专利名称：高温超导薄膜的制备方法
技术领域：
本发明属于高温超导体的制备领域，尤其涉及一种铁基高温超导薄膜的制备方法。
背景技术：
高温超导体是一类不能用传统的BCS理论解释的非常规超导体。1986年，米勒和贝德诺尔茨首次发现了铜氧化合物高温超导体。2008年，日本科学家首次发现了铁基高温超导体。铁基高温超导体的发现，为超导电性的机理研究提供了一个新的体系，也为探索其它超导体系给予了启示。铁基和铜基高温超导体在结构上有很多相似之处:都是层状材料，其单位原胞(Unit Cel l)都具有三明治结构，是由绝缘层/导电层/绝缘层构成的异质层状结构。现发现的铁基高温超导体的超导转变温度最高值是56K，还远低于铜氧化物高温超导体的最高转变温度。铁基高温超导体的超导电性可通过多种途径提升，如元素掺杂和高压等。元素掺杂虽然能提高铁基高温超导体的超导转变温度，但多种元素的加入也同时增加了对其超导电性的机理研究的干扰因素。高压虽然也能提高铁基高温超导体的超导转变温度，但严苛的条件也同时限制了铁基高温超导体的应用范围。因此，需要寻找其他更适合的途径来提高超导转变温度。另外，现有技术中一般用烧结方法来制备高温超导材料，然而，利用烧结方法制备的块体材料存在较多缺陷和杂质。目前用脉冲激光沉积(PLD)方法可制备出铁基高温超导薄膜，但同样存在薄膜的结构均匀性较差、缺陷和杂质多等缺点。也即，现有的制备技术很难获得高质量的铁基单晶薄膜，从而干扰了对超导电性机理的研究。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种高温超导薄膜的制备方法，利用该方法可获得一种高质量、高超导转变温度、超薄的高温超导薄膜。本发明提供一种高温超导薄膜的制备方法，其包括以下具体步骤:
a)提供一SrTiO3基底，将该SrTiO3基底置于一超高真空系统中；
b)利用分子束外延生长技术生长一FeSe单晶层于该SrTiO3基底的表面；以及
c)利用分子束外延生长技术生长一具有层状晶体结构的保护层覆盖于该FeSe单晶层的表面。进一步地，利用所述分子束外延生长技术生长所述FeSe单晶层时，所述SrTiO3基底的温度保持在380°C至420°C之间。进一步地，在生长完所述FeSe单晶层后，将所述SrTiO3基底在450°C至550°C之间退火20小时至30小时。进一步地，所述层状晶体结构的保护层为一 FeTe单晶层。进一步地，利用所述分子束外延生长技术生长所述FeTe单晶层时，所述SrTiO3基底的温度保持在310°C至330°C之间。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点:第一，利用分子束外延生长技术，可实现对铁基单晶薄膜生长过程和形貌原子水平上的精确控制，制备出化学成分严格可控的高质量FeSe单晶层；第二，采用SrTiO3 (100)作为基底，SrTiO3与FeSe单晶的晶格失配度小，保证了 FeSe可以在SrTiO3表面的二维外延生长，并且SrTiO3在低温下具有很高的介电常数，能够有效屏蔽载流子之间的相互作用，获得较强的FeSe/SrTi03界面增强超导效应；第三，利用具有层状晶体结构的保护层覆盖于FeSe单晶层的表面，可为FeSe单晶层提供原子级平整、完全的保护，在保证FeSe单晶层免受大气中杂质污染的同时，降低界面处电子散射，从而更好保持FeSe单晶层的超导特性。第四，利用本发明方法制备的高温超导薄膜，其超导转变的起始温度在54K以上，在12K时的临界电流密度高于106A/cm2。
图1为本发明实施例提供的高温超导薄膜的结构示意图。图2为本发明实施例提供的高温超导 薄膜的制备工艺流程图。图3为本发明实施例提供的高温超导薄膜中FeSe单晶层的扫描隧道显微镜(STM)形貌图。图4为本发明实施例提供的高温超导薄膜中FeSe单晶层覆盖保护层后的STM形貌图。图5为本发明实施例提供的高温超导薄膜的非原位电输运测量结果图。图6为本发明实施例提供的高温超导薄膜的抗磁性测量结果图。图7为本发明实施例提供的高温超导薄膜的临界电流密度测量结果图。主要元件符号说明
权利要求
1.一种高温超导薄膜的制备方法，其包括以下步骤: a)提供一SrTiO3基底，将该SrTiO3基底置于一超高真空系统中； b)利用分子束外延生长技术生长一FeSe单晶层于该SrTiO3基底的表面；以及 c)利用分子束外延生长技术生长一具有层状晶体结构的保护层覆盖于该FeSe单晶层的表面。
2.如权利要求1所述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤a中，在将该SrTiO3基底置于所述超高真空系统中前，对所述SrTiO3基底进行30分钟飞O分钟的酸处理，以及在9500C 1000°C之间进行2.5小时 3.5小时的热处理。
3.如权利要求1所述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤b中，在生长所述FeSe单晶层前，将所述SrTiO3基底升温至600°C 650°C之间，进行2.5小时 3.5小时的除气处理。
4.如权利要求1所述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤b中，在生长所述FeSe单晶层时，所述SrTiO3基底的温度保持在380°C 420°C之间。
5.如权利要求1所述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤b中，在生长所述FeSe单晶层时，分别提供一 Fe源和一 Se源，所述Fe源的生长温度保持在IOOO0C 1100°C之间，所述Se源的生长温度保持在130°C 150°C之间。
6.如权利要求1所述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤b中，在生长完所述FeSe单晶层后，将所述SrTiO3基底升温至450°C 550°C之间，进行20小时 30小时的退火处理。
7.如权利要求1所 述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤c中，所述保护层为一 FeTe单晶层。
8.如权利要求1所述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤c中，在生长所述FeTe单晶层时，所述SrTiO3基底的温度保持在310°C至330°C之间。
9.如权利要求1所述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤c中，在生长所述FeTe单晶层时，分别提供一 Fe源和一 Te源，所述Fe源的生长温度保持在IOOO0C 1100°C之间，所述Te源的生长温度保持在240°C 280°C之间。
10.如权利要求7所述的高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述FeTe单晶层为2 10原胞厚的FeTe单晶薄膜，所述FeSe单晶层为I 5原胞厚的FeSe单晶薄膜。
全文摘要
本发明涉及一种高温超导薄膜的制备方法，其包括以下具体步骤提供一SrTiO3基底，将该SrTiO3基底置于一超高真空系统中；利用分子束外延生长技术生长一FeSe单晶层于该SrTiO3基底的表面；以及利用分子束外延生长技术生长一具有层状晶体结构的保护层覆盖于该FeSe单晶层的表面。利用本发明方法可制备出高质量、超薄的高温超导薄膜，其超导转变的起始温度在54K以上，在12K时的临界电流密度高于106A/cm2。
文档编号C30B25/02GK103184513SQ201310079699
公开日2013年7月3日 申请日期2013年3月13日 优先权日2013年3月13日
发明者薛其坤, 马旭村, 王立莉, 陈曦, 贾金锋, 何珂, 季帅华, 张文号, 王庆艳, 李志 申请人:清华大学, 中国科学院物理研究所