法(即Czochralski,简称Cz法)布里奇曼法(即Bridgman法,或i甘祸下降法)等。坩埚下降法是以定向籽晶诱导的熔体单结晶方法，具有温度梯度小、温场稳定的特点。但由于其实验周期长，生产过程不易观察使得温场的调节不够精确，造成大尺寸晶体生长后期熔体过冷，界面漂移，晶体容易产生内应力，对于生长高质量、大尺寸晶体产生一定限制。本实用新型就是为解决以上问题而设计的。
实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种蓝宝石晶体的生长设备，可解决坩埚下降法生长蓝宝石单晶不易观察的问题；采用本实用新型提供的技术方案可以间接地知道监宝石的结晶速率，从而可以实现精确控制，有利于提闻监宝石的品质。为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案一种蓝宝石晶体的生长设备，所述设备包括[0012]晶体生长炉；加热器，用以控制所述晶体生长炉的温度；坩埚，设置于晶体生长炉内，包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构，坩埚上部机构的上端开口 ；坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100 ；液面高度感测器，设置于坩埚上方，用以实时监测坩埚上部机构的液面高度数据，以便获得结晶速度变化数据，从而实现精确控制。作为本实用新型的一种优选方案，所述坩埚上部机构为中空的细圆管。作为本实用新型的一种优选方案，所述坩埚上部机构的体积Vl > O. 25X坩埚主体的体积V2。 作为本实用新型的一种优选方案，所述液面高度感应器包括可上下移动的探头。本实用新型提出的蓝宝石晶体的生长方法及设备的有益效果在于I、本实用新型可以精确控制结晶速率，使生产过程重复性好，产品质量稳定，品质闻。2、材料利用率将显著提高，该方法生长出的成形蓝宝石晶体的侧面就是R面，其尺寸规格可以按照所需的要求精确设计，从而大大提高了蓝宝石材料的利用率。3、本实用新型可以很容易的获得大尺寸的晶片，本实用新型中所设计的坩埚长出来的蓝宝石晶体形状圆柱体，只适合掏一根晶圆棒。4、使后加工工序大大简化，降低加工的成本。
图I为本实用新型生长设备的部分结构示意图。图2为本实用新型蓝宝石晶体的生长方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图详细说明本实用新型的优选实施例。实施例一本实用新型揭示了一种蓝宝石晶体的生长设备，请参阅图1，该生长设备包括坩埚2、液面高度感测器I、晶体生长炉(图未示)、加热器(图未示)。图I揭示了坩埚2及液面高度感测器I的结构示意图。坩埚2设置于晶体生长炉内，包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构，坩埚上部机构的上端开口 ；坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S(如坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100)。本实施例中，所述坩埚上部机构为中空的细圆管；所述坩埚上部机构的体积Vl > O. 25X坩埚主体的体积V2。液面高度感测器I设置于坩埚2上方，用以实时监测坩埚上部机构的液面高度数据，以便获得结晶速度变化数据，从而实现精确控制。所述液面高度感应器I的探头可上下移动。此外，加热器用以控制所述晶体生长炉的温度。以下介绍本实用新型蓝宝石晶体的生长方法，请参阅图2，本实用新型方法包括如下步骤[0031]步骤SI如图I所示，将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚2中，选用籽晶晶向为m向[10 0]或a向[1130]的定向籽晶置于坩埚下部，坩埚下部的籽晶由氩气冷却，而后将坩埚2置于晶体生长炉内。所用坩埚上部形状为细管状，管上端开口。步骤S2将晶体生长炉抽真空，真空度为 10_3Pa。步骤S3通过加热器控制晶体生长炉升温至2000 2100°C，待蓝宝石熔化成熔体。由于蓝宝石熔体的密度3. 05g/cm3,小于固态时的密度3. 98g/cm3,原料熔化后体积膨胀，使坩埚上部细部中充满了熔体，由于上部直径d远小于下部直径D (如上部直径d小于下部直径D的1/10)，则熔体结晶使的体积收缩变化被放大，变得显著，再由坩埚上部的液面高度感测器I探头监测到液面高度，便可以获得结晶速度变化数据，从而实现精确控制。步骤S4坩埚下降的方式生长晶身，至晶体生长结束。步骤S5进行晶体的退火处理，退火温度1600 2000°C，退火时间IOOhr。
·[0037]步骤S7炉内温度降至室温后，取出晶棒，加工。实施例二本实施例与实施例一的区别在于，本实施例中，蓝宝石晶体的生长方法包括如下步骤步骤SI将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中，选用a向或m向的定向籽晶置于坩埚下部，冷却籽晶，而后将坩埚置于晶体生长炉内；所用坩埚包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构，坩埚上部机构的上端开口 ；坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积(指垂直于坩埚主体轴线的截面)S的1/100 ；步骤S2将晶体生长炉抽真空，真空度为 10_3Pa；步骤S3通过加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100°C，待蓝宝石熔化成熔体；原料熔化后体积膨胀，使所述坩埚上部机构中充满了熔体，由于坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100，则熔体结晶使的体积收缩变化被放大，再由设置于坩埚上方的液面高度感测器监测到液面高度，便可获得结晶速度变化数据，从而实现精确控制；步骤S4通过坩埚下降的方式生长晶身，至晶体生长结束；步骤S5进行晶体的退火处理，退火温度1600 2000°C，退火时间可以为50~200hr ；步骤S6缓慢降温(如以20°C/h的速度降温);当炉内温度降至设定温度后，取出晶棒，加工。综上所述，本实用新型提出的蓝宝石晶体的生长方法及设备，可以精确控制结晶速率，使生产过程重复性好，产品质量稳定，品质高。同时，本实用新型材料利用率得到显著提高，该方法生长出的成形蓝宝石晶体的侧面就是R面，其尺寸规格可以按照所需的要求精确设计，从而大大提闻了监宝石材料的利用率。这里本实用新型的描述和应用是说明性的，并非想将本实用新型的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本实用新型的精神或本质特征的情况下，本实用新型可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和 部件来实现。在不脱离本实用新型范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
权利要求1.一种蓝宝石晶体的生长设备，其特征在于，所述设备包括 晶体生长炉； 加热器，用以控制所述晶体生长炉的温度； 坩埚，设置于晶体生长炉内，包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构，坩埚上部机构的上端开口 ；坩埚上部机构的横截面积S小于坩埚主体横截面积S的1/100 ；液面高度感测器，设置于坩埚上方，用以实时监测坩埚上部机构的液面高度数据，以便获得结晶速度变化数据，从而实现精确控制。
2.根据权利要求I所述的蓝宝石晶体的生长设备，其特征在于 所述坩埚上部机构为中空的细圆管。
3.根据权利要求I所述的蓝宝石晶体的生长设备，其特征在于 所述坩埚上部机构的体积Vl > 0.25 X坩埚主体的体积V2。
4.根据权利要求I所述的蓝宝石晶体的生长设备，其特征在于 所述液面高度感应器包括可上下移动的探头。
专利摘要本实用新型揭示了一种蓝宝石晶体的生长设备，所述设备包括晶体生长炉、加热器、坩埚、液面高度感测器。加热器用以控制所述晶体生长炉的温度；坩埚设置于晶体生长炉内，包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构，坩埚上部机构的上端开口；坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S；液面高度感测器设置于坩埚上方，用以实时监测坩埚上部机构的液面高度数据，以便获得结晶速度变化数据，从而实现精确控制。本实用新型提出的蓝宝石晶体的生长设备，可以精确控制结晶速率，使生产过程重复性好，产品质量稳定，品质高。
文档编号C30B11/00GK202576650SQ201220107190
公开日2012年12月5日 申请日期2012年3月20日 优先权日2012年3月20日
发明者维塔利·塔塔琴科, 刘一凡, 帕维尔·斯万诺夫, 李东振, 王东海, 陈文渊, 朱枝勇, 牛沈军, 孙大伟 申请人:上海中电振华晶体技术有限公司